CN106279238A - 一种合成甲基氯硅烷的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种合成甲基氯硅烷的工艺及装置，具体方法是打开沙浴温控装置，使搅拌床反应器内温度升至设定温度；将称量好的硅粉及催化剂混合均匀，通过搅拌床反应器上部加料装置，在氮气作用下压入搅拌床，并启动磁力搅拌装置；氯甲烷贮罐内氯甲烷经氯甲烷汽化器汽化后通过流化床进床流量计进入沙浴温控装置，控制氯甲烷进床反应流量；反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排。本发明对甲基氯硅烷生产中的反应温度、反应压力、氯甲烷质量、硅粉质量及催化剂质量等反应条件均有良好的评价效果，极大的降低了工业装置调整风险，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于化工有机硅生产技术领域，具体涉及一种评价甲基氯硅烷反应条件的简易装置及方法。
背景技术
有机硅材料是一种功能独特兼具无机和有机材料双重性能的新型材料，广泛应用于航空航天、电子电器、日化及医药卫生等行业，在国民生产生活中具有重要地位。在制备有机硅材料所用的众多有机硅单体中，甲基氯硅烷约占90%（wt%）以上，因此，甲基氯硅烷生产技术水平是衡量一个国家有机硅生产技术水平的重要依据之一。
目前，国内外有机硅生产企业均利用硅粉与氯甲烷在280~400℃左右温度条件下的大型流化床反应器中直接反应，再经除尘、精馏等工序处理后得到甲基氯硅烷单体。由于工艺流程长、影响因素众多，加上工业流化床反应器产能大，若盲目调整，容易引起生产波动，严重时甚至造成全装置被迫停车。因此，通过小型、简易反应装置，能够迅速准确的定性评价各反应条件，进而指导企业技术调整，将有效提高生产效率、降低生产风险。
欧洲专利EP 0256876公开了一种制备卤代硅烷的方法。该专利采用¢17*350mm圆筒形玻璃管固定床反应器，探索了多种制备卤代硅烷的反应
条件，但固定床反应器中催化剂及硅粉位置相对固定，不利于反应进行；欧洲专利EP0191502公开了一种含锡硅块直接反应制备有机硅单体的方法。该专利采用¢32*910mm的圆管为流化床反应器主体，反应器底部有一烧结板做为气体分布装置，氯甲烷气体经该烧结板进入流化床反应器，使床内硅粉达
到流化状态并与之反应。该装置与工业实际装置非常接近，对各反应条件评价效果较好，但工艺流程长、装置投资大，需要配套除尘、回用装置等众多设备，操作复杂，不利于迅速得到评价结果进而指导工业装置调整。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术缺点，提供一种评价甲基氯硅烷反应条件的简易装置及方法。
本发明提供的一种合成甲基氯硅烷的工艺，包括如下步骤：
（1）打开沙浴温控装置，使搅拌床反应器内温度升至设定温度；
（2）将称量好的硅粉及催化剂混合均匀，通过搅拌床反应器上部加料装置，在氮气作用下压入搅拌床，并启动磁力搅拌装置；
（3）氯甲烷贮罐内氯甲烷经氯甲烷汽化器汽化后通过流化床进床流量计进入沙浴温控装置进行反应，控制氯甲烷进床反应流量，反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为240~500℃、压力0.1~0.3MPa，氯甲烷流量0.2~10L/h（进一步优选为反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为360℃、压力0.2MPa，氯甲烷流量2L/h，硅粉平均粒径30um，催化剂与硅粉的质量比为1:10~1:100。）；
（4）反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排。
所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占30~60%，氧化铜20~40%，氧化亚铜10~30%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的1~10%，锡粉占主催化剂质量的0~2%。
所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占50%，氧化铜30%，氧化亚铜20%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的8%，锡粉占主催化剂质量的1%。
（4）反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排，其中NaOH溶液浓度范围为10%~49%（wt%）。
沙浴温控装置内的传热介质为Al2O3，平均粒径为50~300um，搅拌床反应器直径为DN32~100，高500~1000mm。
一种合成甲基氯硅烷的工艺所用的装置，具体为氯甲烷储罐经管线与氯甲烷汽化器连接，氯甲烷汽化器经管道连接至沙浴温控装置，浴温控装置上部设置有搅拌床反应器，搅拌床反应器经管道与产品冷凝器连接，产品冷凝器经管道与产品收集器连接，产品收集器经管道与尾气缓冲罐连接，尾气缓冲罐经管道与NaOH溶液灌连接。
氯甲烷汽化器至沙浴温控装置之间的管道上设置有氯甲烷进床流量计。搅拌床反应器内设置有磁力搅拌器；搅拌床反应器顶部设置有加料装置；搅拌床反应器至产品冷凝器直接的管道上设置有至少3层钢丝滤网过滤装置，其中滤网目数至少200目。
本发明同现有技术相比其优点在于：
1、本装置采用先进的沙浴温控系统，利用Al2O3比热小、流动性好的特点，作为搅拌床反应器换热介质，不仅满足240~500℃的实验温度需求，且温度稳定性更好；
2、本装置采用磁力搅拌器作为反应器搅拌，避免了搅拌器密封面腐蚀，延长了搅拌器使用寿命；
3、本装置硅粉与催化剂始终处于均匀混合状态，与氯甲烷接触更充分，实验结论更准确；
4、本装置充分利用搅拌床反应气流速度慢、氯甲烷转化率高的特点，在反应器出口增加多层滤网阻止细硅粉等颗粒物进入后续装置，减少了除尘及氯甲烷回用等大量配套设施，简化了操作；
5、本装置尾气经缓冲罐收集、NaOH溶液吸收后排放，可使副产的酸性气体完全中和，不会造成环境污染。
附图说明
图1为本发明的合成甲基氯硅烷的工艺所用的装置结构图，其中：
1、氯甲烷贮罐，2、氯甲烷汽化器，3、氯甲烷进床流量计，4、磁力搅拌装置，5、搅拌床反应器，6、沙浴温控装置，7、多层过滤装置，8、加料装置，9、产品冷凝器，10、产品收集器，11、尾气缓冲罐，12、NaOH溶液罐。
具体实施方式
实施例1
打开沙浴温控装置使搅拌床反应器内温度升至设定360℃；将硅粉及催化剂（所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占50%，氧化铜30%，氧化亚铜20%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的8%，锡粉占主催化剂质量的1%。）按50:1混合均匀（硅粉粒径为30μm），通过加料装置送入搅拌床，启动磁力搅拌；自工业装置上取回的氯甲烷，经氯甲烷汽化器汽化后以2L/h流量进入搅拌床，控制反应器压力0.2MPa；反应产物冷凝后，自收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集、再经NaOH溶液中和后外排。经气相色谱分析检测，制备的甲基氯硅烷产品组分如下：一甲基三氯硅烷45.715%，二甲基二氯硅烷48.311%，三甲基一氯硅烷3.347%，其它2.627%。
实施例2
其它实施条件如同1，当反应温度为400℃时，将硅粉及催化剂（所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占30%，氧化铜40%，氧化亚铜30%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的5%，锡粉占主催化剂质量的0%。）按80：1混合均匀（硅粉粒径为50μm），产品组分含量如下：一甲基三氯硅烷49.073%，二甲基二氯硅烷36.013%，三甲基一氯硅烷3.292%，其它11.622%。
实施例3
其它实施条件如同1，当反应温度为300℃时，产品组分含量如下：一甲基三氯硅烷45.989%，二甲基二氯硅烷42.117%，三甲基一氯硅烷4.518%，其它7.376%。
实施例4
其它实施条件如同1，当催化剂与硅粉比为1:25时，将硅粉及催化剂（所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占55%，氧化铜25%，氧化亚铜25%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的5%，锡粉占主催化剂质量的2%。）按50:1混合均匀（硅粉粒径为30μm），产品组分含量如下：一甲基三氯硅烷35.529%，二甲基二氯硅烷59.237%，三甲基一氯硅烷3.307%，其它1.927%。
实施例5
其它实施条件如同1，当催化剂与硅粉比为1:15时， 将硅粉及催化剂（所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占50%，氧化铜30%，氧化亚铜20%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的8%，锡粉占主催化剂质量的1%。）按50:1混合均匀（硅粉粒径为30μm）， 产品组分含量如下：一甲基三氯硅烷35.633%，二甲基二氯硅烷61.363%，三甲基一氯硅烷2.926%，其它0.078%。
实施例6
一种合成甲基氯硅烷的工艺所用的装置，具体为氯甲烷储罐经管线与氯甲烷汽化器连接，氯甲烷汽化器经管道连接至沙浴温控装置，浴温控装置上部设置有搅拌床反应器，搅拌床反应器经管道与产品冷凝器连接，产品冷凝器经管道与产品收集器连接，产品收集器经管道与尾气缓冲罐连接，尾气缓冲罐经管道与NaOH溶液灌连接。氯甲烷汽化器至沙浴温控装置之间的管道上设置有氯甲烷进床流量计。搅拌床反应器内设置有磁力搅拌器；搅拌床反应器顶部设置有加料装置；搅拌床反应器至产品冷凝器直接的管道上设置有4层钢丝滤网过滤装置，其中滤网目数为200目。
Claims (10)
1.一种合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）打开沙浴温控装置，使搅拌床反应器内温度升至设定温度；
（2）将称量好的硅粉及催化剂混合均匀，通过搅拌床反应器上部加料装置，在氮气作用下压入搅拌床，并启动磁力搅拌装置；
（3）氯甲烷贮罐内氯甲烷经氯甲烷汽化器汽化后通过流化床进床流量计进入沙浴温控装置进行反应，控制氯甲烷进床反应流量，反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为240~500℃、压力0.1~0.3MPa，氯甲烷流量0.2~10L/h；
（4）反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排。
2.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，沙浴温控装置内的传热介质为Al2O3，平均粒径为50~300um。
3.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，搅拌床反应器直径为DN32~100，高500~1000mm。
4.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，其中反应条件如下：反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为360℃、压力0.2MPa，氯甲烷流量2L/h，硅粉平均粒径30um，催化剂与硅粉的质量比为1:10~1:100。
5.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占30~60%，氧化铜20~40%，氧化亚铜10~30%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的1~10%，锡粉占主催化剂质量的0~2%。
6.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占50%，氧化铜30%，氧化亚铜20%；所述的助催化剂由锌粉、锡粉组成，锌粉约占主催化剂质量的8%，锡粉占主催化剂质量的1%。
7.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，其中NaOH溶液浓度范围为10%~49%（wt%）。
8.权利要求1-7任一项所述的合成甲基氯硅烷的工艺所用的装置，其特征在于，氯甲烷储罐经管线与氯甲烷汽化器连接，氯甲烷汽化器经管道连接至沙浴温控装置，浴温控装置上部设置有搅拌床反应器，搅拌床反应器经管道与产品冷凝器连接，产品冷凝器经管道与产品收集器连接，产品收集器经管道与尾气缓冲罐连接，尾气缓冲罐经管道与NaOH溶液灌连接。
9.权利要求8所述的合成甲基氯硅烷的工艺所用的装置，其特征在于，氯甲烷汽化器至沙浴温控装置之间的管道上设置有氯甲烷进床流量计。
10.权利要求8所述的合成甲基氯硅烷的工艺所用的装置，其特征在于，搅拌床反应器内设置有磁力搅拌器；搅拌床反应器顶部设置有加料装置；搅拌床反应器至产品冷凝器直接的管道上设置有至少3层钢丝滤网过滤装置，其中滤网目数至少200目。
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