CN106265090A - 用于牙齿结构的媒介物和制备用于牙齿结构的媒介物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于牙齿结构的媒介物和一种制备用于牙齿结构的媒介物的方法，该媒介物包括：与牙齿结构中至少一种牙齿部件相连接的聚合物复合材料，其中，所述聚合物复合材料进一步包含分散于其中的多种无机填料；并且其中所述聚合物复合材料在固化后至少为半透明。

Description

用于牙齿结构的媒介物和制备用于牙齿结构的媒介物的方法
技术领域
本发明涉及一种用于牙齿结构的媒介物和一种制备用于牙齿结构的媒介物的方法，尤其是但不限于半透明的牙齿粘结剂和该牙齿粘结剂相应的制造方法。
背景技术
龋齿，也指蛀牙，是一种普遍现象，广泛的影响着人们的健康。在许多国家中，龋齿已经成为主要的公共健康问题之一。并且，无论是发达国家还是发展中国家，儿童龋齿的发生率也在日益增加，进一步影响着青少年的健康。
未治疗的蛀牙会引起疼痛，形成牙龈脓肿，并导致局部的，甚至全身性的感染。还有证据显示龋齿将导致心血管疾病。口腔细菌会引起血管损伤。与此同时，口腔细菌通过释放毒素(类似在动脉壁或血流中发现的蛋白质)引起血凝块。这些毒素所引起的免疫系统反应将损伤血管壁或更易使得血液凝结。口腔中的炎症将加速整个动脉的炎症从而可能引起心脏病和痉挛。因此，必须治疗龋齿，保证口腔健康，以防止引起进一步的健康问题。
对于蛀牙或受损牙齿的修复，可以通过对受损的牙齿施加修复性牙齿部件。牙齿填料或牙齿粘结剂可用于形成部分的，甚至整个修复性牙齿部件来代替牙齿的受损部分。
发明内容
本发明的第一方面提供了一种用于牙齿结构的媒介物，该媒介物包括：与牙齿结构的至少一种部件相连接的聚合物复合材料，其中，所述聚合物复合材料还包含有分散于其中的多种无机填料。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合物复合材料在固化后至少为半透明。
在第一方面的一种实施方式中，所述多种无机填料经过表面处理以使得所述多种无机填料的团簇尺寸最小化。
在第一方面的一种实施方式中，所述多种无机填料经表面改性剂处理以使得该填料的表面得到化学改性。
在第一方面的一种实施方式中，所述表面改性剂包括硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、表面活性剂、环氧化合物、长链烷酸和两亲大分子化合物中的至少一种。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合物复合材料包括聚合物；其中，所述聚合物在固化后至少为半透明。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合物包括Bis-GMA、BisEMA、TEGDMA、环氧树脂和具有光固化官能团和/或热固化官能团的聚合物中的至少一种。
在第一方面的一种实施方式中，所述多种无机填料包括氧化物、碳化物、氮化物、磷化物、碳酸盐化合物、羧酸盐化合物、磷酸盐化合物、硫酸盐化合物、硅酸盐化合物、钛酸盐化合物、锆酸盐化合物、铝酸盐化合物、锡酸盐化合物、铅酸盐化合物、含粘土化合物和含玻璃化合物中的至少一种。
在第一方面的一种实施方式中，所述多种无机填料的尺寸范围在2nm-50μm之间。
在第一方面的一种实施方式中，所述多种无机填料包括球形、须状、片状、管状、纤维状、棒状、层状、薄片状和不规则形状中的至少一种形状。
在第一方面的一种实施方式中，述聚合物复合材料包含有无机填料的质量百分比在0-65％之间。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合物复合材料为化学稳定的。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合物复合材料用于形成所述牙齿结构的部件。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合物复合材料用于保持所述牙齿结构的暂时性修复部件。
在第一方面的一种实施方式中，所述媒介物为固化后的牙齿粘结剂。
本发明的第二方面提供了一种制备用于牙齿结构的媒介物的方法，该方法包括将多种无机填料与聚合物混合以形成聚合物复合材料的步骤。
在第二方面的一种实施方式中，该方法还包括以下步骤：
将所述聚合物复合材料沉积至所述牙齿结构；以及
固化所述聚合物复合材料。
在第二方面的一种实施方式中，该方法还包括在将所述多种无机填料与所述聚合物混合以形成所述聚合物复合材料前，以表面处理的方式处理所述多种无机填料的步骤，从而使得所述多种无机填料的团簇尺寸最小化。
在第二方面的一种实施方式中，以表面处理的方式处理所述多种无机填料的步骤包括将表面改性剂与所述多种无机填料混合以获得多种处理后的无机填料的步骤。
在第二方面的一种实施方式中，所述多种处理后的无机填料含有所述表面改性剂的质量百分比在0-10％之间。
在第二方面的一种实施方式中，将表面改性剂的溶剂与所述表面改性剂和多种无机填料混合；其中，所述溶剂包括去离子水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、环烷烃、丙酮和丁酮中的至少一种。
在第二方面的一种实施方式中，该方法还包括采用清洗溶剂清洗所述多种处理后的无机填料的步骤。
在第二方面的一种实施方式中，所述清洗溶剂包括去离子水和乙醇中的至少一种。
在第二方面的一种实施方式中，将采用所述清洗溶剂清洗所述多种处理后的无机填料的步骤重复0-10次。
在第二方面的一种实施方式中，该方法还包括用烘箱和/或冷冻干燥机干燥所述多种处理后的无机填料的步骤。
在第二方面的一种实施方式中，采用高速搅拌器、超声发生器和三辊混料机中的至少一种混合所述多种处理后的无机填料和聚合物。
说明书附图
以下通过实施例并结合附图的方式对本发明的具体实施方式进行描述，其中：
图1A为具有根据本发明的一种实施方式制备的用于牙齿结构的媒介物的牙齿结构横截面图；
图1B为具有根据本发明的另一种实施方式制备的用于牙齿结构的媒介物的牙齿结构横截面图；
图2为在图1A的媒介物中包含的无机填料的形状实例的图解；
图3A为示出根据本发明的实施方式制备的用于牙齿结构的媒介物的半透明度、填料含量和杨氏模量间的关系图；
图3B为示出根据本发明的实施方式制备的用于牙齿结构的媒介物的半透明度、填料尺寸和杨氏模量间的关系图；
图4A为聚集体或较大团簇形式的无机填料显微镜照片；
图4B为最小化的团簇形式的无机填料的透射电子显微镜照片；
图4C为被表面改性剂改性后的无机填料颗粒的图解；
图5A为表明制备图1A的媒介物的方法的流程图，并显示了表面处理过程的详细步骤；
图5B为表明制备图1A的媒介物的方法的流程图，并显示了清洗过程的详细步骤；
图5C为表明制备图1A的媒介物的方法的流程图，并显示了干燥过程的详细步骤；
图5D为表明制备图1A的媒介物的方法的流程图，并显示了混合过程的详细步骤；
图5E为表明制备图1A的媒介物的方法的流程图，并显示了固化过程的详细步骤；
图6A为未改性的20wt.％ZrO2/环氧树脂粘结剂的扫描电子显微镜照片；
图6A为改性后的20wt.％ZrO2/环氧树脂粘结剂的扫描电子显微镜照片；
图7为显示比较具有不同填料含量的未改性和改性后的ZrO2/环氧树脂粘结剂的机械性能的绘图；
图8为显示具有不同填料的牙齿粘结剂的多个实施例的透明度的绘图。
具体实施方式
参照图1A和1B，本发明的一种实施方式提供了用于牙齿结构100的媒介物102，该媒介物包括：与牙齿结构100的至少一种牙齿构件相连接的聚合物复合材料，其中，所述聚合物复合材料包含有分散于其中的多种无机填料；并且所述聚合物复合材料至少为半透明。
在该实施方式中，媒介物102与牙齿结构100中的牙齿104和假体106(例如暂时性的牙冠和梁架)连接。在该实施方式中，媒介物102用于牙齿粘结剂以保持牙齿104的牙本质104A或牙釉质层104B的暂时性修复部件106，以及通过在修复体106和牙本质104A之间形成绝缘层以保护牙髓免于受损。
对于图1A和1B显示的实施方式来说，媒介物102可以用作修复体，例如粘结修复材料106至损坏的牙釉质104B以作为暂时性修复体或粘结陶瓷牙冠106至牙本质104A以作为相对长期的(或永久的)修复体。
媒介物102包括聚合物复合材料，优选地为在固化前可以自由地成形的可固化的聚合物复合材料，该聚合物复合材料用于填充修复牙齿结构106和牙齿104之间的任意空隙，由此增强修复部件106或假体106与牙齿结构104之间的附着。优选地，所述聚合物复合材料包括聚合物并且所述聚合物可以包含光固化官能团和/或热固化官能团，或者该聚合物可以为自发固化的。例如，所述聚合物包括以下成分中的至少一种，这些成分包括但不限于Bis-GMA(双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯)、Bis-EMA(乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯)TEGDMA(三乙二醇二甲基丙烯酸酯)、环氧树脂等聚合物。
此外，媒介物102包括多种无机填料从而强化媒介物102或聚合物复合材料。所述无机填料通常可以具有比纯聚合物更强的力学性质，这使得填料可以耐受比聚合物更高的压力。所述无机填料还可以提高固化后的聚合物复合材料抵抗变形的能力从而可以增强媒介物102的硬度。另外，所述无机填料可以使媒介物102中的微裂纹偏离以提高锻炼韧性。
优选地，所述多种无机填料包括氧化物、碳化物、氮化物、磷化物、碳酸盐化合物、羧酸盐化合物、磷酸盐化合物、硫酸盐化合物、硅酸盐化合物、钛酸盐化合物、锆酸盐化合物、铝酸盐化合物、锡酸盐化合物、铅酸盐化合物、含粘土化合物和含玻璃化合物中的至少一种。或者，媒介物102可以包括本领域技术人员所公知的用于加强牙齿结构100的媒介物102的任何其他的类型的填料。
优选地，所述多种无机填料的的尺寸范围在2nm-50μm之间(更优选5nm-30μm)，其形状选自球形、须状、片状、管状、纤维状、棒状、层状、薄片状和不规则形状中的至少一种。该尺寸可以定义为球形/片状/棒状的直径(D)、管状/纤维状/棒状的长度(L)或片状/层状/薄片状的厚度(T)中的任意一种如图2所示的示例性形状，或者任何其他合理定义的形状尺寸。
媒介物102可以包括多种聚合物复合材料和无机填料的组合以优化用于不同的应用。优选地，聚合物和多种无机填料的组合包括0-65重量％范围(更优选为1-55重量％的范围)的无机填料。在聚合物复合材料中的不同重量百分数、尺寸和形状的无机填料，可以对在媒介物102中的无机填料的物理/力学性质和强化效果进行优化。
参照图3A-3B体现了含有聚合物和填料的聚合物复合材料的媒介物102在固化后至少为半透明的)或透明的。媒介物102的透明度可以通过改变具有不同的透明度的聚合物复合材料的组合来进行调节，或者通过引入不同含量/尺寸/形状的无机填料(其可以影响光穿过半透明的或透明的聚合物复合材料时的光散射、反射、折射和/或吸收)进行调整。附图还显示了媒介物102的力学性质,例如杨氏模量,可以通过改变媒介物102中的无机填料含量进行调节。
例如，牙齿粘结剂的半透明度会受到聚合物、填料和表面改性剂的影响。对于聚合物来说，半透明度或者透明度越高，粘结剂透明度就越高，反之亦然。对于无机填料来说，颗粒尺寸越大，和/或负载越大，和/或半透明度或透明度越低，所述粘结剂的半透明度越低，反之亦然。对于表面改性剂来说(用于表面处理，下文中将进行详细解释)来说，采用无色的或浅色的可以得到较好的粘结剂半透明度。另外改性剂可以增强填料的分散性以增强粘结剂的半透明度。此外，对于力学性质例如强度、杨氏模量和韧性也可以调节。例如，高负载可得到高杨氏模量，反之亦然。
在该具体实施方式中，所述多种无机填料经过表面处理以使得所述多种无机填料的团簇尺寸减至最小。参照图4A-4B，示出了具有精细的填料尺寸(例如纳米颗粒)的无机填料更优选地以聚集体或大团簇402形式存在。然而，经表面处理或表面改性剂处理后的无机填料以最小化的团簇404形式存在如图4B所示。这是由于嫁接或覆盖在颗粒表面404上的表面改性剂406的位阻效应引起的(如图4C所示)。
优选地，所述表面改性剂可改变无机填料的表面性质以此增强填料与聚合物的相容性。由此，所述无机填料在聚合物中将更稳定，且所述无机填料的分散性也变得更好。
参照图5A-5E，提供了一种制备用于牙齿结构100的媒介物102的方法的实施方式，该方法包括将所述多种无机填料与聚合物混合以形成聚合物复合材料的步骤。
优选地，在将所述多种无机填料与所述聚合物混合在一起以形成混合物或所述聚合物复合材料的步骤前，对所述多种无机填料进行表面处理，从而使得所述多种无机填料的团簇尺寸减至最小，因为处理后的无机填料具有比未进行表面处理的无机填料具有更好的分散性。然后可以将具有极好的分散性的处理后的无机填料均匀地分散至聚合物中，因此在聚合物复合材料固化后改善媒介物102的透明度。此外，在聚合物中的拥有极好分散性的无机填料与聚合物之间具有更强的化学结合作用。
在采用表面处理的方式处理所述无机填料的实施方式中，在步骤502中采用表面改性剂处理多种无机填料。例如，从步骤502A开始，将无机填料512与表面改性剂的溶剂514进行混合，在502B中通过超声破碎对所得混合物进行进一步处理。此后，在采用表面处理的方式处理多种无机填料的步骤502C中，将表面改性剂516与多种无机填料512混合。优选地，所述多种无机填料512和所述表面改性剂516的混合物含有所述表面改性剂516的质量百分比在0-10％之间，并且所述表面改性剂516包括硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、表面活性剂、环氧化合物、长链烷酸和两亲大分子化合物)中的至少一种。或者，所述表面改性剂的含量和类型可以根据制备媒介物102或牙齿粘结剂所采用的填料512和/或聚合物522进行不同的选择。随后，在步骤502D中，含有填料512、溶剂514和表面改性剂516的混合物520可以用搅拌器或混合器进一步进行搅拌。
可选择地，上述制备用于牙齿结构100的媒介物102的方法进一步包括采用清洗溶剂清洗所述多种无机填料的步骤，其中，在步骤504中进一步纯化所述无机填料，如图5B所示。在该实施方式中，在步骤504A中将具有处理后的填料512和溶剂514的混合物520进行离心，然后在步骤504B中用超声破碎进一步处理，随后采用选自去离子水和乙醇中的至少一种清洗溶剂置换溶剂514。根据处理后的填料512所需的纯度，该清洗过程(步骤504A-504B)可以重复0-10次。将该混合物520在步骤506A的烘箱中和/或步骤506B的冷冻干燥机中进一步进行处理以除去所述清洗溶剂从而获得干燥的表面处理后的填料512以作他用。
随后，处理后的填料512与聚合物522可以借助搅拌装置进行混合，例如但不限于高速搅拌器(步骤508A)、超声发生器和/或三辊混料机(步骤508B)。可选择地，可以对含有聚合物522和处理后的填料512的混合物524进行消泡处理步骤508C)。然后可以将混合物524应用至所需牙齿结构100。
最后，在聚合物复合材料进行固化处理后(步骤510)，所述聚合物复合材料为化学稳定的。例如，含有聚合物522和处理后的填料512的混合物524可以通过步骤510B的热固化和/或步骤510C的光固化进行固化。可选择地，在步骤510B和/或510C前可以在步骤510A中向混合物524加入固化剂526以完成固化过程。
包含有所述聚合物复合材料或所述聚合物和填料组成的化学稳定的媒介物102可以形成牙齿结构100的成分。例如，所述媒介物102可以用作牙齿填充物以修复蛀牙。或者，所述媒介物102可以用作牙齿结构100(例如牙齿)和暂时性修复部件106之间的粘结件以固定暂时性修复部件106至牙齿104。
上述实施方式的益处在于，所述用于牙齿结构的媒介物可以用于多种牙齿应用和/或牙齿矫正应用中，例如粘结剂、牙髓保护剂或洞衬料。在一种实施方式中，半透明的牙齿粘结剂可以直接施用于受损牙齿结构的损伤区域，牙齿粘结剂从而在短时间固化后可以使得修复材料粘结牙冠牙本质或牙齿复合材料。
对无机填料进行表面处理的优势不仅在于能够增强有机-无机界面的粘结强度，还可以使得无机填料在媒介物中更均匀地分散。
此外，媒介物的物理/机械性能和透明度可以通过包含不同含量/类型/组成的无机填料轻易地进行调节或调整以作不同的应用。例如，粘结假体的粘结剂并不必须具有较高的透明度，却可以含有较高的无机填料含量，以增强媒介物的机械性能。然后，对于一些可能的应用来说，使用的固化后的牙齿粘结剂可以是可视化的，由此可优选采用具有较高透明度的媒介物以改善整个牙齿结构的外观。
参照图6A和6B，其展示了根据本发明的一种实施方式的用于牙齿结构的媒介物对照结果。图6A的媒介物含有未改性的20wt.％氧化锆纳米颗粒，而图6B中的媒介物则含有改性后的20wt.％氧化锆纳米颗粒。很明显含有改性后的填料的媒介物不含有如图6A中所示大的聚集体或团簇。此外，参照图7，其显示了含有改性后的填料的媒介物普遍具有比含有未改性的填料的媒介物更好的机械性能。
参照图8，其显示了根据本发明的多个实施方式的透明牙齿粘结剂。所述媒介物可以具有在可见光谱范围内测得的在55％至85％之间变化的半透明度。
本领域技术人员应当理解在不违背本发明充分描述的精神或范围的情况下，可以对本发明所示的具体实施方式进行较多的改变和/或变更。因此本发明的实施方式仅用于说明本发明的各个方面而不是限制本发明。
本文中包含的任何现有技术的引用文献并不默认该信息即为普通技术知识，除非另外的说明。

Claims (25)

1.一种用于牙齿结构的媒介物，该媒介物包括：与牙齿结构中至少一种牙齿部件相连接的聚合物复合材料，其中，所述聚合物复合材料还包含有分散于其中的多种无机填料；并且其中所述聚合物复合材料在固化后至少为半透明。
2.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述多种无机填料经过表面处理以使得所述多种无机填料的团簇尺寸最小化。
3.根据权利要求2所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述多种无机填料经表面改性剂处理以使得该填料的表面得到化学改性。
4.根据权利要求3所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述表面改性剂包括硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、表面活性剂、环氧化合物、长链烷酸和两亲大分子化合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述聚合物复合材料包括聚合物；其中，所述聚合物在固化后至少为半透明。
6.根据权利要求5所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述聚合物包括Bis-GMA、Bis-EMA、TEGDMA、环氧树脂和具有光固化官能团和/或热固化官能团的聚合物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述多种无机填料包括氧化物、碳化物、氮化物、磷化物、碳酸盐化合物、羧酸盐化合物、磷酸盐化合物、硫酸盐化合物、硅酸盐化合物、钛酸盐化合物、锆酸盐化合物、铝酸盐化合物、锡酸盐化合物、铅酸盐化合物、含粘土化合物和含玻璃化合物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述多种无机填料的尺寸范围在2nm-50μm之间。
9.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述多种无机填料包括球形、须状、片状、管状、纤维状、棒状、层状、薄片状和不规则形状中的至少一种形状。
10.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述聚合物复合材料包含无机填料的质量百分比在0-65％之间。
11.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述聚合物复合材料为化学稳定的。
12.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述聚合物复合材料用于形成所述牙齿结构的部件。
13.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述聚合物复合材料用于保持所述牙齿结构的暂时性修复部件。
14.根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物，其中，所述媒介物为牙齿粘结剂。
15.一种制备根据权利要求1所述的用于牙齿结构的媒介物的方法，该方法包括将多种无机填料与聚合物混合以形成聚合物复合材料的步骤。
16.根据权利要求15所述的制备媒介物的方法，其中，该方法还包括以下步骤：
将所述聚合物复合材料沉积至所述牙齿结构；以及
固化所述聚合物复合材料。
17.根据权利要求15所述的制备媒介物的方法，其中，该方法还包括在将所述多种无机填料与所述聚合物混合以形成所述聚合物复合材料前，以表面处理的方式处理所述多种无机填料的步骤，从而使得所述多种无机填料的团簇尺寸最小化。
18.根据权利要求17所述的制备媒介物的方法，其中，以表面处理的方式处理所述多种无机填料的步骤包括将表面改性剂与所述多种无机填料混合以获得多种处理后的无机填料的步骤。
19.根据权利要求18所述的制备媒介物的方法，其中，所述多种处理后的无机填料含有所述表面改性剂的质量百分比在0-10％之间。
20.根据权利要求18所述的制备媒介物的方法，其中，将表面改性剂的溶剂与所述表面改性剂和多种无机填料混合；其中，所述溶剂包括去离子水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、环烷烃、丙酮和丁酮中的至少一种。
21.根据权利要求18所述的制备媒介物的方法，其中，该方法还包括采用清洗溶剂清洗所述多种处理后的无机填料的步骤。
22.根据权利要求21所述的制备媒介物的方法，其中，所述清洗溶剂包括去离子水和乙醇中的至少一种。
23.根据权利要求21所述的制备媒介物的方法，其中，将采用所述清洗溶剂清洗所述多种处理后的无机填料的步骤重复0-10次。
24.根据权利要求21所述的制备媒介物的方法，其中，该方法还包括用烘箱和/或冷冻干燥机干燥所述多种处理后的无机填料的步骤。
25.根据权利要求15所述的制备媒介物的方法，其中，采用高速搅拌器、超声发生器和三辊混料机中的至少一种混合所述多种处理后的无机填料和所述聚合物。
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