CN106283273A - 一种纤维素离子基碳材料的制备方法 - Google Patents

一种纤维素离子基碳材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素离子基碳材料的制备方法，将纤维素浆粕一定温度下溶解在离子液体复合溶剂(DMSO/[C2mim][CH3COO])中获得高浓度纤维素溶液，然后将纤维素/离子液体复合溶液经过过滤、脱泡后喷入凝固浴中进行纺丝，进一步经过水洗、牵伸、上油和干燥后得到纤维素离子基碳材料的前体纤维；将此纤维素离子基碳纤维前体纤维进一步催化浸渍、预氧化、碳化获得纤维素离子基碳纤维或碳纤维毡。本发明工艺简单，所采用的溶剂绿色环保，回收率高。高浓度纤维素纺丝液稳定性好，具有良好的可纺性，所得前体纤维结构致密、热稳定好，最终制备的纤维素离子基碳材料性能优异且碳得率高，在高温、保温及隔热领域具有广泛应用。

Description

一种纤维素离子基碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种一种纤维素离子基碳材料的制备方法，特别涉及一种以高浓度纤维素/离子液体复合溶液来纺制纤维素离子基碳材料的工艺方法，属于化学纤维中碳纤维的前体纤维技术领域。
背景技术
碳材料具有轻质高强、耐热、耐化学腐蚀、耐摩擦、导电、导热、抗辐射、良好的阻尼、减震、降噪等一系列综合性能，作为纤维它还具有柔软性和可编、可纺织性，使得它广泛应用于航空航天、国防军事等尖端领域以及高级体育休闲用品、医疗器械等民用行业。
在全球的碳纤维市场上，应用较普遍的是PAN基碳纤维和沥青基碳纤维，相应地碳纤维的PAN和沥青前体纤维引起了大量的关注并形成了不少科学研究成果。但由于粘胶基碳纤维的结构与性能有其固有的某些特性，在隔热、耐烧蚀等方面有其不可取代的用途，仍在航空航天领域的应用上占有重要的一席之地。由于粘胶基碳纤维在碳纤维领域中有不可取代的地位，但航天级碳纤维的价格比较昂贵，用途比较狭窄，原丝粘胶纤维的生产还存在着工艺路线长、能耗大、环境污染严重等缺点。因此，在减少环境污染、降低生产成本的同时，进一步提高纤维素基碳纤维的碳化得率，并改善其力学性能，开发一种比较低廉的纤维素基碳纤维，以满足其他部件防热层的需求，已经成为科学家关注的焦点之一。
发明内容
本发明所要解决的问题是现有粘胶基碳纤维生产工艺路线长、能耗大、污染环境。
为了解决上述问题，本发明提供了一种纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：在常温下，将1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C2mim][CH3COO])与二甲基亚砜(DMSO)混合形成离子液体复合溶剂(DMSO/[C2mim][CH3COO])；
步骤2)：将纤维素浆粕溶解在离子液体复合溶剂中获得到纤维素溶液；
步骤3)：将纤维素溶液经过过滤、脱泡后得到离子基碳纤维前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经喷丝板挤出，进入凝固浴凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维；根据需要可以将该前体纤维经针刺法非织造工艺加工成纤维素纤维毡；
步骤4)：将纤维素离子基碳纤维的前体纤维或纤维素纤维毡进一步催化浸渍、干燥、预氧化、碳化获得纤维素离子基碳纤维或碳纤维毡。
优选地，所述步骤2)中纤维素浆粕采用聚合度为300～1000的棉浆或木浆粉末，使用前需将浆粕于真空度-0.09MPa～-0.06MPa及30℃～60℃下干燥平衡6h～24h，使其含水率达到1％～3％。
优选地，所述步骤1)中1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐与二甲基亚砜的质量比为1∶4～2∶3。
优选地，所述步骤2)中纤维素浆粕的溶解温度为40℃～80℃，溶解时间为0.5h～2h。
优选地，所述步骤2)中纤维素溶液中的纤维素的质量百分比为20％～40％。
优选地，所述步骤3)中喷丝板的孔径为0.01mm～0.1mm；凝固浴为单一或多级凝固，凝固浴组分为二甲基亚砜的水或醇溶液；凝固浴的温度控制在20℃～40℃。
更优选地，所述凝固浴中二甲基亚砜的质量百分比为0％～40％；醇采用甲醇、乙醇或乙二醇。
优选地，所述催化浸渍采用的催化剂为磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硫酸铵、硫酸与尿素或硫酸与硫脲中的一种或几种的组合物；浸渍液中催化剂的质量浓度为1％-20％；浸渍时间为10min-1h。
优选地，所述预氧化是将前体纤维或纤维毡放置在预氧化炉中进行热处理，在105℃～250℃范围内的固定温度下处理10min～40min。
优选地，所述碳化是将纤维或纤维毡放置在碳化炉中，于400℃～800℃氮气气氛中碳化1h～4h，然后在1000℃～1400℃下碳化1h～4h，最终得到纤维素离子基碳纤维或碳纤维毡。
本发明以高浓度纤维素/离子液体复合溶液来纺制纤维素离子基碳材料，工艺简单，所采用的溶剂绿色环保、回收率高，所得前体纤维结构致密、热稳定性好，最终可制备高性能纤维素离子基碳纤维或碳纤维毡。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明工艺简单，所采用的溶剂绿色环保、回收简易，所获得的高浓度纤维素/离子复合溶液性质稳定，粘度适中，具有极好的可纺性；
2)本发明纤维素的离子复合溶剂，通过添加极性非质子溶剂二甲基亚砜，一方面它可以溶剂化离子液体的阳离子，促进离子液体解离出更多有助于破坏纤维素氢键作用的阴离子；另一方面可以大大降低溶剂体系的粘度，有利于后续的纺丝加工制得高质量的前体纤维；
3)催化浸渍过程中所选用的催化剂能有效降低前体纤维预氧化过程中的热解热及活化能，使结构脱水、热解反应向低温侧移动，有效抑制产生左旋葡萄糖等的副反应的发生，从而提高了纤维素离子基碳材料的碳得率。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种纤维素离子基碳材料的制备方法：
在常温下，配制800g 20wt％[C2mim][CH3COO]/80％DMSO离子复合溶剂，将此离子液体复合溶剂置于40℃的油浴中；将200g已干燥的聚合度为600的纤维素棉浆粉边搅拌边加入到上述已恒温的离子复合溶剂中，持续搅拌2h至纤维素完全溶解，获得20wt％纤维素/离子液体复合溶液；经过过滤、脱泡后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经0.01mm喷丝板挤出，进入40℃的水溶液中凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后获得强度为3.10cN/dtex、断裂伸长16.40％的纤维素离子基碳纤维的前体纤维；用此前体纤维进一步水洗后进入1wt％磷酸铵水溶液中催化浸渍1h；将催化浸渍的纤维干燥后放置于预氧化炉中，进行热处理，以1℃/min升温至250℃，并分别在105℃、135℃、180℃、210℃和250℃处理10min，获得预氧化纤维；最后将预氧化纤维放置在碳化炉中，于氮气气氛中400℃下低温碳化4h，1400℃下高温碳化1h，最终得到断裂强度为4.35cN/dtex纤维素离子基碳纤维。
实施例2
一种纤维素离子基碳材料的制备方法：
在常温下，配制725g 30wt％[C2mim][CH3COO]/70％DMSO离子液体复合溶剂，将此离子液体复合溶剂置于50℃的油浴中；将275g已干燥的聚合度为300的纤维素棉浆粉末边搅拌边加入到上述已恒温的离子复合溶剂中，持续搅拌1.5h至纤维素完全溶解，获得27.5wt％纤维素/离子液体复合溶液；经过过滤、脱泡后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经0.03mm喷丝板挤出，进入25℃40wt％的二甲基亚砜水溶液中凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后获得强度为4.0cN/dtex、断裂伸长为13.69％的纤维素离子基碳纤维的前体纤维；用此前体纤维进一步水洗后进入5wt％磷酸二氢铵水溶液中催化浸渍45min；将催化浸渍后的纤维干燥后放置于预氧化炉中，进行热处理，以2℃/min升温至250℃，并分别在105℃、135℃、180℃、210℃和250℃处理15min，获得预氧化纤维；最后将预氧化纤维放置在碳化炉中，于氮气气氛中500℃下低温碳化3h，1350℃下高温碳化1.5h，最终得到强度为5.03cN/dtex的纤维素离子基碳纤维。
实施例3
一种纤维素离子基碳材料制备方法：
在常温下，配制750g 50wt％[C2mim][CH3COO]/50％DMSO离子液体复合溶剂，将此离子液体复合溶剂置于70℃的油浴中；将250g已干燥的聚合度为800的纤维素木浆粉末边搅拌边加入到上述已恒温的离子液体复合溶剂中，持续搅拌1h至纤维素完全溶解，获得25wt％纤维素/离子液体复合溶液；经过过滤、脱泡后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经0.08mm喷丝板挤出，进入30℃20wt％二甲基亚砜水溶液中凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后获得强度为3.68cN/dtex、断裂伸长为11.30％的纤维素离子基碳纤维的前体纤维；将此前体纤维经针刺法非织造工艺加工成前体纤维毡，进一步水洗后进入10wt％硫酸/10wt％尿素水溶液中催化浸渍25min；将催化浸渍后的前体纤维毡干燥后放置于预氧化炉中，进行热处理，以3℃/min升温至250℃，并分别在105℃、135℃、180℃、210℃和250℃处理20min，获得预氧化纤维毡；最后将预氧化纤维毡放置在碳化炉中，于氮气气氛中600℃下低温碳化2h，1200℃下高温碳化2.5h，最终得到纤维素离子基碳纤维毡。
实施例4
一种纤维素离子基碳材料的制备方法：
在常温下，配制750g 50wt％[C2mim][CH3COO]/50％DMSO离子复合溶剂，将此离子液体复合溶剂置于70℃的油浴中；将250g已干燥的聚合度为800的纤维素木浆粉末边搅拌边加入到上述已恒温的离子液体复合溶剂中，持续搅拌1h至纤维素完全溶解，获得25wt％纤维素/离子液体复合溶液；经过过滤、脱泡后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经0.08mm喷丝板挤出，进入30℃20wt％二甲基亚砜水溶液中凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后获得强度为3.68cN/dtex、断裂伸长为11.30％的纤维素离子基碳纤维的前体纤维；此前体纤维进一步水洗后进入10wt％硫酸/10wt％尿素水溶液中催化浸渍25min；将催化浸渍后的纤维干燥后放置于预氧化炉中，进行热处理，以3℃/main升温至250℃，并分别在105℃、135℃、180℃、210℃和250℃处理25min，获得预氧化纤维；最后将预氧化纤维放置在碳化炉中，于氮气气氛中600℃下低温碳化2h，1200℃下高温碳化2.5h，最终得到强度为4.94cN/dtex的离子基碳纤维。
实施例5
一种纤维素离子基碳材料的制备方法：
在常温下，配制800g 50wt％[C2mim][CH3COO]/50％DMSO离子液体复合溶剂，将此离子液体复合溶剂置于80℃的油浴中；将200g已干燥的聚合度为1000的纤维素木浆粉末边搅拌边加入到上述已恒温的离子液体复合溶剂中，持续搅拌2h至纤维素完全溶解，获得20wt％纤维素/离子液体复合溶液；经过过滤、脱泡后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经0.1mm喷丝板挤出，进入30℃15wt％二甲基亚砜水溶液中凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后获得强度为5.30cN/dtex、断裂伸长为8.36％的纤维素离子基碳纤维的前体纤维；将此前体纤维经针刺法非织造工艺加工成前体纤维毡，进一步水洗后进入5wt％硫酸/5wt％硫脲水溶液中催化浸渍20min；将催化浸渍后的前体纤维毡干燥后放置于预氧化炉中，进行热处理，以4℃/min升温至250℃，并分别在105℃、135℃、180℃、210℃和250℃处理30min，获得预氧化纤维毡；最后将预氧化纤维毡放置在碳化炉中，于氮气气氛中700℃下低温碳化1.5h，1100℃下高温碳化3h，最终得到纤维素离子基碳纤维毡。
实施例6
一种纤维素离子基碳材料的制备方法：
在常温下，配制600g 80wt％[C2mim][CH3COO]/20％DMSO离子液体复合溶剂，将此离子液体复合溶剂置于60℃的油浴中；将400g已干燥的聚合度为500的纤维素棉浆粉末边搅拌边加入到上述已恒温的离子液体复合溶剂中，持续搅拌2h至纤维素完全溶解，获得40wt％纤维素/离子液体复合溶液；经过过滤、脱泡后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经0.08mm喷丝板挤出，进入15℃15wt％二甲基亚砜乙醇溶液中凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后获得强度为6.10cN/dtex、断裂伸长为8.14％的纤维素离子基碳纤维的前体纤维；将此前体纤维经针刺法非织造工艺加工成前体纤维毡，进一步水洗后进入20wt％硫酸铵水溶液中催化浸渍10min；将催化浸渍后的前体纤维毡干燥后放置于预氧化炉中，进行热处理，以5℃/min升温至250℃，并分别在105℃、135℃、180℃、210℃和250℃处理40min，获得预氧化纤维毡；最后将预氧化纤维毡放置在碳化炉中，于氮气气氛中800℃下低温碳化1h，1000℃下高温碳化4h，最终得到纤维素离子基碳纤维毡。

Claims (10)

1.一种纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：在常温下，将1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐与二甲基亚砜混合形成离子液体复合溶剂；
步骤2)：将纤维素浆粕溶解在离子液体复合溶剂中获得到纤维素溶液；
步骤3)：将纤维素溶液经过过滤、脱泡后得到离子基碳纤维前体纤维的纺丝原液；将纺丝原液经喷丝板挤出，进入凝固浴凝固成型，进一步水洗、牵伸、上油和干燥后得到纤维素离子基碳纤维的前体纤维；根据需要可以将该前体纤维经针刺法非织造工艺加工成纤维素纤维毡；
步骤4)：将纤维素离子基碳纤维的前体纤维或纤维素纤维毡进一步催化浸渍、干燥、预氧化、碳化获得纤维素离子基碳纤维或碳纤维毡。
2.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中纤维素浆粕采用聚合度为300～1000的棉浆或木浆粉末，使用前需将浆粕于真空度-0.09MPa～-0.06MPa及30℃～60℃下干燥平衡6h～24h，使其含水率达到1％～3％。
3.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐与二甲基亚砜的质量比为1∶4～2∶3。
4.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中纤维素浆粕的溶解温度为40℃～80℃，溶解时间为0.5h～2h。
5.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中纤维素溶液中的纤维素的质量百分比为20％～40％。
6.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中喷丝板的孔径为0.01mm～0.1mm；凝固浴为单一或多级凝固，凝固浴组分为二甲基亚砜的水或醇溶液；凝固浴的温度控制在20℃～40℃。
7.如权利要求6所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中二甲基亚砜的质量百分比为0％～40％；醇采用甲醇、乙醇或乙二醇。
8.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述催化浸渍采用的催化剂为磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硫酸铵、硫酸与尿素或硫酸与硫脲中的一种或几种的组合物；浸渍液中催化剂的质量浓度为1％-20％；浸渍时间为10min-1h。
9.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述预氧化是将前体纤维或纤维毡放置在预氧化炉中进行热处理，在105℃～250℃范围内的固定温度下处理10min～40min。
10.如权利要求1所述的纤维素离子基碳材料的制备方法，其特征在于，所述碳化是将纤维或纤维毡放置在碳化炉中，于400℃～800℃氮气气氛中碳化1h～4h，然后在1000℃～1400℃下碳化1h～4h，最终得到纤维素离子基碳纤维或碳纤维毡。
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