CN109232848A - 一种固体火箭发动机装药用ddi衬层及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

一种固体火箭发动机装药用DDI衬层及其应用方法。包括以下组分：端羟基聚丁二烯（HTPB）：42.4%～74.7%；二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI）：15.6%～39.4%；N,N‑二羟丙基苯胺（LAP）：0.6%～2.4%；三羟甲基丙烷（TMP）：0.3%～1.2%；白炭黑（SiO2）：5.0%～10.0%；着色填料：0.6%；三‑（2‑甲基氮丙啶）氧化磷：3.0%；固化催化剂：0.2%～1.0%。本发明将DDI固化的丁羟衬层的抗拉强度提高到2.5MPa以上、断裂伸长率提高到300%以上、与推进剂粘接强度达到0.95MPa以上、且环境污染小。

Description

一种固体火箭发动机装药用DDI衬层及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种用于固体火箭发动机装药用二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)固化的丁羟衬层材料。
背景技术
衬层(包覆层)作为固体火箭发动机装药的重要组成部分，其作用是保证推进剂与发动机壳体或绝热层的可靠粘接，同时还具有一定的阻燃、抗组分迁移等作用。其粘接性能直接关系发动机结构的完整性和工作的可靠性。若衬层/推进剂界面脱粘，将导致装药燃面发生变化，影响内弹道性能，此外还会造成壳体过热失强而使发动机失效甚至解体。因此，随着固体火箭发动机技术的快速发展，对衬层性能的要求越来越高，衬层已成为固体火箭发动机设计中的一个重要领域。
国内外在小型战术发动机和大型固体发动机的研制过程中，均对衬层材料进行了一系列的研究，取得了一定的进展。在选择衬层材料时，首选要考虑衬层与推进剂之间形成化学键，以增加衬层和推进剂之间的粘接强度，因此一般选用与推进剂相同的粘合剂和固化剂体系。同时，衬层材料的选择还应考虑同绝热层的粘接性能。
早在二十世纪六十年代，AlbeRt等使用端羧基聚丁二烯(CTPB)作为衬层配方的粘合剂，能够很好的避免在低温时出现界面裂缝。国内，将端羧基基聚丁二烯丙烯腈(CTBN)作为衬层配方的粘合剂，用于CTPB类推进剂装药，具有良好的粘接性能。对于丁羟推进剂衬层，普遍采用以端羟基聚丁二烯(HTPB)为粘合剂，甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)等为固化剂的衬层。由于TDI具有较大的毒性，其生产使用过程中对人体健康和环境的危害大；而以IPDI为固化剂的衬层与推进剂粘接界面易出现界面软化问题。DDI作为聚氨酯固化剂，该类材料具有老化性能好、低温力学性能优异的优点，此外DDI毒性低，对环境污染很小。
与本发明相关的现有技术为，美国专利5767221披露了一种性能良好用于限制推进剂端面燃烧的衬层，该衬层以二异氰酸酯(甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二聚脂肪酸二异氰酸酯、间四甲基二甲苯二异氰酸酯)作为固化剂，磷酸铵作为弹道改性剂，氮丙啶化合物为粘接改性剂，以TiO2、炭黑、SiO2为填料。美国专利6054521披露了一种用于低特征信号推进剂包覆衬层，该衬层以HTPB为粘合剂，聚脂肪酸二异氰酸酯为固化剂，TPB为催化剂，硼酸锌、氢氧化铝和二氧化钛为填料。
综上所述，国内尚未见DDI固化衬层的公开报道，国外虽然已有关于以DDI为固化剂的衬层专利，但其配方组成及配比与本专利有所区别。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种衬层力学性能良好、与推进剂粘接可靠、环境污染小的固体火箭发动机装药用DDI衬层。
本发明的目的还在于提供上述固体火箭发动机装药用DDI衬层的应用方法。
本发明的技术方案在于，以质量百分数计，该衬层材料包括以下组分：
端羟基聚丁二烯(HTPB)：42.4％～74.7％；
二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)：15.6％～39.4％；
N,N-二羟丙基苯胺(LAP)：0.6％～2.4％；
三羟甲基丙烷(TMP)：0.3％～1.2％；
白炭黑(SiO2)：5.0％～10.0％；
着色填料：0.6％；
三-(2-甲基氮丙啶)氧化磷(MAPO)：3.0％；
固化催化剂：0.2％～1.0％。
本发明的衬层材料包括以下优选组分：
端羟基聚丁二烯(HTPB)：50.7％～63.9％；
二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)：24.3％～34.0％；
N,N-二羟丙基苯胺(LAP)：1.2％～1.8％；
三羟甲基丙烷(TMP)：0.6％～0.9％；
白炭黑：6％～8％；
着色填料：0.6％；
三-(2-甲基氮丙啶)氧化磷：3.0％；
固化催化剂：0.4％～0.6％。
本发明的所述白炭黑(SiO2)是气相法白炭黑或沉淀法白炭黑。
本发明的所述着色填料是二氧化钛(TiO2)、炭黑(C)中的一种。
本发明的所述催化剂是月桂酸二丁基锡(DBTDL)、三苯基铋(TPB)中的一种或二者混合物。
本发明固体火箭发动机装药用DDI衬层的应用方法，包括以下步骤：
步骤一、固体火箭发动机绝热壳体需涂覆衬层区域经喷砂后清理干净；
步骤二、预烘固体火箭发动机绝热壳体；
步骤三、定量称取上述各组分，在室温下混合均匀，称取各组分并在室温条件下混合均匀，形成DDI固化的衬层料浆；
步骤四、发动机需涂覆衬层区域涂覆衬层料浆；
步骤五、加热涂覆衬层后的发动机至衬层达到预固化；
步骤六、发动机内浇注推进剂；
步骤七、推进剂和衬层共固化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将DDI固化的丁羟衬层的抗拉强度提高到2.5MPa以上、断裂伸长率提高到300％以上、与推进剂粘接强度达到0.95MPa以上、且环境污染小，采用文献所述的组分配比，衬层抗拉强度不超过2.0MPa。
附图说明
图1为固体火箭发动机结构示意图。
图2为图1的剖面图。
具体实施方式
图1、图2中，1为推进剂，2为衬层，3为绝热层，4为固体火箭发动机壳体。
按照上述所述的组分及含量称量各组分，室温条件下混合均匀后制成衬层配合物料浆。在发动机需涂覆衬层件表面均匀涂覆衬层料浆，80℃±5℃温度下预固化至衬层达到半固化状态，浇注推进剂料浆后随推进剂共固化，经脱模整形，得到固体火箭发动机装药。
下面通过实施例进一步说明本发明的有益效果，但本发明的保护范围并不局限于此，应包括权利要求叙述的全部内容。通过以下的几个实施例，本领域技术人员完全能够实施本发明权利要求的全部内容。
实施例1：
步骤一、绝热后的固体火箭发动机壳体4内绝热层3表面需包覆区域经喷砂或打磨处理；
步骤二、清理干净上述处理的发动机，在80℃±5℃温度下预烘3h～6h；
步骤三、依次将以下各组分：N,N-二羟丙基苯胺(LAP)、三羟甲基丙烷(TMP)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、着色填料、白炭黑(SiO2)、三-(2-甲基氮丙啶)氧化磷(MAPO)、二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)、固化催化剂在室温条件下混合均匀，形成衬层料浆；
步骤四、将衬层料浆在80℃±5℃温度下预烘20min～30min；
步骤五、按需要量将料浆均匀涂覆在需包覆的发动机内表面需包覆区域，80℃±5℃温度下固化4小时～6小时，晾置一段时间后，形成衬层2，浇注推进剂料浆，并随推进剂1一起固化。
步骤六(测试方法)、在事先准备好的模具中浇入约2mm厚衬层料浆，经真空脱气、70℃固化7天后得到衬层材料固化胶片。
步骤七、按照QJ 2038.1A-2004固体火箭发动机燃烧室界面粘接强度测试方法第1部分：矩形试件扯离法，制备带三元乙丙绝热层的矩形试件，将衬层均匀涂覆在绝热层表面，80℃±5℃固化4小时～6小时后，浇注HTPB/IPDI类推进剂料浆，经固化、脱模后得到绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件。
步骤八、测试上述衬层胶片的抗拉强度和断裂伸长率(20℃,100mm/min)，测壳体/绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度(20℃,20mm/min)，上述发动机点火试车，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
实施例2：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用三元乙丙绝热层，浇注HTPB/IPDI类推进剂料浆。
实施例3：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用丁腈绝热层，浇注HTPB/TDI类推进剂料浆。
实施例4：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用丁腈绝热层，浇注HTPB/TDI类推进剂料浆。
实施例5：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用三元乙丙绝热层，浇注HTPB/TDI类推进剂料浆。
实施例6：
按照表2所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用三元乙丙绝热层，浇注HTPB/TDI类推进剂料浆。
实施例7：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用丁腈绝热层，浇注HTPB/IPDI类推进剂料浆。
实施例8：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用丁腈绝热层，浇注HTPB/IPDI类推进剂料浆。
实施例9：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用三元乙丙绝热层，浇注HTPB/IPDI类推进剂料浆。
实施例10：
按照表1所示的各组分含量，重复实施例1的方法，测试本实施例制备的衬层胶片抗拉强度和断裂伸长率，测试绝热层/衬层/推进剂联合粘接试件的粘接抗拉强度，测发动机工作的压力-时间(p-t)曲线，测试结果参见表3。
本实施例中，发动机和粘接试件使用三元乙丙绝热层，浇注HTPB/TDI类推进剂料浆。
上述实施例中所用的HTPB/IPDI类推进剂配方组成为：按质量百分数计，HTPB+IPDI为9％，铝粉15％，高氯酸铵69％，燃速催化剂4％，其他功能助剂3％。上述实施例中所用的HTPB/TDI推进剂配方组成为HTPB+TDI为9.5％，铝粉17.0％，高氯酸按69.0％，其他助剂4.5％。
应当理解的是，本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施例中能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此在与本发明权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
表1各组分含量
表2各组分含量
表3衬层性能及发动机试车测试结果

Claims (6)

1.一种固体火箭发动机装药用DDI衬层，其特征在于，以质量百分数计，包括以下组分：
端羟基聚丁二烯（HTPB）：42.4%～74.7%；
二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI）：15.6%～39.4%；
N,N-二羟丙基苯胺（LAP）：0.6%～2.4%；
三羟甲基丙烷（TMP）：0.3%～1.2% ；
白炭黑（SiO2）：5.0%～10.0%；
着色填料：0.6%；
三-（2-甲基氮丙啶）氧化磷：3.0%；
固化催化剂：0.2%～1.0%。
2.根据权利要求1所述固体火箭发动机装药用DDI衬层，其特征在于包括以下优选组分：
端羟基聚丁二烯（HTPB），50.7%～63.9%；
二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI），24.3%～34.0%；
N,N-二羟丙基苯胺（LAP），1.2%～1.8%；
三羟甲基丙烷（TMP），0.6%～0.9%；
白炭黑， 6%～8%；
着色填料，0.6%；
三-（2-甲基氮丙啶）氧化磷；3.0%；
固化催化剂；0.4%～0.6%。
3.根据权利要求1所述固体火箭发动机装药用DDI衬层，其特征在于：所述白炭黑（SiO2）是气相法白炭黑或沉淀法白炭黑。
4.根据权利要求1所述固体火箭发动机装药用DDI衬层，其特征在于：所述着色填料是二氧化钛（TiO2）、炭黑（C）中的一种。
5.根据权利要求1所述固体火箭发动机装药用DDI衬层，其特征在于：所述催化剂是月桂酸二丁基锡（DBTDL）、三苯基铋（TPB）中的一种或二者混合物。
6.一种权利要求1所述固体火箭发动机装药用DDI衬层的应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、固体火箭发动机绝热壳体需涂覆衬层区域经喷砂后清理干净；
步骤二、预烘固体火箭发动机绝热壳体；
步骤三、按照权利要求1所述组分及含量，称取各组分并在室温条件下混合均匀，形成DDI固化的衬层料浆；
步骤四、发动机需涂覆衬层区域涂覆衬层料浆；
步骤五、加热涂覆衬层后的发动机至衬层达到预固化；
步骤六、发动机内浇注推进剂；
步骤七、推进剂和衬层共固化。
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