CN106268754A - 一种环境友好型脱硝催化剂及其制备工艺 - Google Patents

一种环境友好型脱硝催化剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型脱硝催化剂及其制备工艺，该催化剂在制备过程中采用均相共沉淀法和水热法一体化的处理工艺，同时利用共沸精馏的技术手段进行后处理，在该金属复合氧化物中铈和锡的氧化物处于高度分散的同时并能形成固溶体，其中以金属元素的摩尔比计，铈和钛的摩尔比为0.2~2.0，锡和钛的摩尔比为0.2~2.0。本发明所制备的脱硝催化剂可以在150~450℃范围内显示出优异的脱硝活性和较强的抗水耐硫性能。

Description

一种环境友好型脱硝催化剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于环境催化技术领域，涉及一种脱硝催化剂，特别是涉及一种环境友好的铈锡钛复合氧化物脱硝催化剂及其制备工艺。
背景技术
随着我国经济的高速发展，能源消耗急剧增加，我国作为燃煤大国，60%以上的能源来自于煤炭，而煤炭等化石能源在燃烧过程中会排放大量的NOx、SO2和粉尘等污染物，导致一系列的生态环境问题，严重影响了我国大气环境质量，制约了社会经济的发展，甚至威胁人民的身体健康。
根据环境保护部公布，我国2014年氮氧化物排放总量为2077.7万吨，其中燃煤烟气中的氮氧化物是排放的主要来源。“十三五”是我国NOx控制的又一个关键时期，针对我国自身的实际国情，积极开展烟气脱硝技术，将其应用于实际，以降低燃煤电厂、工业锅炉及水泥厂等工业NOx的排放量，满足环境的需求及经济发展的要求，其将具有重要的社会、环境及经济意义。
目前工业上应用最为广泛的烟气脱硝技术是以NH3为还原剂，在催化剂的作用下将NOx选择性催化还原为N2和H2O的NH3-SCR技术。该技术对NOx的脱除效率非常高，可达到90%以上。NH3-SCR技术的核心是催化剂，目前工业上使用最成熟的催化剂是V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂，其主要的优点是具有高活性及能承受一定的SO2毒害作用，但同时也存在一些无法避免的缺陷如反应温度窗口较窄、低温活性较差及主要的活性组分V2O5具有生物毒性等。
发明内容
本发明针对现有脱硝催化剂存在的技术缺陷提供了一种环境友好型铈锡钛复合氧化物脱硝催化剂，该催化剂可以在150~450℃范围内显示出优异的脱硝活性和较强的抗水耐硫性能。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方法：
本发明公开了一种环境友好型脱硝催化剂，所述脱硝催化剂为铈锡钛复合氧化物脱硝催化剂，其中，以金属元素的摩尔比计，铈和钛的摩尔比为0.2~2.0，锡和钛的摩尔比为0.2~2.0。
本发明还公开了上述脱硝催化剂的制备方法，所述脱硝催化剂是通过均相共沉淀法和水热法一体化的处理工艺制备而成的；同时利用共沸精馏的技术手段进行后处理，在该金属复合氧化物中铈和锡的氧化物处于高度分散的同时并能形成固溶体。
作为一种优选地制备方法可以通过如下步骤实现：
1）分将铈源、锡源、钛源溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理0.3~3.0h后，向其中加入模板剂，继续搅拌1~2h使其充分混合得到混合溶液，其中混合溶液中铈、锡、钛三者的浓度之和为0.3~15.0mol/L，模板剂的加入量为铈源、锡源、钛源总重量的2%~5%；
2）向上述混合溶液中加入铈源、锡源、钛源总重量4~6倍的尿素，在40~60℃的条件下搅拌处理20min~60min使其充分混合，然后将所得料液转移至水热反应釜中于85~95℃处理3~6h后降至室温，得到含有沉淀的混合物；
3）将步骤2）中得到含有沉淀的混合物经过滤、洗涤后得到沉淀，加入150~300倍沉淀体积的丙酮进行共沸蒸馏处理；
4）将步骤3）得到的产物置于105~120℃条件下干燥处理6~12h，然后转移至400~600℃的空气条件下焙烧处理4~6h；
5）将步骤4）中得到的粉末状物质进行压片、筛分后进行活性评价或根据实际情况的需要进行制浆，然后涂覆到各种蜂窝状载体上进行活性评价。
作为一种优选实施方式，所述铈源为硝酸铈、硫酸铈、硝酸铈铵中的一种或多种；所述锡源为草酸亚锡、四氯化锡、硫酸亚锡中的一种或多种；所述钛源为硫酸氧钛、四氯化钛中的一种或多种。
作为一种优选实施方式，所述模板剂为聚氧乙烯十二烷基醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种或两种的混合物。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）在催化剂的制备过程中采用无毒无害生产原料，减少了对自然环境造成的二次污染；
（2）以尿素为沉淀剂利用均相共沉淀和水热相结合的一体化制备方法，一方面可以使活性组分获得均匀分散；另一方面还有利于活性组分形成固体溶液；此外其可以强化铈和钛之间及锡和钛之间的氧化还原循环，从而充分发挥活性组分之间的协同催化效应进而有效提高催化剂的反应活性；
（3）催化剂的抗水耐硫性能得到显著加强。一方面活性组分在得到充分均匀分散的同时还形成了固体溶液，其可以有效抵抗反应过程中SO2和H2O对活性组分造成的侵蚀；另一方面在催化剂制备过程中引入模板剂有利于形成大量规整的介孔结构，从而有效缓解硫酸铵盐类物质对催化剂表面上活性中心的覆盖；
（4）利用共沸蒸馏技术对催化剂进行后处理其利用丙酮与水形成共沸物的特性可以将催化剂前驱体中的游离水进行有效脱除，一方面可以通过诱导晶体表面扩张，在一定程度上提高催化剂的比表面积；另一方面可以抑制在焙烧过程中粒子之间发生团聚，从而有利于活性组分的均匀分散；
（5）与常规的均相共沉淀法相比，其所需要的沉淀剂尿素的量更少，反应的时间更短，反应活性更高；与常规的水热法相比其获得活性物质的分散度更高，有利于加强反应活性和抗硫中毒性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
将相应份量的硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理处理0.3h，随后再向其中加入相应份量的十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1h使其充分混合，其中混合溶液中铈、锡、钛的物质的量浓度分别为0.2mol/L、0.2mol/L和1.0mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的加入量为硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛总重量的2wt%；随后向上述混合溶液中加入硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛总重量4倍的尿素，在40℃条件下搅拌处理1h后使其充分混合，然后将所得料液转移至水热反应釜中于95℃处理3h后降至室温；将得到的沉淀经过滤、洗涤后向其中加入150倍沉淀体积的丙酮进行共沸蒸馏处理；接着将得到的产物置于105℃条件下干燥处理12h，然后转移至600℃的空气条件下焙烧处理4h；最后将得到的粉末状物质进行压片、筛分后获得20~40目的样品进行活性评价，该催化剂标记为A。
实施例2
将相应份量的硫酸铈、草酸亚锡、四氯化钛溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理处理3h，随后再向其中加入相应份量的聚氧乙烯十二烷基醚，继续搅拌2h使其充分混合，其中混合溶液中铈、锡、钛的物质的量浓度分别为2mol/L、2mol/L和1.0mol/L，聚氧乙烯十二烷基醚的加入量为硫酸铈、草酸亚锡、四氯化钛总重量的5wt%；随后向上述混合溶液中加入硫酸铈、草酸亚锡、四氯化钛总重量6倍的尿素，在60℃条件下搅拌处理20min后使其充分混合，然后将所得料液转移至水热反应釜中于85℃处理6h后降至室温；将得到的沉淀经过滤、洗涤后向其中加入300倍沉淀体积的丙酮进行共沸蒸馏处理；接着将得到的产物置于120℃条件下干燥处理6h，然后转移至400℃的空气条件下焙烧处理6h；最后将得到的粉末状物质进行压片、筛分后获得20~40目的样品进行活性评价，该催化剂标记为B。
实施例3
将相应份量的硝酸铈铵、硫酸亚锡、硫酸氧钛溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理处理2h，随后再向其中加入相应份量的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，继续搅拌1.5h使其充分混合，其中混合溶液中铈、锡、钛的物质的量浓度分别为1mol/L、1mol/L和1mol/L，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的加入量为硝酸铈铵、硫酸亚锡、硫酸氧钛总重量的3wt%；随后向上述混合溶液中加入硝酸铈铵、硫酸亚锡、硫酸氧钛总重量5倍的尿素，在50℃条件下搅拌处理20min后使其充分混合，然后将所得料液转移至水热反应釜中于90℃处理5h后降至室温；将得到的沉淀经过滤、洗涤后向其中加入200倍沉淀体积的丙酮进行共沸蒸馏处理；接着将得到的产物置于110℃条件下干燥处理6h，然后转移至500℃的空气条件下焙烧处理5h；最后将得到的粉末状物质进行压片、筛分后获得20~40目的样品进行活性评价，该催化剂标记为C。
实施例4
将相应份量的硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理处理1h，随后再向其中加入相应份量的十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1h使其充分混合，其中混合溶液中铈、锡、钛的物质的量浓度分别为0.5mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的加入量为硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛总重量的4wt%；随后向上述混合溶液中加入硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛总重量5倍的尿素，在40℃条件下搅拌处理1h后使其充分混合，然后将所得料液转移至水热反应釜中于90℃处理3.5h后降至室温；将得到的沉淀经过滤、洗涤后向其中加入250倍沉淀体积的丙酮进行共沸蒸馏处理；接着将得到的产物置于110℃条件下干燥处理8h，然后转移至450℃的空气条件下焙烧处理5h；最后将得到的粉末状物质进行压片、筛分后获得20~40目的样品进行活性评价，该催化剂标记为D。
实施例5
为了与本发明方案进行对比，根据均相共沉淀制备了催化剂E，其相应的制备步骤为：将相应份量的硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理处理1h，其中混合溶液中铈、锡、钛的物质的量浓度分别为0.5mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L；随后向上述混合溶液中加入硝酸铈、四氯化锡、硫酸氧钛总重量15倍的尿素，在室温条件下搅拌处理1h后使其充分混合，然后将所得料液在95℃处理18h后降至室温；将得到的沉淀经过滤、洗涤后在105℃条件下干燥处理12h，然后转移至450℃的空气条件下焙烧处理5h；最后将得到的粉末状物质进行压片、筛分后获得20~40目的样品进行活性评价，该催化剂标记为E。
催化剂活性的测试条件为：在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.3mL，模拟烟气组成为：1000ppmNH3，1000ppm NO，5vol% O2, He为平衡气，总流量为600mL/min，反应空速为120,000 h-1,反应温度为100~400℃，反应产物中NO和NO2含量用烟气分析仪TESTO350进行分析测定。
实施例6
将实施例1中制得的催化剂A，在固定床反应器上考察SO2和H2O对催化反应活性的影响。反应混合气的组成为[NH3]=[NO]=1000ppm，[O2]=5vol%，[SO2]=500ppm，[H2O]=10vol%，He为平衡气，反应空速为120,000h-1，反应温度为300oC。实验结果表明：在通入SO2和H2O 48h后，NOx的转化率下降6.5%，仍然维持在90%以上，在实验考察的500h内基本保持稳定，当SO2和H2O 去除后催化活性基本恢复到初始的水平。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种环境友好型脱硝催化剂，其特征在于：所述脱硝催化剂为铈锡钛复合氧化物脱硝催化剂，其中，以金属元素的摩尔比计，铈和钛的摩尔比为0.2~2.0，锡和钛的摩尔比为0.2~2.0。
2.如权利要求1所述脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述脱硝催化剂是通过均相共沉淀法和水热法一体化的处理工艺制备而成的。
3.如权利要求1所述脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，是通过如下步骤实现的：
1）分将铈源、锡源、钛源溶于去离子水中，在室温条件下搅拌处理0.3~3.0h后，向其中加入模板剂，继续搅拌1~2h使其充分混合得到混合溶液，其中混合溶液中铈、锡、钛三者的浓度之和为0.3-15.0mol/L，模板剂的加入量为铈源、锡源、钛源总重量的2~5wt%；
2）向上述混合溶液中加入铈源、锡源、钛源总重量4~6倍的尿素，在40~60℃的条件下搅拌处理20min~60min使其充分混合，然后将所得料液转移至水热反应釜中于85~95℃处理3~6h后降至室温，得到含有沉淀的混合物；
3）将步骤2）中得到含有沉淀的混合物经过滤、洗涤后后得到沉淀，加入150~300倍沉淀体积的丙酮进行共沸蒸馏处理；
4）将步骤3）得到的产物置于105~120℃条件下干燥处理6~12h，然后转移至400~600℃的空气条件下焙烧处理4~6h；
5）将步骤4）中得到的粉末状物质进行压片、筛分后进行活性评价或根据实际情况的需要进行制浆，然后涂覆到各种蜂窝状载体上进行活性评价。
4.如权利要求3所述脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述铈源为硝酸铈、硫酸铈、硝酸铈铵中的一种或多种；所述锡源为草酸亚锡、四氯化锡、硫酸亚锡中的一种或多种；所述钛源为硫酸氧钛、四氯化钛中的一种或多种。
5.如权利要求3所述脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述模板剂为聚氧乙烯十二烷基醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种或两种的混合物。
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