CN111073489A - 双固化聚氨酯防水涂料的制备方法 - Google Patents

双固化聚氨酯防水涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于防水涂料技术领域，具体涉及一种双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，包括：制备NCO基预聚体；以及在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应，得到双固化聚氨酯防水涂料；本发明的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法在制备过程中，通过控制反应条件以及通过同时采用噁唑烷类潜固化剂和封闭胺类潜固化剂具有加热固化和湿气固化的两种固化方式，使得采用本制备方法制得的防水涂料既可以应用于高铁桥梁伸缩缝面热处理快速固化层，还可以作为普通单组分防水涂料应用于屋顶、墙壁防水等；本实施例还可以在湿固化过程中减少CO2气体的放出量，从而解决单组分湿固化聚氨酯防水涂料固化过程中容易出现气泡、鼓包的技术问题。

Description

双固化聚氨酯防水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种双固化聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
单组分双固化聚氨酯防水涂料一般是湿固化型，含有活性的异氰酸酯基团(NCO基)，具有使用时不需要计量，施工方便的优点，然而在应用过程中，单组分双固化聚氨酯防水涂料仍存在一些问题，例如撕裂强度不够、涂膜表面及内部会出现气泡等一系列问题，使得单组分双固化聚氨酯防水涂料的应用受到了局限。
发明内容
本发明的目的是提供一种双固化聚氨酯防水涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，包括：制备NCO基预聚体；以及在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应，得到双固化聚氨酯防水涂料。
进一步，制备NCO基预聚体的方法包括：将28～35重量份的聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌10～15分钟后，将反应温度调节至60℃后，迅速加入6～10重量份的多异氰酸酯和0.2～0.8重量份增强剂，在70-80℃条件下保温反应3-4h，得到所述NCO基预聚体。
进一步，所述聚醚多元醇按重量份包括：22～25重量份聚醚二元醇和6～10重量份聚醚三元醇；其中所述聚醚二元醇的分子量为2000、羟值为56mgKOH/g；所述聚醚三元醇的分子量为3000、羟值为35mgKOH/g。
进一步，所述多异氰酸酯按重量份包括：1.2～2重量份2,4-甲苯二异氰酸酯和4.8～8重量份2,6-甲苯二异氰酸酯。
进一步，所述增强剂为功能化石墨烯增强剂；所述功能化石墨烯增强剂通过将石墨烯分散于乙醇溶液中，再加入亲油改性剂共混，进行亲油接枝改性制成。
进一步，在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应的方法包括：将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后加入12～16重量份填料，反应得到混合料；将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8～1.5重量份溶剂、3.2～6重量份潜固化剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.05～0.12重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
进一步，所述潜固化剂按重量份包括：1.5～2重量份噁唑烷类潜固化剂和5.5～6重量份封闭胺类潜固化剂。
进一步，所述填料包括：重质碳酸钙；以及所述重质碳酸钙的粒径为800-1500目。
进一步，所述溶剂为100#溶剂油。
进一步，所述助剂包括：有机锡类催化剂。
本发明的有益效果是，本发明的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法在制备过程中，通过控制反应条件以及通过同时采用噁唑烷类潜固化剂和封闭胺类潜固化剂具有加热固化和湿气固化的两种固化方式，使得采用本制备方法制得的防水涂料既可以应用于高铁桥梁伸缩缝面热处理快速固化层，还可以作为普通单组分防水涂料应用于屋顶、墙壁防水等；本实施例还可以在湿固化过程中减少CO2气体的放出量，从而解决单组分湿固化聚氨酯防水涂料固化过程中容易出现气泡、鼓包的技术问题；并通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使采用本制备方法制得的双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度高的目的；进一步，通过聚醚多元醇、多异氰酸酯和增强剂制出力学性能更优的NCO基预聚体，使采用本制备方法制得的双固化聚氨酯防水涂料拥有更高的撕裂强度和拉伸强度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法的流程图；
图2为聚醚三元醇的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
图3为添加增强剂的情况下，聚醚三元醇的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
图4为多异氰酸酯的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
图5为添加增强剂的情况下，多异氰酸酯的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例1提供了一种双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，包括：步骤S1，制备NCO基预聚体；步骤S2，在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应，得到双固化聚氨酯防水涂料。
在本实施例中，制备NCO基预聚体的方法包括：将28～35重量份的聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌10～15分钟后，将反应温度调节至60℃后，迅速加入6～10重量份的多异氰酸酯和0.2～0.8重量份增强剂，在70-80℃条件下保温反应3-4h，得到所述NCO基预聚体。
具体的，所述NCO基预聚体通过聚醚多元醇和多异氰酸酯反应制得，以及在制备NCO基预聚体的过程中通过添加增强剂提高NCO基预聚体力学性能，从而提高本双固化聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度和拉伸强度。
作为本实施例聚醚多元醇可选的一种实施方式：
所述聚醚多元醇按重量份包括：22～25重量份聚醚二元醇和6～10重量份聚醚三元醇；其中所述聚醚二元醇的分子量为2000、羟值为56mgKOH/g；所述聚醚三元醇的分子量为3000、羟值为35mgKOH/g。
作为本实施例多异氰酸酯可选的一种实施方式：
所述多异氰酸酯按重量份包括：1.2～2重量份2,4-甲苯二异氰酸酯和4.8～8重量份2,6-甲苯二异氰酸酯。
优选的，所述增强剂为功能化石墨烯增强剂。
具体的，所述功能化石墨烯增强剂通过将石墨烯分散于乙醇溶液中，再加入亲油改性剂共混，进行亲油接枝改性制成，通过在聚醚多元醇和多异氰酸酯反应过程中加入功能化石墨烯增强剂，可大大提高双固化聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度和拉伸强度。
具体的，在双固化聚氨酯防水涂料的制备过程中，发现聚醚多元醇的含量和多异氰酸酯的含量均对双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度影响较为明显：
图2为聚醚三元醇的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
如图2所示，在撕裂强度试验中发现，双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度随聚醚三元醇的含量的增加而降低，因此设定聚醚多元醇的含量时，将聚醚三元醇的含量设定的少一些，即聚醚多元醇中聚醚三元醇的含量为19％-32％，以在确保化学交联密度的情况下，尽量提高双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度。
图3为添加增强剂的情况下，聚醚三元醇的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
如图3所示，在撕裂强度试验中还发现，在图1的基础上，添加增强剂后，双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度得到了明显改善。
图4为多异氰酸酯的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
如图4所示，在撕裂强度试验中还发现，双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度随多异氰酸酯的含量的增加而增加，因此设定合适的多异氰酸酯的含量能够提高双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度。
图5为添加增强剂的情况下，多异氰酸酯的含量与双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图。
如图5所示，在撕裂强度试验中还发现，在图3的基础上，添加增强剂后，双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度得到了明显改善。
其中，多异氰酸酯的含量是指NCO基预聚体中-NCO的质量分数。
在本实施例中，在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应的方法包括：将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后加入12～16重量份填料，反应得到混合料；将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8～1.5重量份溶剂、3.2～6重量份潜固化剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.05～0.12重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
在本实施例中，所述潜固化剂按重量份包括：1.5～2重量份噁唑烷类潜固化剂和5.5～6重量份封闭胺类潜固化剂。
具体的，本实施例通过同时采用噁唑烷类潜固化剂和封闭胺类潜固化剂具有加热固化和湿气固化的两种固化方式，使得本防水涂料既可以应用于高铁桥梁伸缩缝面热处理快速固化层，还可以作为普通单组分防水涂料应用于屋顶、墙壁防水等；本实施例还可以在湿固化过程中减少CO2气体的放出量，从而解决单组分湿固化聚氨酯防水涂料固化过程中容易出现气泡、鼓包的技术问题。
具体的，足够重量份的噁唑烷类潜固化剂可将防水涂料内吸收的微量水分转化为小分子醇胺，减少NCO基预聚体与水分产生CO2的反应，从而减少防水涂料内的气泡；但过量的噁唑烷类潜固化剂会起到增塑作用，导致防水涂料的力学性能变差，因此，本实施例中，采用1.5～2重量份的噁唑烷类潜固化剂1.5～2重量份。
具体的，在采用封闭胺类潜固化剂进行热固化时，在热固化过程会释放含有苯环的活性二元胺化合物，苯环能够增加防水涂料的力学性能，因此，本实施例中，采用5.5～6重量份的封闭胺类潜固化剂，使热固化反应完成，以提高防水涂料的力学性能。
具体的，所述填料包括重质碳酸钙；以及所述重质碳酸钙的粒径为800-1500目，重质碳酸钙的粒径不宜过大，也不宜过小，通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使本双固化聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度高的目的。
进一步，所述溶剂为100#溶剂油。
进一步，所述助剂包括：有机锡类催化剂。
具体的，所述填料包括重质碳酸钙；以及所述重质碳酸钙的粒径为800-1500目，重质碳酸钙的粒径不宜过大，也不宜过小，通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使本双固化聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度高的目的。
在本实施例中，在混合料中依次加入溶剂和助剂进行反应的方法包括：将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8～1.5重量份溶剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.1～0.3重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
在本实施例中，所述溶剂为100#溶剂油。
为了控制双固化聚氨酯防水涂料固化速度和表干时间，在双固化聚氨酯防水涂料的制备过程中添加催化剂作为助剂，可选的，所述助剂包括：0.05～0.12重量份有机锡类催化剂。
具体的，由于热固化时封闭胺释放的氨基活性较高，能与NCO基团快速反应而交联固化，使有机锡类催化剂的催化作用被掩盖；但控制适量的有机锡类催化剂，可提升湿固化防水涂料中NCO基团与噁唑烷类潜固化剂吸收水分转化成的小分子醇胺的反应活性，使湿固化的固化速度增加，表干时间降低，即控制有机锡类催化剂的重量份为0.05～0.12重量份，既可保持本聚氨酯防水涂料良好的固化速度和表干时间，又可避免过多的催化剂影响聚氨酯防水涂料储存稳定性。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2列举了制备双固化聚氨酯防水涂料的三组实验：
组1
1)取23g聚醚二元醇和8g聚醚三元醇加入反应装置中进行混合，并将反应温度调节至60℃后，迅速加入1.5g2,4-甲苯二异氰酸酯、5g 2,6-甲苯二异氰酸酯和0.7g增强剂至反应装置内，并在70-80℃下保温反应，反应1h后每隔一段时间取样分析NCO含量，当NCO含量达到预设含量时，结束反应；
2)将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后加入12g填料，反应得到混合料；将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入1.1g溶剂、4.6g潜固化剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.07g助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
本组实验得到的双固化聚氨酯防水涂料经测试，各项性能数据如下：
测试项目 国标规定的技术指标 组1数据
拉伸强度/MPa ≥2 3.5
撕裂强度/(N/mm) ≥15 22.5
伸长率/％ ≥600 623
组2
1)取25g聚醚二元醇和10g聚醚三元醇加入反应装置中进行混合，并将反应温度调节至60℃后，迅速加入1.8g2,4-甲苯二异氰酸酯、6g 2,6-甲苯二异氰酸酯和0.6g增强剂至反应装置内，并在70-80℃下保温反应，反应1h后每隔一段时间取样分析NCO含量，当NCO含量达到预设含量时，结束反应，并将反应得到的NCO基预聚体密封保存。
2)将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后加入14g填料，反应得到混合料；将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.9g溶剂、5.2g潜固化剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.10g助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
本组实验得到的双固化聚氨酯防水涂料经测试，各项性能数据如下：
测试项目 国标规定的技术指标 组2数据
拉伸强度/MPa ≥2 2.3
撕裂强度/(N/mm) ≥15 18.6
伸长率/％ ≥600 611
组3
1)取22g聚醚二元醇和6g聚醚三元醇加入反应装置中进行混合，并将反应温度调节至60℃后，迅速加入1.2g2,4-甲苯二异氰酸酯、5g 2,6-甲苯二异氰酸酯和0.8g增强剂至反应装置内，并在70-80℃下保温反应，反应1h后每隔一段时间取样分析NCO含量，当NCO含量达到预设含量时，结束反应，并将反应得到的NCO基预聚体密封保存。
2)将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后加入16g填料，反应得到混合料；将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入1.4g溶剂、6g潜固化剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.12g助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
本组实验得到的双固化聚氨酯防水涂料经测试，各项性能数据如下：
测试项目 国标规定的技术指标 组3数据
拉伸强度/MPa ≥2 2.8
撕裂强度/(N/mm) ≥15 21.3
伸长率/％ ≥600 618
从上述三组数据可以看出，采用本双固化聚氨酯防水涂料的制备方法制得的双固化聚氨酯防水涂料各项性能数据都达到了本领域所熟知的国家标准GB/T19250-2013所规定的技术指标。
综上所述，本双固化聚氨酯防水涂料的制备方法在制备过程中，通过控制反应条件以及通过同时采用噁唑烷类潜固化剂和封闭胺类潜固化剂具有加热固化和湿气固化的两种固化方式，使得采用本制备方法制得的防水涂料既可以应用于高铁桥梁伸缩缝面热处理快速固化层，还可以作为普通单组分防水涂料应用于屋顶、墙壁防水等；本实施例还可以在湿固化过程中减少CO2气体的放出量，从而解决单组分湿固化聚氨酯防水涂料固化过程中容易出现气泡、鼓包的技术问题；并通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使采用本制备方法制得的双固化聚氨酯防水涂料的撕裂强度高的目的；进一步，通过聚醚多元醇、多异氰酸酯和增强剂制出力学性能更优的NCO基预聚体，使采用本制备方法制得的双固化聚氨酯防水涂料拥有更高的撕裂强度和拉伸强度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括：
制备NCO基预聚体；以及
在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应，得到双固化聚氨酯防水涂料。
2.根据权利要求1所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
制备NCO基预聚体的方法包括：
将28~35重量份的聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌10~15分钟后，将反应温度调节至60℃后，迅速加入6~10重量份的多异氰酸酯和0.2~0.8重量份增强剂，在70-80℃条件下保温反应3-4h，得到所述NCO基预聚体。
3.根据权利要求2所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述聚醚多元醇按重量份包括：
22~25重量份聚醚二元醇和6~10重量份聚醚三元醇；其中
所述聚醚二元醇的分子量为2000、羟值为56mgKOH/g；
所述聚醚三元醇的分子量为3000、羟值为35mgKOH/g。
4.根据权利要求2所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述多异氰酸酯按重量份包括：
1.2~2重量份2,4-甲苯二异氰酸酯和4.8~8重量份2,6-甲苯二异氰酸酯。
5.根据权利要求2所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述增强剂为功能化石墨烯增强剂；
所述功能化石墨烯增强剂通过将石墨烯分散于乙醇溶液中，再加入亲油改性剂共混，进行亲油接枝改性制成。
6.根据权利要求2所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
在NCO基预聚体中依次加入填料、溶剂、潜固化剂和助剂进行反应的方法包括：
将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后加入12~16重量份填料，反应得到混合料；
将反应釜中的混合料加热至115~125℃，并在-0.09~0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8~1.5重量份溶剂、3.2~6重量份潜固化剂，升温至80~85℃反应2.5h-3h；以及
反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.05~0.12重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到双固化聚氨酯防水涂料。
7.根据权利要求7所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述潜固化剂按重量份包括：
1.5~2重量份噁唑烷类潜固化剂和5.5~6重量份封闭胺类潜固化剂。
8.根据权利要求8所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述填料包括：重质碳酸钙；以及
所述重质碳酸钙的粒径为800-1500目。
9.根据权利要求8所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述溶剂为100#溶剂油。
10.根据权利要求9所述的双固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，
所述助剂包括：有机锡类催化剂。
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