CN106366630A - 提高htpb推进剂界面粘接的衬层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料及其制备方法，本发明所提供的衬层材料包括两部分，互穿网络Ⅰ和互穿网络Ⅱ。其中互穿网络Ⅰ包括：固化剂，所述固化剂为异氰酸酯；扩链剂，所述扩链剂为二元醇或二元胺；交联剂，所述交联剂为多元活性官能团化合物；增塑剂；还包括：粘合剂为丁羟、叠氮或是聚醚等端羟基大分子二元醇。互穿网络Ⅱ为环氧树脂、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚硅氧烷、乙烯基树脂或是苯乙烯等树脂。通过本发明可以提供一种新技术适应于推进剂的衬层，以提高衬层与推进剂界面的粘合性。

Description

提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及衬层，特别涉及一种提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料及其制备方法。更具体地说，本发明涉及一种以聚氨酯为网络结构Ⅰ，环氧树脂、丙烯酸或是苯乙烯等树脂为互穿网络结构Ⅱ的互穿网络结构为粘合剂，异氰酸酯为固化剂的新型互穿网络衬层。
背景技术
随着导弹武器系统对固体火箭发动机综合性能的要求越来越高，如高能推进剂、低特征信号推进剂等受到国内外广泛关注，因此对衬层的综合性能提出了更高的要求。
衬层是使推进剂能牢固地粘接到绝热层或发动机壳体上的一层粘弹性物质，良好的粘接可保证推进剂的完整性，进而达到控制推进剂按照设计进行燃烧的目的。
关于固体火箭发动机衬层的研究主要为端羟基聚丁二烯(HTPB)衬层、聚醚衬层和叠氮类衬层，这几种衬层都是以聚氨酯网络为主体展开研究的，但仅靠调整聚氨酯网络各个参数已很难使其力学性能有进一步提高。目前有学者采用加入纤维填料进行补强，虽然可以提高力学性能，但其中纤维填料使药浆粘度变大，因此需要在改善力学性能的同时还要保证其良好加工工艺性能，采用聚合物共混改性特别是互穿网络技术(IPN)来提高粘合剂固化体系的力学性能是一项切实可行的方法。
可以利用互穿聚合物网络(IPN)技术在PU网络中引入一种具有互补性能的单体，在IPN中，由于两网络独立，通过相互缠结、穿插、环套，因此，IPN两者形成的互穿网络在性能上有互补作用。以达到改善PU粘合剂固化体系力学性能和工艺性能的目的。而互穿聚合物网络技术的在衬层中的应用尚未见报道。
1995年，Richard以紫外线固化聚合物和热固化聚合物(丁二烯预聚物)为基体，加入紫外线反应稀释剂和二异氰酸酯固化剂，制备出一种具有互穿网络结构的衬层，此种类型的衬层应用于HTPB型推进剂可以和推进剂药柱形成化学键接。
如印度科学院S.Parthiban等人研究了以HTPB或ISPO为基体的聚氨酯分别与PMMA、PS组成的互穿网络体系的力学性能。结果表明，当各配比在一定范围时所得粘合剂的力学性能得到大幅度的提高，引入粘度较低的第二组分对提高加工性能也有利。S.Parthiban等人还研究了上述网络结构体系粘度，发现与固化前体系的粘度发生了巨大变化，MMA和PS均是低粘度单体，他们大大降低了粘合剂体系的粘度，从而改善了推进剂的加工工艺性能。
Anzlovar A等人以带有羧基官能团的聚氨酯预聚体和带有叔胺基官能团的聚甲基丙烯酸酯(PMA)预聚体为原料制得了聚氨酯/聚甲基丙烯酸酯半互穿聚合物网络。研究表明，网络的微相结构取决于官能团的浓度，官能团之间的物理相互作用有利于杨氏模量的提高，随着官能团数量的增大，产物表现出典型高聚物的性能。这可能与产物的互穿程度有关，高的官能团浓度使得两种网络间有较多的连接点。
Desai S等人用同步聚合法形成聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯互穿网络聚合物，在体系中加入2％的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2-甲基丙烯酸羟乙酯，大大改善了材料的力学和热性能，同时还发现2-甲基丙烯酸羟乙酯的加入对制备过程中的组分混合、产物的拉伸性能的提高以及产品的最终互穿形态均有利。
Athawale V等人以亚麻油和桐油进行酯交换而得到的蓖麻油聚氨酯和聚甲基丙烯酸甲酯为原料，制得了聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯互穿网络聚合物。通过分析发现，由上述酯交换得到的聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯互穿产物的拉伸性能、硬度以及体系相容性均好于原来的蓖麻油聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯互穿体系。总的来说，相对于聚氨酯本身，得到的蓖麻油聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯互穿体系具有更好的延伸率和抗溶剂性能。
郭宝春等人基于共轭三组分互穿聚合物网络(CTC_IPN)和界面共轭互穿这两个新概念，通过互穿聚合物网络技术成功地制备了聚氧化丙烯二元醇聚氨酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-共-三烯丙基异氰脲酸酯)/废胶粉CTC-IPN(PU/P(MMA_co_TAIC)/SRP_CTC_IPN)，结果表明，P(MMA_co_TAIC)网络能分别与PU及SPR网络互穿，从而改善了两者之间的界面结合。
李法华以聚氨酯预聚体和硅橡胶为原料，通过两步反应得到了聚氨酯/聚硅氧烷(PSiO)互穿网络聚合物。试验结果表明，当比例合适时能得到性能结构均较好的互穿网络聚合物。
综上，随着导弹武器系统对固体火箭发动机综合性能的要求越来越高，对衬层的要求也越来越高，而互穿聚合物网络技术可以集合一种或几种聚合物的优点来满足各种发动机对衬层的要求，目前通过两种基体固化的互穿聚合物网络技术在衬层中应用还没有报道。
发明内容
本发明解决问题是提供一种固体火箭发动机用新型互穿聚合物网络衬层及其制备方法，以缩短预固化时间，提高衬层与推进剂之间的界面的粘合性。使本发明所提供的互穿聚合物网络技术形成的衬层适用于与推进剂装药界面的粘接。
本发明所提供的新型互穿网络衬层的成份的重量配比为：
互穿网络Ⅰ包括：粘合剂、扩链剂、交联剂、增塑剂和固化剂。
粘合剂，100份；
扩链剂，4～15份；
交联剂，1～8份；
增塑剂，10～25份；
固化催化剂，0.005～0.1份；
固化剂，所述固化剂含有异氰酸根，固化剂的量根据固化参数计算。
所述固化参数(R)为环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚衬层中-NCO的摩尔数与-OH和-NH的摩尔数之和的比例，1.1≤R≤1.5。
互穿网络Ⅱ，10～40份。
所述互穿网络Ⅰ的粘合剂为端羟基聚丁二烯为衬层的粘合剂，用以提供衬层制作过程中的基体材料，其分子量为1500～6000g/mol。
所述扩链剂的材料为1,4-丁二醇，扩链剂与固化剂中的异氰酸根反应，在环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚衬层的固化体系中产生硬段分子链。扩链剂的材料还可以是乙二醇(EG)、新戊二醇(NPG)、1,6-己二醇(HDO)、一缩二乙二醇(DEG)、二缩三乙二醇(TEC)、2,5-二甲基-2,5-己二醇，对双羟乙基双酚A和3,5-二乙基甲苯二胺(DETDA)中的任意一种。
所述交联剂的材料为蓖麻油，所述交联剂与固化剂中的异氰酸根反应，在环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚衬层中形成交联网络。交联剂的材料还可以是1,2,3-丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷(TMP)和3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷(MOCA)中的任意一种。
所述增塑剂的材料为癸二酸二丁酯(DBS)，增塑剂可以降低环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚衬层的粘度和玻璃化温度，提高伸长率。可以使用的增塑剂为苯二甲酸酯或脂肪族二元酸酯，包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、己二酸二辛酯(DOA)、癸二酸二丁酯(DBS)和癸二酸二辛酯(DOS)中的任意一种或两种。
所述固化催化剂的材料为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，所述固化催化剂可促进环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚衬层中活性基团间的反应。固化催化剂还可以是辛酸亚锡、异辛酸锌、乙酰丙酮铁(ET)和三苯基铋(TPB)中的任意一种。
所述固化剂的材料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，其中的-NCO与粘合剂、扩链剂、交联剂三者中的-OH或-NH反应，使环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚衬层可以固化而获得一定的粘接强度。固化剂还可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)和多官能度脂肪族异氰酸酯(N-100)中的任意一种。
所述互穿网络Ⅱ的材料为环氧树脂，互穿网络Ⅱ可以对互穿网络Ⅰ进行缠结、穿插、环套，可缩短端羟基聚丁二烯衬层料浆预固化时间，在一定程度提高衬层的粘接强度。互穿网络Ⅱ还可以是聚丙烯酸脂、聚氨酯、聚硅氧烷、乙烯基树脂或是苯乙烯等树脂中的任意一种。
制备本发明的新型互穿网络衬层的方法由以下步骤组成：
步骤一、将固化催化剂与增塑剂按重量比配制成溶液；
步骤二、在室温下，依次按重量配比将互穿网络Ⅰ的粘合剂、扩链剂、交联剂、固化催化剂、增塑剂加入混合容器中，每次加料后搅拌均匀；
步骤三，置于50℃的温度下预烘10～15分钟后取出，在室温下加入固化剂，每次加料后搅拌均匀；
步骤四，加入互穿网络Ⅱ，搅拌分散10分钟；然后真空脱气15～25分钟，即制成新型互穿网络衬层。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的固体火箭发动机用新型互穿网络衬层，采用互穿聚合物网络技术，结合了聚氨酯和其它聚合物的优点，使衬层与推进剂之间在界面区域反应形成网络缠结，能够提高推进剂与衬层界面的粘合性，满足推进剂固体火箭发动机对装药界面粘接性能的要求。
(2)本发明的固体火箭发动机用新型互穿网络衬层不用添加触变剂或者固体填料，但具有良好的力学性能以及工艺性能调节性，可根据互穿网络组分、配比等来调节预固化时间，预固化时间可缩短为30min，大大节省了发动机装药时间。
(3)本发明的固体火箭发动机用新型互穿衬层不含溶剂，因而不存在脱除溶剂的问题，是一种安全、环保的衬层。
具体实施方式
下文中，结合实施例对本发明作进一步阐述。
研究认为，通过两种聚合物网络间的缠结、锁环，能使衬层与推进剂间的界面作用力增强，获得良好的粘接效果；而且，衬层中互穿网络II的加入，可加快衬层在预固化期间的粘度，缩短预固化时间。
发明人经过进一步研究在本发明中提供提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料及其制备方法。
表1为本发明实施例中所提供的新型互穿网络衬层的成分及各成分的重量配比。
表1
在本发明的其他实施例中，所述各组分还可以选择本发明所列举的其他材料。
实施例1
在室温下，分别将100g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、7g 1,4-丁二醇、4g蓖麻油、0.02g DBTDL和6.0gDBS每次加料后充分搅拌均匀。然后在室温下加入R＝1.30的固化剂，搅拌均匀。最后在室温下加入10.0g环氧树脂，搅拌均匀后真空脱气20分钟，即可制成新型互穿网络衬层。制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作聚醚推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2。
实施例2～8
按表1的配方，以与实施例1相同的方法制备和测试，结果列于表2。
表2各实施例性能测试结果
从表2的实验结果可以看出，本发明的衬层形成的衬层与丁羟推进剂间具有优良的粘接性能，能够满足发动机装药对界面粘接可靠性的要求。同时，该衬层具有较短的预固化时间，可缩短装药工艺时间。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，各组分的重量配比为：
互穿网络Ⅰ包括：粘合剂、扩链剂、交联剂、增塑剂和固化剂；
粘合剂，所述粘合剂为端羟基聚丁二烯、叠氮或是聚醚等端羟基大分子二元醇，100份；
扩链剂，4~15份；
交联剂，1~8份；
增塑剂，10~25份；
固化剂，根据固化参数计算，所述固化参数为互穿衬层中-NCO的摩尔数与-OH和-NH的摩尔数之和的比例；
互穿网络Ⅱ，互穿网络Ⅱ为环氧树脂、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚硅氧烷、乙烯基树脂或是苯乙烯等树脂，10~40份。
2.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，互穿网络Ⅰ中的粘合剂为端羟基低聚物，分子量为1500~6000 g/mol。
3.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述扩链剂的材料为1,4-丁二醇、乙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇，对双羟乙基双酚A、3,5-二乙基甲苯二胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述交联剂的材料为1,2,3-丙三醇、季戊四醇、蓖麻油、三羟甲基丙烷、3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述增塑剂的材料为癸二酸二丁酯，邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述固化催化剂的材料为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸锌、乙酰丙酮铁、三苯基铋中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述固化剂的材料为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、多官能度脂肪族异氰酸酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述固化参数为衬层中-NCO的摩尔数与-OH和-NH的摩尔数之和的比例，其范围为1.1~1.6，固化剂的质量份数为衬层中-OH和-NH的摩尔数之和、固化参数、固化剂分子量三者的乘积除以其官能度。
9.根据权利要求1所述的提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料，其特征在于，所述互穿网络Ⅱ的材料为环氧树脂、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚硅氧烷、乙烯基树脂或是苯乙烯等树脂。
10.基于权利要求1至9中任意一项提高HTPB推进剂界面粘接的衬层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将固化催化剂与增塑剂按重量比配制成溶液；
步骤二、在室温下，依次按重量配比将互穿网络Ⅰ的粘合剂、扩链剂、交联剂、固化催化剂与增塑剂的溶液加入混合容器中，每次加料后搅拌均匀；
步骤三，置于50℃的温度下预烘10~15分钟后取出，在室温下加入固化剂，每次加料后搅拌均匀；
步骤四，加入互穿网络Ⅱ，搅拌分散10分钟；然后真空脱气15~25分钟，即制成互穿网络衬层。
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