CN101745388A - 一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 - Google Patents
一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101745388A CN101745388A CN200810203605A CN200810203605A CN101745388A CN 101745388 A CN101745388 A CN 101745388A CN 200810203605 A CN200810203605 A CN 200810203605A CN 200810203605 A CN200810203605 A CN 200810203605A CN 101745388 A CN101745388 A CN 101745388A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanowire array
- silicon nanowire
- catalyst
- micron silver
- fatty alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途，活性中心微米银颗粒镶嵌在载体硅粉纳米线阵列中，催化剂中的银颗粒重量百分数为20％～40％；制备方法为：将硅基底浸入摩尔浓度为0.01～0.06mol/L的硝酸银溶液中，加入5～10mL的氟化氢溶液，30℃～100℃油浴反应，反应时间为30min～90min，即用无电极金属沉积方法制备得到载体硅纳米线阵列，并同时还原得到催化活性中心银颗粒，将得到的产物在50～100℃下烘干，300～700℃下焙烧1～5h，即得到产品；本发明在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用。本发明的优点：催化剂制备工艺简便，成本低，催化氧化的活性高，选择性好。
Description
【技术领域】
本发明涉及负载微米银催化剂领域，具体地说，是一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途。
【背景技术】
脂肪醇选择性氧化制相应的脂肪醛是精细化工和实验室研究的重要基础反应，产物醛是制备香料、药物及食品添加剂的重要有机中间体。例如，甲醇催化氧化反应的产物甲醛被广泛应用于合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程；正辛醇催化氧化反应的产物正辛醛是制备α-己基肉桂醛，2-庚基-1，3-二戊烷和4-甲基-2-庚基-1，3-二戊烷的中间体。
传统电解银催化剂制备简便，应用广泛，但有在低温时催化活性较低，高温时选择性下降，大量深度氧化产物产生，且催化剂极易烧结、积碳等缺陷。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂，活性中心微米银颗粒镶嵌在载体硅粉纳米线阵列中，催化剂中的银颗粒重量百分数为20％～40％；
一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂的制备方法，具体步骤为：
(1)首先，将硅基底浸入摩尔浓度为0.01～0.06mol/L的硝酸银溶液中，加入5～10mL的氟化氢溶液，30℃～100℃油浴反应，反应时间为30min～90min，即用无电极金属沉积方法制备得到载体硅纳米线阵列，并同时还原得到催化活性中心银颗粒；
(2)然后，将步骤(1)中得到的产物硅纳米线阵列负载银颗粒，在50℃～100℃下烘干，300℃～700℃下焙烧1～5h，得到硅纳米线阵列负载微米银催化剂产品；
所述的硅纳米线阵列作为催化剂载体；
所述的用于制备纳米线阵列载体的基底是硅粉或硅片；
本发明所制备的硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用，具体应用方法为：
将脂肪醇与空气在摩尔比0.6～4.0范围内加热气化混合后进入催化床反应，催化床是硅纳米线阵列负载微米银催化剂，在200℃～600℃温度下，脂肪醇的液时空速是0.5～10.0hr-1，得到高转化率的脂肪醇和高选择性的脂肪醛；
所述的脂肪醇是C1-C9脂肪醇中的任意一种，如甲醇、正戊醇、正辛醇、3，5，5-三甲基己醇。
本发明一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途的积极效果是：
本发明的制备采用无电极金属沉积法，低温催化效果优于传统的电解银催化剂，在活性组分银微米颗粒均匀分散在硅纳米线阵列中的催化剂存在下，脂肪醇催化氧化制脂肪醛的方法；特点在于催化剂载体和活性组分原位合成，工艺简便，成本低，催化氧化的活性高，选择性好。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途的具体实施方式。
实施例1
(1)取0.2g硅粉放入40mL浓度为0.02mol/L的AgNO3中，加入10mL40％HF，将容器密封，70℃油浴反应1h；
(2)取出上述反应产物，蒸馏水充分洗涤70℃烘干，500℃焙烧3h，即得脂肪醇催化氧化制脂肪醛催化剂。
实施例2
(1)取一片尺寸为4mm×4mm硅片放入20mL 0.05mol/L AgNO3中，加入5mL 40％HF，将容器密封，50℃油浴反应0.5h；
(2)取出上述反应产物，蒸馏水充分洗涤90℃烘干，450℃焙烧2h，即得脂肪醇催化氧化制脂肪醛催化剂。
实施例3
利用实施例1制得的催化剂，选用0.2g银硅阵列催化剂装入一个直径为8mm的不锈钢反应器中，催化剂中银颗粒含量是40％，将正辛醇通入气化器，与预热后的空气混合，再经过热后进入催化床反应，正辛醇的进料量为6.0ml/h，空气进料流量为70mL/h，反应温度为350℃～360℃，正辛醇转化率为90.0％，正辛醛选择性为96.1％。
实施例4
利用实施例1制得的催化剂，选用0.4g银硅阵列催化剂装入一个直径为8mm的不锈钢反应器中，催化剂中银颗粒含量是40％，将甲醇通入气化器，与预热后的空气混合，再经过热后进入催化床反应，甲醇的进料量为6.0ml/h，空气进料流量为70mL/h，反应温度为490℃～500℃，甲醇转化率为100％，甲醛选择性为100％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂，其特征在于，活性中心微米银颗粒镶嵌在载体硅粉纳米线阵列中，催化剂中的银颗粒重量百分数为20％～40％。
2.根据权利要求1所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)首先，将硅基底浸入摩尔浓度为0.01mol/L～0.06mol/L的硝酸银溶液中，加入5mL～10mL的氟化氢溶液，30℃～100℃油浴反应，反应时间为30min～90min，即用无电极金属沉积方法制备得到载体硅纳米线阵列，并同时还原得到催化活性中心银颗粒；
(2)然后，将步骤(1)中得到的产物硅纳米线阵列负载银颗粒，在50℃～100℃下烘干，300℃～700℃下焙烧1h～5h，得到硅纳米线阵列负载微米银催化剂产品。
3.根据权利要求2所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的用于制备纳米线阵列载体的基底是硅粉或硅片。
4.根据权利要求1所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用。
5.根据权利要求4所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用，其特征在于，具体应用方法为，将脂肪醇与空气在摩尔比0.6～4.0范围内加热气化混合后进入催化床反应，催化床是硅纳米线阵列负载微米银催化剂，在200℃～600℃温度下，脂肪醇的液时空速是0.5～10.0hr-1，得到高转化率的脂肪醇和高选择性的脂肪醛。
6.根据权利要求5所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用，其特征在于，所述的脂肪醇是C1-C9脂肪醇中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810203605A CN101745388A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810203605A CN101745388A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101745388A true CN101745388A (zh) | 2010-06-23 |
Family
ID=42473380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810203605A Pending CN101745388A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101745388A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102072931A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-05-25 | 华东师范大学 | 一种基于硅纳米线的生物传感器制备方法及在dna检测中的应用 |
| CN103285877A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-09-11 | 湖北省宏源药业有限公司 | 一种用于醇氧化合成醛或酮的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN104630820A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 重庆市环境科学研究院 | 金属银致电导增强的二硫化钼修饰硅纳米线阵列光电化学析氢电极的制备方法 |
| CN106917065A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-07-04 | 北京航空航天大学 | 一种改变高温固体表面液滴浸润性的方法 |
-
2008
- 2008-11-28 CN CN200810203605A patent/CN101745388A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102072931A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-05-25 | 华东师范大学 | 一种基于硅纳米线的生物传感器制备方法及在dna检测中的应用 |
| CN102072931B (zh) * | 2010-12-09 | 2013-07-17 | 华东师范大学 | 一种基于硅纳米线的生物传感器制备方法及在dna检测中的应用 |
| CN103285877A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-09-11 | 湖北省宏源药业有限公司 | 一种用于醇氧化合成醛或酮的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN104630820A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 重庆市环境科学研究院 | 金属银致电导增强的二硫化钼修饰硅纳米线阵列光电化学析氢电极的制备方法 |
| CN106917065A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-07-04 | 北京航空航天大学 | 一种改变高温固体表面液滴浸润性的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104028272B (zh) | 石墨烯负载铜-镍复合纳米光催化剂、制备方法及应用 | |
| CN101138730B (zh) | 草酸酯加氢合成乙醇酸酯的催化剂及其制备方法 | |
| CN106378194A (zh) | 一种负载过渡金属铜的UiO‑66‑NH2复合催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN103962132B (zh) | 活性炭负载纳米金催化剂及其制备和应用方法 | |
| CN105294447B (zh) | 一种催化硝基苯加氢制备苯胺的方法 | |
| CN105597743A (zh) | 一种co气相催化合成草酸二甲酯用催化剂的制备方法 | |
| CN101745388A (zh) | 一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 | |
| CN105236547B (zh) | 催化湿式氧化降低废水中cod的方法 | |
| CN102924233A (zh) | 一种甘油氢解制备丙二醇的方法 | |
| CN105148935B (zh) | 生产2,3,4-三氟苯胺用催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107159217A (zh) | 一种Cu‑ZnO/SiO2气凝胶双金属催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN108404987A (zh) | 一种提高纳米颗粒@MOFs材料催化效率的方法 | |
| CN103418409B (zh) | 一种选择加氢1,4-丁炔二醇的金属硅化物催化剂及应用 | |
| CN113058596A (zh) | 一种高稳定性的co2加氢制乙醇的催化剂的制备及其应用 | |
| CN103145545B (zh) | 一种用于丙三醇催化氧化制备丙醇二酸的方法 | |
| CN105646153B (zh) | 一种负载型Au/C3N4@SBA‑15纳米催化剂催化氧化环己烷的方法 | |
| CN103240095A (zh) | 一种醋酸甲酯加氢催化剂及其制备方法 | |
| CN107572590A (zh) | 一种锰酸铜光催化剂的制备方法 | |
| CN106006551B (zh) | 三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂在催化硼氢化钠和水解制氢反应中的应用 | |
| CN106861689A (zh) | 一种Pd基催化剂及其制备和应用 | |
| CN102921475B (zh) | 一种片状或多面体状负载型银催化剂及制备方法 | |
| CN111701596A (zh) | 一种在温和条件下合成氨的原子级活性位点催化剂制备方法 | |
| CN106064097A (zh) | 一种常温合成氨催化剂及其制备方法 | |
| CN106807371A (zh) | 甘油氢解制备1,3-丙二醇的蛋壳型催化剂及其制备和应用 | |
| CN103664634A (zh) | 用于1,2-丙二胺制备的负载型催化剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100623 |