CN110982475A - 一种无预固化丁羟衬层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无预固化丁羟衬层及其制备方法，属于固体火箭发动机内部用衬层材料领域。该丁羟衬层以端羟基聚丁二烯(HTPB)为粘合剂，异氰酸酯类为固化剂，同时添加了增塑剂、催化剂、扩链剂、触变剂及填料，本发明适当的改变了衬层料浆的制备工艺做到了良好脱泡，并且通过调节衬层料浆反应速度和添加触变剂双向措施，在衬层涂刷之前的制备过程中衬层料浆发生了预聚，使衬层表现出良好的抗流挂性能，不仅降低了环境对界面粘接性能的不利影响，而且可满足难以离心预固化复杂结构发动机内衬层涂刷。

Description

一种无预固化丁羟衬层及其制备方法
技术领域
本发明属于固体火箭发动机内部用衬层材料领域，具体涉及一种无预固化的固体火箭发动机用丁羟衬层及其制备方法。
背景技术
衬层材料是一种作用于绝热层与推进剂药柱之间的粘弹性材料，作为保证固体火箭发动机内推进剂/衬层/绝热层界面稳定不脱粘和药柱平稳燃烧的材料，是固体火箭发动机中重要的组成部分。
近些年，固体推进剂和装药界面粘接性能的研究和报道较多的是HTPB推进剂，因此适用于它的衬层也同样是以HTPB为粘合剂的体系，HTPB/IPDI体系的衬层因其粘度低、流平性好、易涂刷等优点被广泛使用，但其基体网络结构设计欠交联的问题，导致其工艺性能，主要指粘度增长速度、抗流挂性受粘合剂、填料等主要原材料批次间差异的影响波动较大，预固化工序时间明显偏长一般为4小时左右，严重影响了型号产品的可靠性。
尹华丽等研究认为，IPDI型丁羟推进剂装药界面软化的根源是预固化衬层存放期间吸收的水分所致，衬层吸水量的大小决定界面软化的程度，这是由于水分消耗了界面粘接体系中的固化剂IPDI而使其含量低于化学计量值，进而导致界面区域聚氨酯交联程度低，未能形成较好的网络结构，使其强度下降。对于衬层预固化成型后存放时间较长的大型发动机装药而言，衬层吸收或吸附水分的影响更加显著，而衬层中的吸湿性填料、存放时间和环境湿度都直接影响衬层的吸水量。然而，这些不利因素在实际工程应用中难以彻底避免。
除此之外，对于一些复杂结构固体火箭发动机而言，衬层涂刷后不能进行离心预固化的操作或者离心预固化时间间隔较长，从而加大了环境因素对衬层及界面粘接的不利影响，进而也会影响产品性能的稳定性。因此，制备一种无预固化丁羟衬层材料，不仅能够减弱环境对衬层及其界面的不利影响，而且能够满足多种复杂结构发动机衬层的涂刷。目前，对无预固化丁羟衬层配方及其制备方法尚未见相关报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种无预固化丁羟衬层及其制备方法，不仅降低了环境对界面粘接性能的不利影响，而且可满足难以离心预固化复杂结构发动机内衬层涂刷。
本发明的技术解决方案如下：
一种无预固化丁羟衬层，包括以下组分，以质量份计，
粘合剂：100份；增塑剂：5～19份；催化剂：0.1～1份；
扩链剂：2～9份；触变剂：1～9份；填料：4～9份；
固化剂：10～20份。
所述粘合剂为端羟基聚丁二烯，分子量为1500g/mol～6500g/mol。
所述的增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)。
作为优选，所述的增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)与癸二酸二丁酯(DBS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯(DOA)中的一种混合。
所述的催化剂为乙酰丙酮铁(ET)、三苯基铋(TBP)、三(乙氧基苯基)铋、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或者两种。
所述的扩链剂为乙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甘油、蓖麻油、N-N'-双(2-羟丙基)苯胺中的一种。
所述的触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡粉、液体触变剂BK410中的一种。
所述的填料为钛白粉、滑石粉、碳酸钙、白炭黑中的一种或者两种。
所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、改性六次甲基多异氰酸酯中的任意一种或者两种。
所述的固化剂份数是根据固化参数计算，所述的固化参数为固化体系中-NCO量与所有-OH量的比例。所述固化参数(R)为丁羟衬层中-NCO的摩尔数与-OH的摩尔数之和的比例，1.1≤R≤1.6。
所述的一种无预固化丁羟衬层的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照上述质量份数，将增塑剂癸二酸二辛酯与催化剂混合配制成溶液，放置干燥器中待用；
(b)在温度为20℃±10℃，绝对湿度为每千克干空气含水量不大于13g的温湿度环境下，按照上述质量份数，将粘合剂、剩余增塑剂、步骤(a)配置的溶液、扩链剂、触变剂、填料和固化剂依次加入容器中，混合均匀得料浆；
(c)配制好的料浆放置在40～60℃的烘箱中预烘20min～30min后，真空脱气10min～15min，即得无预固化丁羟衬层。
当步骤(a)中增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)时，步骤(b)的剩余增塑剂为0份。
当步骤(a)中增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)与癸二酸二丁酯(DBS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯(DOA)中的一种混合时，步骤(b)的剩余增塑剂为混合物中除了癸二酸二辛酯的另外一种成分。
本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明制备的衬层材料通过对配方和制备工艺的调节，具有无预固化、高活性、无溶剂和低增塑的特点；
(2)本发明制备的衬层材料采用调节固化剂(化学交联作用)和触变剂(物理交联作用)的双向措施，涂刷之前使料浆发生预聚，未经高温预固化情况下抗流挂性能良好；同时，化学交联和物理交联的双向措施可以降低环境对界面粘接性能的不利影响，进一步提高丁羟推进剂与衬层界面的粘合性，扯离强度可达到1000kPa以上，满足丁羟推进剂固体火箭发动机对装药界面粘接性能的要求；
(3)本发明制备的无预固化衬层材料可以应用于多种复杂结构发动机，并且避免了衬层流挂导致衬层厚度不均，保障了推进剂/衬层/绝热层之间的良好粘接。
附图说明
图1为实施例1制作的0.3mm衬层厚度流挂试件。
图2为实施例1制作的0.4mm衬层厚度流挂试件。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
本研究认为，无预固化的衬层材料可以有效保障衬层涂的均匀性和满足复杂发动机内衬层的应用，使推进剂/衬层/绝热层界面的粘接性能得到有效的提高。
一种无预固化丁羟衬层，包括以下原料，以质量份计，
粘合剂：100份；增塑剂：5～19份；催化剂：0.1～1份；
扩链剂：2～9份；触变剂：1～9份；填料：4～9份；
固化剂：10～20份。
所述粘合剂为端羟基聚丁二烯，分子量为1500g/mol～6500g/mol。
所述的增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)。
作为优选，所述的增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)与癸二酸二丁酯(DBS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯(DOA)中的一种混合。
所述的催化剂为乙酰丙酮铁(ET)、三苯基铋(TBP)、三(乙氧基苯基)铋、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或者两种。
所述的扩链剂为乙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甘油、蓖麻油、N-N'-双(2-羟丙基)苯胺中的一种。
所述的触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡粉、液体触变剂BK410中的一种。
所述的填料为钛白粉、滑石粉、碳酸钙、白炭黑中的一种或者两种。
所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、改性六次甲基多异氰酸酯中的任意一种或者两种。
一种无预固化丁羟衬层材料制备方法，包括以下步骤：
a)按照上述质量份数，将增塑剂癸二酸二辛酯与催化剂混合配制成溶液，放置干燥器中待用；
b)在温度为20℃±10℃，绝对湿度为每千克干空气含水量不大于13g的温湿度环境下，按照上述质量份数，将粘合剂、剩余增塑剂、步骤(a)配置的溶液、扩链剂、触变剂、填料和固化剂依次加入溶器中，然后混合均匀得料浆；
c)将配制好的料浆放置在40～60℃的烘箱中预烘20min～30min后，真空脱气10min～15min，即得无预固化丁羟衬层材料。
当增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)时，步骤(b)的剩余增塑剂为0份。
当所述的增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)与癸二酸二丁酯(DBS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯(DOA)中的一种混合时，步骤(b)的剩余增塑剂为混合物中另外一种成分。
表1中是无预固化丁羟衬层材料6组实施例各组分的质量配比。
Figure BDA0002279584190000051
Figure BDA0002279584190000061
实施例1
一种无预固化丁羟衬层制备方法，包括以下步骤：
a)预先将癸二酸二辛酯18g与三苯基铋0.2g混合配制成溶液；
b)在温度为20℃±10℃，绝对湿度为每千克干空气含水量不大于13g的温湿度环境下，分别将100g端羟基聚丁二烯、1g邻苯二甲酸二丁酯、18.2g癸二酸二辛酯-三苯基铋溶液、2g N-N'-双(2-羟丙基)苯胺、9g气相二氧化硅、5g白炭黑依次加入混合容器中，然后在加入10g异佛尔酮二异氰酸酯，每次加料后充分搅拌均匀；
c)将配制好的料浆放置与40～60℃的烘箱中预烘20min～30min后，真空脱气10min～15min，即制备完成无需预固化的衬层料浆。
制作不同厚度的衬层流挂试件，观察衬层的常温(25℃)下衬层流挂特性(25℃下垂直放置30min)，制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作丁羟推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2。
实施例2
一种无预固化丁羟衬层材料制备方法，包括以下步骤：
a)预先将癸二酸二辛酯10g与二月桂酸二丁基锡1g混合配制成溶液；
b)在温度为20℃±10℃，绝对湿度为每千克干空气含水量不大于13g的温湿度环境下，分别将100g端羟基聚丁二烯、1g邻苯二甲酸二丁酯、11g癸二酸二辛酯-二月桂酸二丁基锡溶液、6g N-N'-双(2-羟丙基)苯胺、2g气相二氧化硅、7g钛白粉依次加入混合容器中，然后在加入12g甲基环己基二异氰酸酯，每次加料后充分搅拌均匀；
c)将配制好的料浆放置与40～60℃的烘箱中预烘20min～30min后，真空脱气10min～15min，即制备完成无需预固化的衬层料浆。
制作不同厚度的衬层流挂试件，观察衬层的常温(25℃)下衬层流挂特性(25℃下垂直放置30min)，制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作丁羟推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2。
实施例3
一种无预固化丁羟衬层材料制备方法，包括以下步骤：
a)预先将癸二酸二辛酯12g与二月桂酸二丁基锡0.8g混合配制成溶液；
b)在温度为20℃±10℃，绝对湿度为每千克干空气含水量不大于13g的温湿度环境下，分别将100g端羟基聚丁二烯、12.8g癸二酸二辛酯-二月桂酸二丁基锡溶液、7g N-N'-双(2-羟丙基)苯胺、6g气相二氧化硅、4g钛白粉依次加入混合容器中，然后在加入2g异佛尔酮二异氰酸酯、15g甲基环己基二异氰酸酯，每次加料后充分搅拌均匀；
c)将配制好的料浆放置与40～60℃的烘箱中预烘20min～30min后，真空脱气10min～15min，即制备完成无需预固化的衬层料浆。
制作不同厚度的衬层流挂试件，观察衬层的常温(25℃)下衬层流挂特性(25℃下垂直放置30min)，制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作丁羟推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2以及图1和图2。
实施例4
按照表1所示的各组分含量，重复实施例3的方法，制作不同厚度的衬层流挂试件，观察衬层的常温(25℃)下衬层流挂特性(25℃下垂直放置30min)，制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作丁羟推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2。
实施例5
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，制作不同厚度的衬层流挂试件，观察衬层的常温(25℃)下衬层流挂特性(25℃下垂直放置30min)，制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作丁羟推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2。
实施例6
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，制作不同厚度的衬层流挂试件，观察衬层的常温(25℃)下衬层流挂特性(25℃下垂直放置30min)，制作衬层胶片可测其本体力学性能；扯离强度通过制作丁羟推进剂/衬层/绝热层粘接试件进行测试，结果列于表2。
在本发明的其他实施例中，所述各组分还可以选择本发明所列举的其他材料。
按表1配制了6组实施例无预固化丁羟衬层材料，其性能列于表2。其中拉伸强度和断裂伸长率的测试标准为QJ916-1985；密度测试标准为QJ917A-1997，扯离强度测试标准为QJ2038.1A-2004，对应推进剂的测试标准为GJB 770B-2005。测试环境均为20℃和绝对湿度为每千克干空气含水量不大于13g的湿度环境下。
表2：实施例1-6性能数据表
Figure BDA0002279584190000081
Figure BDA0002279584190000091
由表可知，本发明的无预固化丁羟衬层与丁羟推进剂间具有优良的粘接性能，能够满足发动机装药对界面粘接可靠性的要求。并在常温(25℃)下具有较好的抗流挂特性。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (11)

1.一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：以质量份计，包括以下组分：
粘合剂：100份；增塑剂：5～19份；催化剂：0.1～1份；
扩链剂：2～9份；触变剂：1～9份；填料：4～9份；
固化剂：10～20份。
2.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述粘合剂为端羟基聚丁二烯，分子量为1500g/mol～6500g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述的增塑剂为癸二酸二辛酯。
4.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述的催化剂为乙酰丙酮铁、三苯基铋、三(乙氧基苯基)铋、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述的扩链剂为乙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甘油、蓖麻油、N-N'-双(2-羟丙基)苯胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述的触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡粉、液体触变剂BK410中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述的填料为钛白粉、滑石粉、碳酸钙、白炭黑中的一种或者两种。
8.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、改性六次甲基多异氰酸酯中的一种或者两种。
9.根据权利要求1所述的一种无预固化丁羟衬层，其特征在于：所述的增塑剂为癸二酸二辛酯与癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯中的一种混合。
10.根据权利要求1到9中任意一项所述的一种无预固化丁羟衬层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)按照上述质量份数，将增塑剂癸二酸二辛酯与催化剂混合配制成溶液，放置干燥器中待用；
(b)在一定温度和湿度环境下，按照上述质量份数，将粘合剂、剩余增塑剂、步骤(a)配置的溶液、扩链剂、触变剂、填料和固化剂依次加入容器中，混合均匀得料浆；
(c)将配制好的料浆放置在40～60℃的烘箱中预烘20min～30min后，真空脱气10min～15min，即得无预固化丁羟衬层。
11.根据权利要求10所述的一种无预固化丁羟衬层的制备方法，其特征在于：当步骤(a)中增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)时，步骤(b)的剩余增塑剂为0份；当步骤(a)中增塑剂为癸二酸二辛酯(DOS)与癸二酸二丁酯(DBS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯(DOA)中的一种混合时，步骤(b)的剩余增塑剂为混合物中另外一种成分。
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