CN106299360B - 一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池正极材料技术领域。所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)以二水合正磷酸铁、碳酸锂、聚乙烯醇、磺化石墨烯为原材料，在带搅拌的反应釜内采用浓度为5％～10％的无水乙醇水溶液，制成浆料。在浆料中加入0.3％～0.6％的聚维酮(PVP)作为分散剂；2)将加好分散剂的浆料通过砂磨机进行研磨；3)研磨后进行喷雾干燥，制得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；4)将前躯体在氮气和氢气的混合气体保护下在600℃～700℃管式炉中进行烧结10～20小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。

Description

一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，特别涉及一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极活性材料，因其具有价格便宜、环境友好、安全性高、循环性能好，在动力电池和储能电池领域有大量的应用。而磷酸铁锂为一种电子的不良导体限制的该材料的直接应用，通过包覆、掺杂等手段来改善其性能。传统的的方法采用无机碳颗粒或糖类热解时产生的碳实现对磷酸铁锂的碳包覆。对于添加无机碳颗粒的方法难以将磷酸铁锂表面做到全面的包覆。采用糖类热解时产生的碳的方法，生产的热解碳因热解温度低不能进行石墨化，导电率不高。
石墨烯作用一种新型的片状材料，具有非同寻常的导电性能和导热性能。采用石墨烯于磷酸铁锂复合可以极大低提高磷酸铁锂材料的导电性能，实现对磷酸铁锂材料性能的提升。但石墨烯的应用中存在的难分散的困难，影响其应用。
发明内容
为克服上述现有技术中存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
本发明的再一目的在于提供上述磷酸铁锂/石墨烯复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料，由以下质量份数的原材料制备获得：
所述的碳酸锂为工业级或电池级中的一种。
所述的磺化石墨烯为片径1μm～30μm；
作为优选的实施方式，所述的磺化石墨烯为片径8μm～9μm。
所述的分散剂聚维酮(PVP)型号为PVP K15、PVP K30、PVP K60、PVP K120中的一种。
上述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在带搅拌反应釜内加入去离子水；
步骤2：根据加入去离子水的量加入无水乙醇，使反应釜中配置成乙醇溶液；
步骤3：按以下组分和质量份数含量称量原材料：二水合正磷酸铁71～72份、碳酸锂28～29份、聚乙烯醇2～5份、磺化石墨烯1～3份，分散剂聚维酮(PVP)0.3～0.6份；
步骤4：将步骤3称量好的原材料加入反应釜中，在反应釜中通过搅拌获得浆料；
步骤5：将搅拌好的浆料通过砂磨机进行1h～5h的研磨；
步骤6：将研磨好的浆料采用喷雾干燥进行干燥获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；
步骤7：将前躯体在氮气和氢气的混合气体保护下在600℃～700℃管式炉中进行烧结10～20小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
步骤2中所述的反应釜中配置成的无水乙醇溶液浓度为5％～10％；
作为优选的实施方式，步骤2中所述的反应釜中配置成的无水乙醇溶液浓度为6％～8％；
作为进一步优选的实施方式，步骤2中所述的反应釜中配置成的无水乙醇溶液浓度为7％～7.5％。
步骤3中所述的碳酸锂为工业级或电池级中的一种。
步骤3中所述的磺化石墨烯为片径1μm～30μm；
作为优选的实施方式，步骤3中所述的磺化石墨烯为片径5μm～20μm；
作为进一步优选的实施方式，步骤3中所述的磺化石墨烯为片径7μm～10μm；
作为进一步优选的实施方式，步骤3中所述的磺化石墨烯为片径8μm～9μm。
步骤3中所述的分散剂聚维酮(PVP)型号为PVP K15、PVP K30、PVP K60、PVP K120中的一种。
步骤4中所述的浆料固含量控制在25％～45％；
作为优选的实施方式，步骤4中所述的浆料固含量控制在30％～40％；
作为进一步优选的实施方式，所步骤4中所述的浆料固含量控制在35％～38％。
步骤5中所述的砂磨机中使用锆球为直径为0.2mm～0.4mm。
步骤5中所述的砂磨机的搅拌桨线速度控制在10m/s～15m/s。
步骤6中所述的喷雾干燥的进口温度280℃～320℃、出口温度90℃～110℃；
作为优选的实施方式，步骤6中所述的喷雾干燥的进口温度290℃～310℃、出口温度95℃～105℃；
作为进一步优选的实施方式，步骤6中所述的喷雾干燥的进口温度295℃～305℃、出口温度98℃～102℃。
步骤7中所述的混合气体中氮气和氢气的比例为90：10～99：1；
作为优选的实施方式，步骤7中所述的混合气体中氮气和氢气的比例为95：5～98：2。
上述制备方法获得的磷酸铁锂/石墨烯复合材料在锂离子电池正极材料中应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.石墨烯为一种难分散的材料，本发明采用磺化石墨为原料，利用磺化石墨溶于水的特性，在这次浆料的过程中将磺化石墨烯溶解。磺化石墨溶解后在搅拌和砂磨机的左右下将在浆料中充分分散。干燥后的物料在气体保护的烧结过程中磺化石墨烯中的磺酸根会分解为二氧化硫气体排出，剩余的产物为石墨烯将与反应过程中生产的磷酸铁锂进行良好的复合。从而实现石墨烯在磷酸铁锂/石墨烯复合材料中的均匀分散。
2.酒精的加入可以在浆料干燥过程增加干燥料中孔隙，孔隙多的磷酸铁锂/石墨烯复合材料在制成电池后吸液性强，利用电池倍率性能的发挥。
3.在浆料制作过程中加入PVP做分散剂可以有效地提高浆料的固含量，提高生产效率。
4.本发明制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料，具有优异的导电性能，同时制备方法简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：在500L带搅拌反应釜内加入250kg去离子水；
步骤2：加入25kg无水乙醇，使反应釜中配置成浓度为9.1％的乙醇溶液；
步骤3：称量原料：二水合正磷酸铁71kg、电池级碳酸锂29kg、聚乙烯醇5kg、片径为13μm～15μm磺化石墨烯2kg，分散剂型号为PVP K30聚维酮(PVP)0.3kg；
步骤4：将步骤3称量好的原材料加入反应釜中，在反应釜中通过搅拌获得浆料，浆料固含量28.1％；
步骤5：将搅拌好的浆料通过添加0.3mm锆球的砂磨机以线速度12m/s进行4h的研磨；
步骤6：将研磨好的浆料采用喷雾干燥进行干燥，喷雾干燥的入口温度为310℃、出口温度为102℃，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；
步骤7：将前躯体在氮气和氢气(比例：97:3)的混合气体保护下在670℃管式炉中进行烧结18小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例2
本发明提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：在500L带搅拌反应釜内加入300kg去离子水；
步骤2：加入20kg无水乙醇，使反应釜中配置成浓度为6.3％的乙醇溶液；
步骤3：称量原料：二水合正磷酸铁100kg、工业级碳酸锂40kg、聚乙烯醇4kg、片径为8μm～9μm磺化石墨烯2kg，分散剂型号为PVP K15聚维酮(PVP)0.5kg；
步骤4：将步骤3称量好的原材料加入反应釜中，在反应釜中通过搅拌获得浆料，浆料固含量31.4％；
步骤5：将搅拌好的浆料通过添加0.35mm锆球的砂磨机以线速度14m/s进行3h的研磨；
步骤6：将研磨好的浆料采用喷雾干燥进行干燥，喷雾干燥的入口温度为300℃、出口温度为105℃，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；
步骤7：将前躯体在氮气和氢气(比例：98:2)的混合气体保护下在680℃管式炉中进行烧结10小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例3
本发明提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：在500L带搅拌反应釜内加入380kg去离子水；
步骤2：加入30kg无水乙醇，使反应釜中配置成浓度为7.3％的乙醇溶液；
步骤3：称量原料：二水合正磷酸铁150kg、电池级碳酸锂59.8kg、聚乙烯醇9.4kg、片径为25μm～28μm磺化石墨烯5.9kg，分散剂型号为PVP K90聚维酮(PVP)1kg；
步骤4：将步骤3称量好的原材料加入反应釜中，在反应釜中通过搅拌获得浆料；
步骤5：将搅拌好的浆料通过添加0.4mm锆球的砂磨机以线速度14m/s进行2h的研磨；
步骤6：将研磨好的浆料采用喷雾干燥进行干燥，喷雾干燥的入口温度为298℃、出口温度为100℃，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；
步骤7：将前躯体在氮气和氢气(比例：95:5)的混合气体保护下在650℃管式炉中进行烧结20小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例4
本发明提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：在500L带搅拌反应釜内加入320kg去离子水；
步骤2：加入20kg无水乙醇，使反应釜中配置成浓度为5.9％的乙醇溶液；
步骤3：称量原料：二水合正磷酸铁180kg、工业级碳酸锂70kg、聚乙烯醇7.5kg、片径为9μm～10μm磺化石墨烯5kg，分散剂型号为PVP K120聚维酮(PVP)1.45kg；
步骤4：将步骤3称量好的原材料加入反应釜中，在反应釜中通过搅拌获得浆料；
步骤5：将搅拌好的浆料通过添加0.2mm锆球的砂磨机以线速度15m/s进行4h的研磨；
步骤6：将研磨好的浆料采用喷雾干燥进行干燥，喷雾干燥的入口温度为295℃、出口温度为102℃，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；
步骤7：将前躯体在氮气和氢气(比例：92:8)的混合气体保护下在700℃管式炉中进行烧结10小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
对比样1
市售磷酸铁锂/碳复合材料。含碳量1.4％。
对比样2
市售磷酸铁锂/碳复合材料。含碳量2.1％。
采用4个实施例所得的材料和2个对比样的材料进行电导率测试。结果见表1所示，实施例中所得产品的电导率比市售磷酸铁锂/碳复合材料电导率高1个数量级。
表1
编号 电导率S/cm
实施例1 18.7×10<sup>-3</sup>
实施例2 13.4×10<sup>-3</sup>
实施例3 19.8×10<sup>-3</sup>
实施例4 22.4×10<sup>-3</sup>
对比样1 1.4×10<sup>-3</sup>
对比样2 2.7×10<sup>-3</sup>
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在带搅拌反应釜内加入去离子水；
步骤2：根据加入去离子水的量加入无水乙醇，使反应釜中配置成乙醇溶液；
步骤3：按以下组分和质量份数含量称量原材料：二水合正磷酸铁71～72份、碳酸锂28～29份、聚乙烯醇2～5份、磺化石墨烯1～3份，分散剂聚维酮(PVP)0.3～0.6份；
步骤4：将步骤3称量好的原材料加入反应釜中，在反应釜中通过搅拌获得浆料；
步骤5：将搅拌好的浆料通过砂磨机进行1h～5h的研磨；
步骤6：将研磨好的浆料采用喷雾干燥进行干燥获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料前驱体；
步骤7：将前躯体在氮气和氢气的混合气体保护下在600℃～700℃管式炉中进行烧结10～20小时，烧结后将管式炉内的产物冷却至室温，获得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的反应釜中配置成的无水乙醇溶液浓度为5％～10％。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的磺化石墨烯为片径1μm～30μm。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的浆料固含量控制在25％～45％。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5中所述的砂磨机中使用锆球为直径为0.2mm～0.4mm；
步骤5中所述的砂磨机的搅拌桨线速度控制在10m/s～15m/s。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤6中所述的喷雾干燥的进口温度280℃～320℃、出口温度90℃～110℃。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤7中所述的混合气体中氮气和氢气的比例为90：10～99：1。
8.权利要求1所述制备方法获得的磷酸铁锂/石墨烯复合材料在锂离子电池正极材料中应用。
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