CN107177428A - 一种磷酸锆手工皂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸锆手工皂的制备方法，包括以下过程：（1）将无患子皂苷与硝酸银反应得到第一分散液；（2）将纳米银粒子与磷酸锆加入第一分散液中，得到第二分散液；（3）将天然皂基切块熔融后，加入第二分散液及冰片，其后成型得到所述磷酸锆手工皂。本发明制备得到的产品性能稳定、均一。

Description

一种磷酸锆手工皂的制备方法
技术领域
本发明涉及含磷酸锆的清洁用品的技术领域。
背景技术
磷酸锆是一种具有催化、吸附和离子交换性能的无机载体，能耐较强的酸和一定的碱度，其稳定性和机械强度很强，包括α-磷酸锆及γ-磷酸锆两种构型，均为规则的层状结构，具有极强的负载作用，可将负载离子引入层间并在其后仍然保持稳定的层状结构。
磷酸锆负载银粒子的能力极强，因此在制备载银抗菌剂方面有较大的应用前景。
手工皂通常采用天然物质制备，如无抗菌剂的加入，不仅无法起到抗菌杀菌的作用，同时其自身的保持周期也较短。
纳米银是一种有效且生物性良好的抗菌剂，大量的应用于各类抗菌清洁用品中。但其通常分散能力差，在清洁用品，特别是胶体或固体类清洁用品中极易团聚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可使较多量的纳米银稳定、均匀地分散在皂体内的手工皂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种磷酸锆手工皂的制备方法，其包括以下过程：
（1）将无患子皂苷加入去离子水中，再将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.1mol/L的溶液加入其中，在40~50℃下搅拌20~30min，得到第一分散液；
（2）将纳米银粒子与磷酸锆加入第一分散液中，在40~50℃下继续搅拌10~30min，得到第二分散液；
（3）将天然皂基切块熔融后，加入第二分散液及冰片，混合均匀后倒入模具成型，即得到所述磷酸锆手工皂；
优选的是：所述步骤（2）还包括以下过程：向得到的第二分散液中加入0.1mol/L的乙酸，其后加入壳聚糖，搅拌均匀后，加入NaOH调节pH值为5~6，其后缓慢加入浓度为1.2wt%的三聚磷酸钠，进行高速搅拌，至溶液中形成稳定的微粒；所述步骤（3）中还包括同时将过滤、洗涤后的微粒加入熔融的天然皂基中的过程。
另外优选的是：原料按质量份计包括：天然皂基60~80份，磷酸锆3~5份，纳米银0.1~0.5份，硝酸银0.1~0.3份，无患子皂苷10~30份，冰片0.5~1.5份。
另外优选的是：原料按质量份计还包括：茶多酚0.5~1.5份，壳聚糖1.0~3.0份。
另外优选的是：所述纳米银粒径为5~30nm。
另外优选的是：所述磷酸锆为α-磷酸锆。
本发明制备得到的产品中作为抗菌剂的纳米银来自两部分，一部分为直接加入的纳米银，另一部分为经无患子皂苷还原后的纳米银，这两部分纳米银均可被磷酸锆负载，借由磷酸锆的层状结构得到稳定、均匀、有效的负载，同时无患子皂苷在还原硝酸银的过程中形成胶状物，可将负载有纳米银的磷酸锆进行包覆，由此避免了磷酸锆与碱性的天然皂基的直接接触。
本发明的优选技术方案可进一步增加纳米银的分散效果和对磷酸锆的包裹效果，如原料中进一步添加还原性的活性物质茶多酚，及可通过离子凝胶法形成微球的壳聚糖。其中在加入壳聚糖制备微球的过程中因磷酸锆自身的酸性，乙酸的加入基本不会影响第二分散液的稳定性，同时有利于得到稳定的壳聚糖微球，而其后加入三聚磷酸钠与磷酸锆及后续加入的天然皂基相容性良好，既不会在皂体内引入杂质元素，同时可得到稳定的壳聚糖微球。
本发明制得的产品中含有较多的抗菌剂纳米银，其在皂体内分布均匀、有序，由此具有良好的抗菌性能和稳定性。
具体实施方式
实施例1
通过以下过程制备磷酸锆手工皂：
（1）将无患子皂苷加入去离子水中，再将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.1mol/L的溶液加入其中，在40℃下搅拌30min，得到第一分散液；
（2）将粒径为5nm的纳米银粒子与α-磷酸锆加入第一分散液中，在40℃下继续搅拌30min，得到第二分散液；
（3）将天然皂基切块熔融后，加入第二分散液及冰片，混合均匀后倒入模具成型，即得到所述磷酸锆手工皂；
其中原料按质量份计包括：天然皂基60份，磷酸锆3份，纳米银0.1份，硝酸银0.1份，无患子皂苷10份，冰片0.5份。
实施例2
（1）将无患子皂苷加入去离子水中，再将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.1mol/L的溶液加入其中，在50℃下搅拌20min，得到第一分散液；
（2）将粒径为30nm的纳米银粒子与α-磷酸锆加入第一分散液中，在50℃下继续搅拌10min，得到第二分散液；
（3）将天然皂基切块熔融后，加入第二分散液及冰片，混合均匀后倒入模具成型，即得到所述磷酸锆手工皂；
其中原料按质量份计包括：天然皂基80份，磷酸锆5份，纳米银0.5份，硝酸银0.3份，无患子皂苷30份，冰片1.5份。
实施例3
（1）将无患子皂苷加入去离子水中，再将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.1mol/L的溶液加入其中，其后加入茶多酚，在25℃下搅拌30min，其得到第一分散液；
（2）将粒径为5nm的纳米银粒子与α-磷酸锆加入第一分散液中，在40℃下继续搅拌30min，得到第二分散液；
（3）向第二分散液中加入0.1mol/L的乙酸，其后加入壳聚糖，搅拌均匀后，加入NaOH调节pH值为5，其后缓慢加入浓度为1.2wt%的三聚磷酸钠，进行高速搅拌，至溶液中形成稳定的微粒；
（4）将天然皂基切块熔融后，加入过滤、洗涤后的微粒及冰片，混合均匀后倒入模具成型，即得到所述磷酸锆手工皂；
其中原料按质量份计包括：天然皂基60份，磷酸锆3份，纳米银0.1份，硝酸银0.1份，无患子皂苷10份，冰片0.5份，茶多酚0.5份，壳聚糖1.0份。
实施例4
（1）将无患子皂苷加入去离子水中，再将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.1mol/L的溶液加入其中，其后加入茶多酚，在35℃下搅拌20min，其得到第一分散液；
（2）将粒径为30nm的纳米银粒子与α-磷酸锆加入第一分散液中，在50℃下继续搅拌10min，得到第二分散液；
（3）向第二分散液中加入0.1mol/L的乙酸，其后加入壳聚糖，搅拌均匀后，加入NaOH调节pH值为6，其后缓慢加入浓度为1.2wt%的三聚磷酸钠，进行高速搅拌，至溶液中形成稳定的微粒；
（4）将天然皂基切块熔融后，加入过滤、洗涤后的微粒及冰片，混合均匀后倒入模具成型，即得到所述磷酸锆手工皂；
其中原料按质量份计包括：天然皂基80份，磷酸锆5份，纳米银0.5份，硝酸银0.3份，无患子皂苷30份，冰片1.5份，茶多酚1.5份，壳聚糖3.0份。

Claims (6)

1.一种磷酸锆手工皂的制备方法，其特征在于：包括以下过程：
（1）将无患子皂苷加入去离子水中，再将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.1mol/L的溶液加入其中，在40~50℃下搅拌20~30min，得到第一分散液；
（2）将纳米银粒子与磷酸锆加入第一分散液中，在40~50℃下继续搅拌10~30min，得到第二分散液；
（3）将天然皂基切块熔融后，加入第二分散液及冰片，混合均匀后倒入模具成型，即得到所述磷酸锆手工皂。
2.根据权利要求1所述的磷酸锆手工皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）还包括以下过程：向得到的第二分散液中加入0.1mol/L的乙酸，其后加入壳聚糖，搅拌均匀后，加入NaOH调节pH值为5~6，其后缓慢加入浓度为1.2wt%的三聚磷酸钠，进行高速搅拌，至溶液中形成稳定的微粒；所述步骤（3）中还包括同时将过滤、洗涤后的微粒加入熔融的天然皂基中的过程。
3.根据权利要求1所述的磷酸锆手工皂的制备方法，其特征在于：原料按质量份计包括：天然皂基60~80份，磷酸锆3~5份，纳米银0.1~0.5份，硝酸银0.1~0.3份，无患子皂苷10~30份，冰片0.5~1.5份。
4.根据权利要求1所述的磷酸锆手工皂的制备方法，其特征在于：原料按质量份计还包括：茶多酚0.5~1.5份，壳聚糖1.0~3.0份。
5.根据权利要求1所述的磷酸锆手工皂的制备方法，其特征在于：所述纳米银粒径为5~30nm。
6.根据权利要求1所述的磷酸锆手工皂的制备方法，其特征在于：所述磷酸锆为α-磷酸锆。
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CN106675866A (zh) * 2017-01-23 2017-05-17 钟苏 磷酸锆杀菌肥皂及其制备方法

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