CN106279653A - 一种制备芳香族聚酯多元醇的方法及其产品的用途 - Google Patents

一种制备芳香族聚酯多元醇的方法及其产品的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备芳香族聚酯多元醇的方法及该方法制备的产品的用途，该方法，包括以下步骤：在氮气气氛中，在搅拌条件下，升温使多元醇和芳香族多元羧酸和/或酸酐反应，升温至180‑250℃后保温至酸值≤30mg KOH/g；然后继续保温，关闭氮气，降低体系真空度，待酸值<2mg KOH/g后停止反应，其中，所述多元醇为芳香族聚酯多元醇合成过程中在脱醇阶段排出的冷凝液的形式，其中多元醇的含量为30‑80重量％，基于冷凝液的总重量计。本发明利用芳香族聚酯多元醇合成过程中的冷凝液作为原料，生产成本相对较低，可实现冷凝液的环保再利用，减少了环境污染，且工艺操作方便可行，得到的产品更具有市场竞争优势。

Description

一种制备芳香族聚酯多元醇的方法及其产品的用途
技术领域
本发明涉及聚酯多元醇合成领域，具体涉及一种制备芳香族聚酯多元醇的方法及该方法制备的产品的用途。
背景技术
聚酯多元醇通常是由有机二元羧酸(酸酐或酯)与多元醇(包括二醇)缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成，它是生产聚酯型聚氨酯核心原材料之一，多种规格和牌号的聚酯多元醇可以通过与异氰酸酯反应生成不同的聚氨酯制品，广泛用于人造革、涂料、粘合剂等。聚酯多元醇的质量优劣将直接影响这些制品的性能。随着聚氨酯产业的不断发展，聚酯多元醇的应用也越来越广泛。
聚酯多元醇可分为脂肪族聚酯多元醇和芳香族聚酯多元醇。以芳香族聚酯多元醇为原料合成的聚氨酯，因其分子链段中具有高含量的苯环结构，具有高的强度，良好的韧性，优良的阻燃性能和隔热性能等优点，可广泛用作各种绝热、防震、隔音材料、轻质结构件以及包装材料。
目前芳香族聚酯多元醇的合成主要采用间歇法，将原料醇和酸按一定比例加入到反应釜中，加热、搅拌，并通入氮气将反应生成的水带出，釜内生成低分子量的聚酯多元醇；待酸值低于一定值时，维持恒温，逐步降低体系真空度，将反应生成的水和过量的原料醇蒸出(即“脱醇”步骤)，经冷凝器冷却后形成冷凝液，其中含有30-80重量％的原料醇。如果将这一阶段的冷凝液直接排放会对环境造成污染，同时也会使得其有效成分被浪费，造成原料的利用率降低。另一方面，冷凝液含有水分、复杂的醇组成或副产物，通常需要经过提纯处理才能继续使用。但是提纯工艺复杂、能耗高，造成生产成本的升高。
因此，仍需要一种在不增加成本的条件下回收利用上述冷凝液中的多元醇的方法。
发明内容
本发明提供一种制备芳香族聚酯多元醇的方法，包括以下步骤：
在氮气气氛中，在搅拌条件下，升温使多元醇和芳香族多元羧酸和/或酸酐反应，升温至180-250℃后保温至酸值≤30mg KOH/g；然后继续保温，关闭氮气，降低体系真空度，待酸值<2mg KOH/g后停止反应，
其中，所述多元醇为芳香族聚酯多元醇合成过程中在脱醇阶段排出的冷凝液的形式，其中多元醇的含量为30-80重量％，基于冷凝液的总重量计。
该方法采用芳香族聚酯多元醇合成过程中的冷凝液为原料，生产成本低，可实现冷凝液的环保再利用，并通过工艺条件的控制，能够制得透明的特定分子量的芳香族聚酯多元醇，作为优势产品广泛的用于各种绝热、防震和/或隔音材料、轻质结构件以及包装材料的生产中。
也因此，本发明还提供所述制备芳香族聚酯多元醇的方法制备的芳香族聚酯多元醇在生产绝热、防震和/或隔音材料、轻质结构件或包装材料中的用途，或在包装材料用胶粘剂中的用途。
具体实施方式
本发明中，若无特别说明，所有百分数为重量百分数；若无特别说明，相应的操作在常温常压下进行。
在本发明中，所述多元醇以芳香族聚酯多元醇合成过程中在脱醇阶段排出的冷凝液的形式，其中多元醇的含量为30-80重量％，优选50-70重量％，基于冷凝液的总重量计。
本发明通过特别的原料应用和工艺控制(包括温度、真空度、酸值、反应流程等的控制)，能够将批量回收的冷凝液用于芳香族聚酯多元醇的制备，相比纯投料多出的水分及其他小分子多元醇不会对最终合成的芳香族聚酯多元醇带来不利的影响。事实上，通过实施例证实，采用本发明方法的工艺获得了所需羟值和色度的芳香族聚酯多元醇。
在一个优选的实施方案中，所述冷凝液为采自包装材料用胶粘剂组分的芳香族聚酯多元醇的合成过程中在脱醇阶段排出的冷凝液。
在一个具体的实施方案中，所述冷凝液的主要成分为乙二醇和/或二乙二醇。除此以外，所述冷凝液中可能还含有新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇等成分。
在一个更具体的实施方案中，所述冷凝液中乙二醇和/或二乙二醇的含量为30-80重量％，优选50-70重量％。
在一个具体的实施方案中，所述冷凝液为色度小于50Hazen的透明液体。
在一个具体的实施方案中，所述芳香族多元羧酸和/或酸酐选自以下的一种或多种：邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、邻苯二甲酸酐、1,2,4-苯三酸酐等。
在一个具体的实施方案中，本发明制备芳香族聚酯多元醇的方法，包括以下步骤：
1)将所述冷凝液和芳香族多元羧酸和/或酸酐投入合成反应釜中；
2)向反应釜中通氮气，搅拌，升温至目标温度180-250℃，任选地加入催化剂，保温至酸值≤30mg KOH/g；
3)在维持所述目标温度下，关闭氮气，降低体系真空度，待酸值<2mg KOH/g后停止反应；
4)冷却后出料，得到芳香族聚酯多元醇产品。
在更具体的实施方案中，在步骤1)的投料中，使所述冷凝液中乙二醇和/或二乙二醇与芳香族多元羧酸和/或酸酐的摩尔比为1-3:1。
在上述工艺中，根据合成使用的原料不同和得到的聚酯多元醇的分子量大小不同，可选择加入或不加入催化剂。为加快反应，通常优选加入催化剂。
在更具体的实施方案中，所述催化剂选自钛系、锑系、锗系、锡系和钨系等催化剂或其组合物，例如选自下列化合物中的一种或多种：钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、乙二醇钛、抗水解钛催化剂、三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、二氧化锗、月桂酸二丁基锡、磷钨酸等。优选钛系催化剂，特别优选钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、乙二醇钛和新型抗水解钛催化剂中的一种或多种。
在更具体的实施方案中，所述催化剂的用量为原料总质量的10-500ppm。
在一个具体的实施方案中，在步骤2)的升温过程中，确保与反应釜连接的分馏塔的顶部温度<110℃。
在一个具体的实施方案中，在步骤3)的降低体系真空度的过程中，确保与反应釜连接的分馏塔的顶部温度<110℃。
在一个具体的实施方案中，在步骤3)的降低体系真空度的过程中，将压力降低到-0.08MPa或更低，更优选降低到-0.09MPa或更低。
本发明利用冷凝液作为原料，生产成本相对较低，可实现冷凝液的环保再利用，减少了环境污染，且工艺操作方便可行，得到的产品更具有市场竞争优势。
由于上述方法制备的芳香族聚酯多元醇具有所需的羟值和色度，再加上分子链段中具有高含量的苯环结构，因此可作为理想原料合成具有高强度、良好韧性以及优良阻燃性能和隔热性能等优点的聚氨酯，进而作为聚氨酯生产出多种产品。以此制得的聚氨酯类胶粘剂，尤其是复合包装用聚氨酯类胶粘剂具有更高的牢度和粘结稳定性。
因此，本发明还提供所述制备芳香族聚酯多元醇的方法制备的芳香族聚酯多元醇在生产绝热、防震和/或隔音材料、轻质结构件或包装材料中的用途，或在包装材料用胶粘剂中的用途。
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
涉及的参数的测试方法：
1)酸值：根据HG/T 2708-1995标准测试；
2)羟值：根据HG/T 2709-1995标准测试；
3)色度：根据GB/T 605-2006标准测试；
4)粘度：根据GB/T 2794-2013标准(旋转粘度计法)测试；
5)含水量：根据GB/T 6283-2008标准测试。
实施例1
将冷凝液与苯酐一次性投入合成反应釜中，冷凝液中乙二醇和二乙二醇含量为50％，按冷凝液中乙二醇和二乙二醇与苯酐的摩尔比为1.2:1的量进行投料；通氮气，搅拌，逐渐升温至230℃，加入50ppm钛酸异丙酯，保温至酸值≤30mg KOH/g；关闭氮气，抽真空，逐渐降低体系真空度，待酸值<1mg KOH/g后停止反应；冷却至120℃时出料，得到粘稠透明的芳香族聚酯多元醇产品，羟值为76mg KOH/g、水分为352ppm，色度为30Hazen，粘度650cps@60℃。
实施例2
将冷凝液与苯酐一次性投入合成反应釜中，冷凝液中乙二醇和二乙二醇含量为70％，按冷凝液中乙二醇和二乙二醇与苯酐的摩尔比为1.25:1的量进行投料；通氮气，搅拌，逐渐升温至230℃，加入50ppm钛酸异丙酯，保温至酸值≤30mg KOH/g；关闭氮气，抽真空，逐渐降低体系真空度，待酸值<1mg KOH/g后停止反应；冷却至120℃时出料，得到粘稠透明的芳香族聚酯多元醇产品，羟值为112mg KOH/g、水分为258ppm，色度为50Hazen，粘度370cps@60℃。
实施例3
将冷凝液与间苯二甲酸一次性投入合成反应釜中，冷凝液中乙二醇和二乙二醇含量为45％，按冷凝液中乙二醇和二乙二醇与间苯二甲酸的摩尔比为1.21:1的量进行投料；通氮气，搅拌，逐渐升温至235℃，加入80ppm钛酸异丙酯，保温至酸值≤30mg KOH/g；关闭氮气，抽真空，逐渐降低体系真空度，待酸值<1mg KOH/g后停止反应；冷却至120℃时出料，得到粘稠透明的芳香族聚酯多元醇产品，羟值为75mg KOH/g、水分为298ppm，色度为40Hazen，粘度650cps@60℃。
实施例4
将冷凝液与对苯二甲酸一次性投入合成反应釜中，冷凝液中乙二醇和二乙二醇含量为35％，按冷凝液中乙二醇和二乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.24:1的量进行投料；通氮气，搅拌，逐渐升温至235℃，加入80ppm钛酸异丙酯，保温至酸值≤30mg KOH/g；关闭氮气，抽真空，逐渐降低体系真空度，待酸值<1mg KOH/g后停止反应；冷却至120℃时出料，得到粘稠透明的芳香族聚酯多元醇产品，羟值为93mg KOH/g、水分为325ppm，色度为40Hazen，粘度350cps@60℃。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。本领域技术人员在不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的情况下，对本发明的技术方案进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种制备芳香族聚酯多元醇的方法，包括以下步骤：
在氮气气氛中，在搅拌条件下，升温使多元醇和芳香族多元羧酸和/或酸酐反应，升温至180-250℃后保温至酸值≤30mg KOH/g；然后继续保温，关闭氮气，降低体系真空度，待酸值<2mg KOH/g后停止反应，
其中，所述多元醇为芳香族聚酯多元醇合成过程中在脱醇阶段排出的冷凝液的形式，其中多元醇的含量为30-80重量％，基于冷凝液的总重量计。
2.根据权利要求1所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，所述冷凝液为采自包装材料用胶粘剂组分的芳香族聚酯多元醇的合成过程中在脱醇阶段排出的冷凝液。
3.根据权利要求1所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，所述冷凝液的主要成分为乙二醇和/或二乙二醇。
4.根据权利要求3所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，所述冷凝液中乙二醇和/或二乙二醇的含量为30-80重量％，优选50-70重量％。
5.根据权利要求1所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，所述芳香族多元羧酸和/或酸酐选自以下的一种或多种：邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、邻苯二甲酸酐和1,2,4-苯三酸酐。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述冷凝液和芳香族多元羧酸和/或酸酐投入合成反应釜中；
2)向反应釜中通氮气，搅拌，升温至目标温度180-250℃，任选地加入催化剂，保温至酸值≤30mg KOH/g；
3)在维持所述目标温度下，关闭氮气，降低体系真空度，待酸值<2mg KOH/g后停止反应；
4)冷却后出料，得到芳香族聚酯多元醇产品。
7.根据权利要求6所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，在步骤1)的投料中，使所述冷凝液中乙二醇和/或二乙二醇与芳香族多元羧酸和/或酸酐的摩尔比为1-3:1。
8.根据权利要求6所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，所述催化剂选自钛系、锑系、锗系、锡系和钨系催化剂或其组合物；优选钛系催化剂，特别优选钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、乙二醇钛和新型抗水解钛催化剂中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的制备芳香族聚酯多元醇的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为原料总质量的10-500ppm。
10.权利要求1-9之一所述的方法制备的芳香族聚酯多元醇在生产绝热、防震和/或隔音材料、轻质结构件或包装材料中的用途，或在包装材料用胶粘剂中的用途。
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