CN106349406A - 壳聚糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents
壳聚糖盐酸盐的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106349406A CN106349406A CN201610734201.3A CN201610734201A CN106349406A CN 106349406 A CN106349406 A CN 106349406A CN 201610734201 A CN201610734201 A CN 201610734201A CN 106349406 A CN106349406 A CN 106349406A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- hours
- ethanol
- chitosan
- shitosan
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
- C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
- C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明实施例涉及一种壳聚糖盐酸盐的制备方法，所述制备方法包括：将水、乙醇和盐酸按质量比1.0～2.5︰1.0～1.8︰1混合，得到反应预混合溶液；将反应预混合溶液冷却，使反应预混合溶液的温度降低至10℃以下；向冷却后的反应预混合溶液中加入壳聚糖，得到混合物料；将混合物料装入槽混机中，搅拌均匀后，装入双层内膜袋中，压实并封紧双层内膜袋的袋口；将双层内膜袋放入恒温箱中，进行保温；将保温后的物料放入清洗槽中，加入2.5～4.5倍壳聚糖质量的乙醇，浸泡、离心；将离心后的物料放入真空干燥箱中烘干；将烘干后的物料用20目筛进行筛分，再粉粹；将筛分后的物料用80目筛进行筛分，即得到壳聚糖盐酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及医药加工工艺技术领域，尤其涉及一种高粘度的壳聚糖盐酸盐的制备方法。
背景技术
壳聚糖盐酸盐，又名盐酸甲壳胺，氯化壳聚糖，英文名称ChitosanHydrochloride,分子结构式为：
化学名称：聚葡萄糖胺﹙1-4)-2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐。
从甲壳动物中提取的壳聚糖是一种氨基多糖，由于分子间的作用力较强，仅只能溶有机酸或无机酸的溶液中，从而限制了它在许多领域的应用，所以将壳聚糖和盐酸反应生成水溶性较好的壳聚糖盐酸盐。壳聚糖盐酸盐是一种具有强阳离子型的壳聚糖衍生物，能促进体细胞对营养成份或药物的吸收，可用于制备创伤、烧伤敷料，止血效果极佳；可制成胶囊保健品，方便食用，并可溶解吸收，充分发挥壳聚糖的保健功能；可用于亲水性药物和天然营养化妆品等的吸收促进剂；壳聚糖盐酸盐具有良好的成膜性和抑菌性，可用于食品、果蔬等的添加剂和保鲜剂；壳聚糖盐酸盐还具有强阳离子性，可用于污水处理，食品厂蛋白质的沉降回收，造纸能提高纸浆利用率及纸品强度。
目前壳聚糖盐酸盐的工业化大生产还没有相关专利，现有的壳聚糖盐酸盐生产工艺仅是处于小试试验阶段，且在现有的聚糖盐酸盐生产过程中会有副反应发生，从而导致所得到的聚糖盐酸盐产品粘度小且颜色偏黄。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术所存在的缺陷，提供一种壳聚糖盐酸盐的制备方法，能实现大规模工业化生产，降低了生产成本，将盐酸、水和乙醇的混合液与高品质壳聚糖(脱乙酰度75％-90％)在常温条件下进行反应，在保证反应有效发生的前提下，能够最大限度的保护壳聚糖结构不被破坏和降解，从而得到高粘度高分子量的壳聚糖盐酸盐，此外在反应过程中不产生其他副反应，有效防止壳聚糖被氧化而变色产生杂质，从而得到高粘度的白色的壳聚糖盐酸盐产品。
为实现上述目的，本发明提供了一种壳聚糖盐酸盐的制备方法，包括：
将水、乙醇和盐酸按质量比1.0～2.5︰1.0～1.8︰1混合，得到反应预混合液；
将反应预混合溶液冷却，使反应预混合溶液的温度降低至10℃以下；
向冷却后的反应预混合溶液中加入壳聚糖，得到混合物料；其中，所述壳聚糖在所述混合物料中所占比例为20％～40％；
将混合物料装入槽混机中，搅拌均匀后，装入双层内膜袋中，压实并封紧双层内膜袋的袋口；
将所述双层内膜袋放入恒温箱中，进行保温；其中，保温温度为20℃±2℃，保温时间为24小时～48小时；
将保温后的物料放入清洗槽中，加入2.5～4.5倍壳聚糖质量的乙醇，浸泡、离心；
将离心后的物料放入真空干燥箱中烘干；其中，烘干温度为60℃±3℃，烘干时间为5小时，真空度不得低于-0.09MPa；
将烘干后的物料用20目筛进行筛分，再粉粹；
将粉碎后的物料用80目筛进行筛分，即得到壳聚糖盐酸盐。
优选的，所述壳聚糖由蟹壳、虾壳中的一种或多种制备得到。优选的，所述壳聚糖的脱乙酰度为75％～90％，粘度大于300mPa.s，细度不小于60目。
优选的，所述水、乙醇和盐酸的质量比为1.5～2.0︰1.2～1.5︰1。
优选的，所述冷却时间为5小时～8小时。
优选的，所述乙醇的浓度为75％～85％。
优选的，所述浸泡时间为4小时。
本发明实施例提供的壳聚糖盐酸盐的制备方法，将盐酸、水和乙醇的混合液与高品质壳聚糖(脱乙酰度75％-90％)在常温条件下进行反应，在保证反应有效发生的前提下，能够最大限度的保护壳聚糖结构不被破坏和降解，从而得到高粘度高分子量的壳聚糖盐酸盐，此外在反应过程中不产生其他副反应，有效防止壳聚糖被氧化而变色产生杂质，从而得到高粘度的白色的壳聚糖盐酸盐产品。此外该方法能实现工业化大生产，且保证得到的产品粘度高、颜色白。
附图说明
图1为本发明实施例提供的壳聚糖盐酸盐的制备方法流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明实施例提供的壳聚糖盐酸盐的制备方法流程图，下面结合图1，对本发明实施例提供壳聚糖盐酸盐的制备方法进行说明。
本发明实施例提供的制备方法包括如下步骤：
S101，将水、乙醇和盐酸按质量比1.0～2.5︰1.0～1.8︰1混合，得到反应预混合溶液。
优选的，水、乙醇和盐酸的质量比为1.5～2.0︰1.2～1.5︰1。
S102，将反应预混合溶液冷却，使反应预混合溶液的温度降低至10℃以下。
具体的，将水、乙醇和盐酸的反应预混合溶液在冰柜中的冷却5小时～8小时，将反应预混合溶液的温度降低至10℃以下。水、乙醇和盐酸的反应预混合溶液为壳聚糖盐酸盐制备工艺的反应物之一，因此反应预混合溶液温度的降低，将导致反应的温度降低，从而杜绝了副反应的发生，使产品的粘度高、颜色白。
S103，向冷却后的反应预混合溶液中加入壳聚糖，得到混合物料。
具体的，将经粉碎的细度超过60目且粘度大于300mPa.s、脱乙酰度为75％～90％的壳聚糖加入到温度低于10℃的混合溶液中，其中，壳聚糖在混合物料中所占比例为20％～40％。
壳聚糖可以由蟹壳、蟹壳中的一种或多种制备得到。
S104，将混合物料装入槽混机中，搅拌均匀后，装入双层内膜袋中，压实并封紧双层内膜袋的袋口。
具体的，将搅拌混合均匀后的物料装入多个双层内膜袋内，并压实，每袋双层内膜袋装6公斤物料，再将双层内膜袋的袋口封紧。
S105，将双层内膜袋放入恒温箱中，进行保温。
具体的，反应预混合溶液与壳聚糖在恒温箱中反应生成壳聚糖盐酸盐，反应温度为20℃±2℃，反应时间为24小时～48小时，在此反应温度下，能有效抑制副反应的发生，使得壳聚糖的结构不被破坏，从而得到粘度大、颜色白的壳聚糖盐酸盐产品。
S106，将保温后的物料放入清洗槽中，加入2.5～4.5倍壳聚糖质量的乙醇，浸泡、离心。
其中，浸泡时间为4小时；乙醇的浓度为75％～85％。
S107，将离心后的物料放入真空干燥箱中烘干。
其中，烘干温度为60℃±3℃，烘干时间为5小时，真空度不得低于-0.09MPa。
S108，将烘干后的物料用20目筛进行筛分，再粉粹。
具体的，将烘干后的物料过20目筛，剔除粒度较大的粗头，然后再将过筛后的物料进行粉碎，从而得到粒度更小的物料。
S109，将粉碎后的物料用80目筛进行筛分，即得到壳聚糖盐酸盐。
具体的，将过80目筛后的物料进行包装，即得到高粘度的壳聚糖盐酸盐成品。
本发明实施例提供的高粘度壳聚糖盐酸盐的制备方法，工艺过程简单，反应条件易于控制，成本低，且能够最大限度的保护壳聚糖结构不被破坏和降解，从而得到高粘度高分子量的壳聚糖盐酸盐，此外在反应过程中不产生其他副反应，有效防止壳聚糖被氧化而变色产生杂质，从而得到白色的产品。此外该方法能实现工业化大生产，且保证得到的产品粘度高、颜色白、水溶性好。
下面以一些具体的例子说明本实施例提供的制备方法制备高粘度壳聚糖盐酸盐的制备过程。
实施例1
1)称取65公斤的水、35公斤的乙醇和32公斤的盐酸，将三者混合均匀，得反应预混合液。
2)再将此反应预混合液置于冰柜中，放置5小时～8小时后测量其混合液温度，待温度降至10℃以下时，取出倒入盛料槽中。
3)再称取55公斤的壳聚糖置于盛料槽中，稍作搅拌后，再将物料移入槽混机中，进一步搅拌均匀，得到壳聚糖湿物料。
4)然后再将此湿料装于双层内膜袋中，压实，扎好袋口。
5)将此装有壳聚糖湿物料的双层内膜袋置于恒温箱中，设置反应温度为18℃～22℃，反应48小时。
6)将反应后的物料从恒温箱中取出投入清洗槽中，加入180公斤75％浓度的乙醇浸泡4小时。
7)将浸泡后的料液放入离心机中离心，离心好后放入真空干燥箱中烘干，烘干温度控制在60℃±3℃，真空度应不得低于-0.09MPa，烘干时间为5小时。
8)将烘干后的物料过20目筛，剔除粗头。
9)将过20目筛的物料进行粉碎并过80目筛，再包装，即得成品。
实施例2
1)称取55公斤的水、42公斤的乙醇和31公斤的盐酸，将三者混合均匀，得反应预混合液。
2)再将此反应预混合液置于冰柜中，放置5小时～8小时后测量其混合液温度，待温度降至10℃以下时，取出倒入盛料槽中。
3)再称取52公斤的壳聚糖于盛料槽中，稍作搅拌后，再将物料移入槽混机中，进一步搅拌均匀，得到壳聚糖湿物料。
4)然后再将此湿料装于双层内膜袋中，压实，扎好袋口。
5)将此装有壳聚糖湿物料的双层内膜袋置于恒温箱中，设置反应温度为18℃～22℃，反应36小时。
6)将反应后的物料从恒温箱中取出投入清洗槽中，加入175公斤78％浓度的乙醇浸泡4小时。
7)将浸泡后的料液放入离心机中离心，离心好后放入真空干燥箱中烘干，烘干温度控制在60℃±3℃，真空度应不得低于-0.09MPa，烘干时间为5小时。
8)将烘干后的物料过20目筛，剔除粗头。
9)将过20目筛的物料进行粉碎并过80目筛，再包装，即得成品。
实施例3
1)称取60公斤的水、40公斤的乙醇和30公斤的盐酸，将三者混合均匀，得反应预混合液。
2)再将此反应预混合液置于冰柜中，放置5小时～8小时后测量其混合液温度，待温度降至10℃以下时，取出倒入盛料槽中。
3)再称取50公斤的壳聚糖于盛料槽中，稍作搅拌后，再将物料移入槽混机中，进一步搅拌均匀，得到壳聚糖湿物料。
4)然后再将此湿料装于双层内膜袋中，压实，扎好袋口。
5)将此装有壳聚糖湿物料的双层内膜袋置于恒温箱中，设置反应温度为18℃～22℃，反应24小时。
6)将反应后的物料从恒温箱中取出投入清洗槽中，加入170公斤80％浓度的乙醇浸泡4小时。
7)将浸泡后的料液放入离心机中离心，离心好后放入真空干燥箱中烘干，烘干温度控制在60℃±3℃，真空度应不得低于-0.09MPa，烘干时间为5小时。
8)将烘干后的物料过20目筛，剔除粗头。
9)将过20目筛的物料进行粉碎并过80目筛，再包装，即得成品。
预混合液经降温且在18～22℃温度下反应得到的产品与预混合液不经降温且在45℃反应得到的产品质量比较见表1。
表1
由以上3个实例的数据可以看出，本发明实施例通过将预混合液降温至10℃以下且在18～22℃下进行反应，在保证反应物充分反应的前提下，有效地抑制了副反应的发生，使得壳聚糖的结构不被破坏和降解，从而得到颜色白、粘度大的产品。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种壳聚糖盐酸盐的制备方法,其特征在于，所述制备方法包括：
将水、乙醇和盐酸按质量比1.0～2.5︰1.0～1.8︰1混合，得到反应预混合液；
将反应预混合溶液冷却，使反应预混合溶液的温度降低至10℃以下；
向冷却后的反应预混合溶液中加入壳聚糖，得到混合物料；其中，所述壳聚糖在所述混合物料中所占比例为20％～40％；
将混合物料装入槽混机中，搅拌均匀后，装入双层内膜袋中，压实并封紧双层内膜袋的袋口；
将所述双层内膜袋放入恒温箱中，进行保温；其中，保温温度为20℃±2℃，保温时间为24小时～48小时；
将保温后的物料放入清洗槽中，加入2.5～4.5倍壳聚糖质量的乙醇，浸泡、离心；
将离心后的物料放入真空干燥箱中烘干；其中，烘干温度为60℃±3℃，烘干时间为5小时，真空度不得低于-0.09MPa；
将烘干后的物料用20目筛进行筛分，再粉粹；
将粉碎后的物料用80目筛进行筛分，即得到壳聚糖盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖由蟹壳、虾壳中的一种或多种制备得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为75％～90％，粘度大于300mPa.s，细度不小于60目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水、乙醇和盐酸的质量比为1.5～2.0︰1.2～1.5︰1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却时间为5小时～8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为75％～85％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡时间为4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610734201.3A CN106349406A (zh) | 2016-08-25 | 2016-08-25 | 壳聚糖盐酸盐的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610734201.3A CN106349406A (zh) | 2016-08-25 | 2016-08-25 | 壳聚糖盐酸盐的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106349406A true CN106349406A (zh) | 2017-01-25 |
Family
ID=57854546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610734201.3A Pending CN106349406A (zh) | 2016-08-25 | 2016-08-25 | 壳聚糖盐酸盐的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106349406A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018176898A1 (en) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | Wang jiu yao | Method for treating allergic airway inflammation |
| CN112062869A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-11 | 江苏澳新生物工程有限公司 | 一种工业化制备o-羟丙基壳聚糖的方法 |
| CN114249848A (zh) * | 2020-09-21 | 2022-03-29 | 江苏澳新生物工程有限公司 | 一种壳聚糖盐酸盐的工业化制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6486307B1 (en) * | 2001-08-23 | 2002-11-26 | Alberta Research Council Inc. | Preparation of glucosamine hydrochloride |
| CN101029094A (zh) * | 2007-04-12 | 2007-09-05 | 武汉大学 | 一种壳聚糖盐酸盐的制备方法 |
| CN101367886A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-02-18 | 北京化工大学 | 一种反应性壳聚糖衍生物的制备方法 |
| CN101429221A (zh) * | 2008-12-19 | 2009-05-13 | 王纪杰 | 一种制备d-氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
| CN105254780A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-01-20 | 暨南大学 | 一种阳离子型壳聚糖仿生衍生物及其应用 |
-
2016
- 2016-08-25 CN CN201610734201.3A patent/CN106349406A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6486307B1 (en) * | 2001-08-23 | 2002-11-26 | Alberta Research Council Inc. | Preparation of glucosamine hydrochloride |
| CN101029094A (zh) * | 2007-04-12 | 2007-09-05 | 武汉大学 | 一种壳聚糖盐酸盐的制备方法 |
| CN101367886A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-02-18 | 北京化工大学 | 一种反应性壳聚糖衍生物的制备方法 |
| CN101429221A (zh) * | 2008-12-19 | 2009-05-13 | 王纪杰 | 一种制备d-氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
| CN105254780A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-01-20 | 暨南大学 | 一种阳离子型壳聚糖仿生衍生物及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈芳艳等: "D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备研究", 《江苏农业科学》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018176898A1 (en) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | Wang jiu yao | Method for treating allergic airway inflammation |
| CN112062869A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-11 | 江苏澳新生物工程有限公司 | 一种工业化制备o-羟丙基壳聚糖的方法 |
| CN114249848A (zh) * | 2020-09-21 | 2022-03-29 | 江苏澳新生物工程有限公司 | 一种壳聚糖盐酸盐的工业化制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7267718B2 (en) | Pullulan film compositions | |
| CN106349406A (zh) | 壳聚糖盐酸盐的制备方法 | |
| CN104293858B (zh) | 一种纳米微晶纤维素的制备方法 | |
| CN103397554B (zh) | 一种制备木质纤维素类生物质微晶纤维素的新工艺 | |
| CN108477295A (zh) | 一种果蔬保鲜纸的制备方法 | |
| CN106070984A (zh) | 一种含益生元的软糖及其制备方法 | |
| CN104146984A (zh) | 一种用芹菜与淀粉制备植物空心胶囊的方法 | |
| CN106800792B (zh) | 一种基于玉米皮的可降解抗菌膜及其制备方法 | |
| CN110367549A (zh) | 一种膳食纤维可食用纸及其制造工艺 | |
| CN106192513A (zh) | 一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法 | |
| CN110100845A (zh) | 一种水产养殖的弧菌抑制剂 | |
| CN102429828B (zh) | 一种辅酶q10微胶囊及其制备方法和应用 | |
| CN106366213B (zh) | O-羧甲基壳聚糖的工业化制备方法 | |
| CN107373335A (zh) | 一种富含膳食纤维无糖面粉及其制备方法 | |
| CN105019050A (zh) | 一种富硒纤维的制备方法 | |
| CN107019215A (zh) | 一种阿胶粉生产工艺 | |
| CN106519790A (zh) | 一种含有葡萄皮色素的可食用油墨及其制备方法 | |
| JP2000245357A (ja) | マンノース類含有飼料 | |
| CN108743451A (zh) | 一种生物型美白粒子及其制备方法 | |
| CN110256241B (zh) | 一种以贝壳为钙源制备纳米乳酸钙的方法 | |
| CN107177428A (zh) | 一种磷酸锆手工皂的制备方法 | |
| KR100302673B1 (ko) | 지베레린 에시드 도포제의 제조방법 | |
| CN106631328A (zh) | 一种增糖增色的生物肥料及其制备方法 | |
| CN106902148A (zh) | 一种纳米包被牛至香酚 | |
| CN110419632A (zh) | 一种饲料级叶黄素粉的工业化生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170125 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |