CN106252677A - 一种炭载铂催化剂的制备方法 - Google Patents

一种炭载铂催化剂的制备方法 Download PDF

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王小菊
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Abstract

本发明公开了一种炭载铂催化剂的制备方法，先将预处理后的活性炭与水混合均匀，再向其中滴加H2PtCl6溶液，超声震荡30min，进行脱氧处理，随后向其中分别滴加还原剂与Na2CO3溶液，同时通入高纯度氮气，滴加完毕后搅拌1～2h，冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。本发明采用多聚甲醛为还原剂，还原效果高于甲醇，且反应速率快，有利于生成粒径较小的粒子，使催化剂微粒聚集几率降低；制备的催化剂分散性高、粒径小；本发明方法成本低、工艺简单、易于在实际的生产中得到应用。

Description

一种炭载铂催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种炭载铂催化剂的制备方法。
背景技术
铂是贵金属元素，也是稀有元素，其耐高温、抗氧化、耐腐蚀、活性大、选择性高，稳定性好等特点，尤其具有催化活性，常常在工业做催化剂使用，其催化效率高、不会造成环境污染而被人们所喜爱，但是有关铂的催化剂惰性强，分离提纯都十分困难，常常提纯效果不佳。炭载铂催化剂是目前燃料电池的关键材料，实际应用的燃料电池炭载铂催化剂中的铂纳米颗粒粒度、粒度分布及杂质含量对催化剂的催化性能和稳定性能都有很大的影响，化学还原法是一种经典的催化剂制作方法，其制备方法非常简单，但是也存在很大的缺陷，制得的催化剂分散性差，同时催化剂晶粒的平均粒径较大，催化活性较低；常用的炭载铂催化剂的制备中以甲醇为还原剂，直接添加，易造成溶液局部过浓现象，从而使催化剂微粒聚集几率上升；因此，针对上述问题提出一种炭载铂催化剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种炭载铂催化剂的制备方法，解决了现有炭载铂催化剂晶粒粒径大、催化活性低的问题。
本发明所采用的技术方案为，一种炭载铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取预处理后的活性炭与一定倍量纯水混合均匀后，在温度为20℃～30℃条件下搅拌滴加H2PtCl6溶液，然后超声震荡30min，完毕后，进行脱氧处理，得混合液；
步骤2，向步骤1所得混合液中分别滴加还原剂和Na2CO3溶液，同时持续向混合液通入高纯度氮气，滴加完毕后搅拌1～2h，然后冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中，活性炭的预处理过程为：将粒度为200～300目、比表面积为800～1200m2/g、平均孔半径大于1.5nm的活性炭用硝酸溶液回流，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为6～7，干燥后，即得预处理的活性炭。
步骤1中，活性炭与纯水的用量比为1:10～20，H2PtCl6溶液的浓度为2％～5％，活性炭与H2PtCl6的用量比为1:0.25～2.5。
步骤1中，脱氧处理的具体过程为：在60℃～70℃水浴环境中搅15～30min，同时向其中通高纯度氮气去除溶液中的氧气。
步骤2中，Na2CO3溶液的浓度为10％，Na2CO3溶液与H2PtCl6的用量比为1.1～1.2:3。
步骤2中，还原剂为多聚甲醛，多聚甲醛的浓度为4％，多聚甲醛与H2PtCl6的用量比为1:10～12。
本发明的有益效果是，采用多聚甲醛为还原剂，还原效果高于甲醇，且反应速率快有利于生成粒径较小的粒子，使催化剂微粒聚集几率降低；制备的催化剂分散性高、粒径小；本发明方法成本低、工艺简单、易于在实际的生产中得到应用。
附图说明
图1为利用本发明一种炭载铂催化剂的制备方法所得炭载铂催化剂的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种炭载铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粒度为200～300目、比表面积为800～1200m2/g、平均孔半径大于1.5nm的活性炭用浓度为1％～10％的硝酸溶液回流处理1h～3h，然后用纯水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6～7，干燥，得到预处理的活性炭载体。
步骤2，称取预处理后的活性炭与一定倍量纯水混合均匀后，在温度为20℃～30℃条件下搅拌滴加H2PtCl6溶液，然后超声震荡30min，在60℃～70℃水浴环境中搅拌15～30min，同时向其中通高纯度氮气去除溶液中的氧气，得混合液；其中，H2PtCl6溶液的浓度为2％～5％，活性炭与纯水的用量比为1:10～20，活性炭与H2PtCl6的用量比为1:0.25～2.5。
步骤3，维持水浴温度，向步骤2所得混合液中分别以1～5ml/min的速度，滴加浓度为4％的多聚甲醛(多聚甲醛的用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1:10～12)与浓度为10％的Na2CO3溶液(Na2CO3溶液用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1.1～1.2:3)，同时持续向混合液通入高纯度氮气，滴加完毕后继续搅拌1～2h，然后冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。
实施例1
步骤1，将粒度为200目、比表面积为800m2/g、平均孔半径大于1.5nm的活性炭用浓度为1％的硝酸溶液回流处理3h，然后用纯水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为7，干燥，得到预处理的活性炭载体。
步骤2，称取步骤1处理后的活性炭，将其与水混合均匀后，在温度为20℃条件下，向其中滴加浓度为2％的H2PtCl6溶液，随后超声震荡30min，在60℃水浴环境中搅拌15min，同时向其中通高纯度氮气去除溶液中的氧气，得混合液；其中，活性炭与纯水的用量比为1:10，活性炭与H2PtCl6的用量比为1:0.25。
步骤3，维持水浴温度，向步骤2所得混合液中分别以1ml/min的速度滴加浓度为4％的多聚甲醛(多聚甲醛的用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1:10)与浓度为10％的Na2CO3溶液(Na2CO3溶液用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1.1:3)，同时持续向混合液通入高纯度氮气，滴加完毕后继续搅拌1h，然后冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。所得炭载铂催化剂的透射电镜图如图1所示。
实施例2
步骤1，将粒度为300目、比表面积为1200m2/g、平均孔半径大于1.5nm的活性炭用浓度为10％的硝酸溶液回流处理1h，然后用纯水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6，干燥，得到预处理的活性炭载体。
步骤2，称取处理后的活性炭，将其与水混合均匀后，在温度为30℃条件下，向其中滴加浓度为5％的H2PtCl6溶液，随后超声震荡30min，在70℃水浴环境中搅拌30min，同时向其中通高纯度氮气去除溶液中的氧气，得混合液；其中，活性炭与纯水的用量比为1:20，活性炭与H2PtCl6的用量比为1:2.5。
步骤3，维持水浴温度，向步骤2所得混合液中分别以5ml/min的速度，滴加浓度为4％的多聚甲醛(多聚甲醛的用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1:12)与浓度为10％的Na2CO3溶液(Na2CO3溶液用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1.2:3)，同时持续向混合液通入高纯度氮气，滴加完毕后继续搅拌2h，然后冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。
实施例3
步骤1，将粒度为250目、比表面积为1000m2/g、平均孔半径大于1.5nm的活性炭用浓度为6％的硝酸溶液回流处理2h，然后用纯水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6.5，干燥，得到预处理的活性炭载体。
步骤2，称取处理后的活性炭将其与水混合均匀后，在温度为25℃条件下，向其中滴加浓度为3％的H2PtCl6溶液，随后超声震荡30min，在65℃水浴环境中搅拌20min，同时向其中通高纯度氮气去除溶液中的氧气，得混合液；其中，活性炭与纯水的用量比为1:15，活性炭与H2PtCl6的用量比为1:1.2。
步骤3，维持水浴温度，向步骤2所得混合液中分别以3ml/min的速度，滴加浓度为4％的多聚甲醛(多聚甲醛的用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1:11)与浓度为10％的Na2CO3溶液(Na2CO3溶液用量与步骤1中H2PtCl6的用量比为1.2:3)，同时持续向混合液通入高纯度氮气，滴加完毕后继续搅拌1.5h，然后冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。
本发明采用多聚甲醛为还原剂，还原效果高于甲醇，提高了还原速度和效率，且反应速率快有利于生成粒径较小的粒子；添加Na2CO3把还原剂多聚甲醛调成碱性，而H2PtCl6溶液为较强酸性，这样能够保证在添加还原剂的初始阶段的还原反应速率不会太快，消除了由于还原剂来不及扩散产生的局部过浓现象造成的催化剂微粒聚集现象，从而使催化剂微粒聚集几率降低，以简单、快速、高速的方法制的催化剂，有很好的应用前景适合推广使用。

Claims (6)

1.一种炭载铂催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取预处理后的活性炭与一定倍量纯水混合均匀后，在温度为20℃～30℃条件下搅拌滴加H2PtCl6溶液，然后超声震荡30min，完毕后，进行脱氧处理，得混合液；
步骤2，向步骤1所得混合液中分别滴加还原剂和Na2CO3溶液，同时持续向混合液通入高纯度氮气，滴加完毕后搅拌1～2h，然后冷却、离心分离，用纯水洗涤滤饼至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得炭载铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种炭载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，活性炭的预处理过程为：将粒度为200～300目、比表面积为800～1200m2/g、平均孔半径大于1.5nm的活性炭用硝酸溶液回流，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为6～7，干燥后，即得预处理的活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种炭载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，活性炭与纯水的用量比为1:10～20，H2PtCl6溶液的浓度为2％～5％，活性炭与H2PtCl6的用量比为1:0.25～2.5。
4.根据权利要求3所述的一种炭载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，Na2CO3溶液的浓度为10％，Na2CO3溶液与H2PtCl6的用量比1.1～1.2:3。
5.根据权利要求3所述的一种炭载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，还原剂为多聚甲醛，多聚甲醛的浓度为4％，多聚甲醛与H2PtCl6的用量比为1:10～12。
6.根据权利要求1所述的一种炭载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，脱氧处理的具体过程为：在60℃～70℃水浴环境中搅15～30min，同时向其中通高纯度氮气去除溶液中的氧气。
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