CN101745388A - 一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途，活性中心微米银颗粒镶嵌在载体硅粉纳米线阵列中，催化剂中的银颗粒重量百分数为20％～40％；制备方法为：将硅基底浸入摩尔浓度为0.01～0.06mol/L的硝酸银溶液中，加入5～10mL的氟化氢溶液，30℃～100℃油浴反应，反应时间为30min～90min，即用无电极金属沉积方法制备得到载体硅纳米线阵列，并同时还原得到催化活性中心银颗粒，将得到的产物在50～100℃下烘干，300～700℃下焙烧1～5h，即得到产品；本发明在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用。本发明的优点：催化剂制备工艺简便，成本低，催化氧化的活性高，选择性好。
Description
【技术领域】
本发明涉及负载微米银催化剂领域，具体地说，是一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途。
【背景技术】
脂肪醇选择性氧化制相应的脂肪醛是精细化工和实验室研究的重要基础反应，产物醛是制备香料、药物及食品添加剂的重要有机中间体。例如，甲醇催化氧化反应的产物甲醛被广泛应用于合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程；正辛醇催化氧化反应的产物正辛醛是制备α-己基肉桂醛，2-庚基-1，3-二戊烷和4-甲基-2-庚基-1，3-二戊烷的中间体。
传统电解银催化剂制备简便，应用广泛，但有在低温时催化活性较低，高温时选择性下降，大量深度氧化产物产生，且催化剂极易烧结、积碳等缺陷。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂，活性中心微米银颗粒镶嵌在载体硅粉纳米线阵列中，催化剂中的银颗粒重量百分数为20％～40％；
一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂的制备方法，具体步骤为：
(1)首先，将硅基底浸入摩尔浓度为0.01～0.06mol/L的硝酸银溶液中，加入5～10mL的氟化氢溶液，30℃～100℃油浴反应，反应时间为30min～90min，即用无电极金属沉积方法制备得到载体硅纳米线阵列，并同时还原得到催化活性中心银颗粒；
(2)然后，将步骤(1)中得到的产物硅纳米线阵列负载银颗粒，在50℃～100℃下烘干，300℃～700℃下焙烧1～5h，得到硅纳米线阵列负载微米银催化剂产品；
所述的硅纳米线阵列作为催化剂载体；
所述的用于制备纳米线阵列载体的基底是硅粉或硅片；
本发明所制备的硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用，具体应用方法为：
将脂肪醇与空气在摩尔比0.6～4.0范围内加热气化混合后进入催化床反应，催化床是硅纳米线阵列负载微米银催化剂，在200℃～600℃温度下，脂肪醇的液时空速是0.5～10.0hr-1，得到高转化率的脂肪醇和高选择性的脂肪醛；
所述的脂肪醇是C1-C9脂肪醇中的任意一种，如甲醇、正戊醇、正辛醇、3，5，5-三甲基己醇。
本发明一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途的积极效果是：
本发明的制备采用无电极金属沉积法，低温催化效果优于传统的电解银催化剂，在活性组分银微米颗粒均匀分散在硅纳米线阵列中的催化剂存在下，脂肪醇催化氧化制脂肪醛的方法；特点在于催化剂载体和活性组分原位合成，工艺简便，成本低，催化氧化的活性高，选择性好。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂及其制备方法与用途的具体实施方式。
实施例1
(1)取0.2g硅粉放入40mL浓度为0.02mol/L的AgNO3中，加入10mL40％HF，将容器密封，70℃油浴反应1h；
(2)取出上述反应产物，蒸馏水充分洗涤70℃烘干，500℃焙烧3h，即得脂肪醇催化氧化制脂肪醛催化剂。
实施例2
(1)取一片尺寸为4mm×4mm硅片放入20mL 0.05mol/L AgNO3中，加入5mL 40％HF，将容器密封，50℃油浴反应0.5h；
(2)取出上述反应产物，蒸馏水充分洗涤90℃烘干，450℃焙烧2h，即得脂肪醇催化氧化制脂肪醛催化剂。
实施例3
利用实施例1制得的催化剂，选用0.2g银硅阵列催化剂装入一个直径为8mm的不锈钢反应器中，催化剂中银颗粒含量是40％，将正辛醇通入气化器，与预热后的空气混合，再经过热后进入催化床反应，正辛醇的进料量为6.0ml/h，空气进料流量为70mL/h，反应温度为350℃～360℃，正辛醇转化率为90.0％，正辛醛选择性为96.1％。
实施例4
利用实施例1制得的催化剂，选用0.4g银硅阵列催化剂装入一个直径为8mm的不锈钢反应器中，催化剂中银颗粒含量是40％，将甲醇通入气化器，与预热后的空气混合，再经过热后进入催化床反应，甲醇的进料量为6.0ml/h，空气进料流量为70mL/h，反应温度为490℃～500℃，甲醇转化率为100％，甲醛选择性为100％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂，其特征在于，活性中心微米银颗粒镶嵌在载体硅粉纳米线阵列中，催化剂中的银颗粒重量百分数为20％～40％。
2.根据权利要求1所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)首先，将硅基底浸入摩尔浓度为0.01mol/L～0.06mol/L的硝酸银溶液中，加入5mL～10mL的氟化氢溶液，30℃～100℃油浴反应，反应时间为30min～90min，即用无电极金属沉积方法制备得到载体硅纳米线阵列，并同时还原得到催化活性中心银颗粒；
(2)然后，将步骤(1)中得到的产物硅纳米线阵列负载银颗粒，在50℃～100℃下烘干，300℃～700℃下焙烧1h～5h，得到硅纳米线阵列负载微米银催化剂产品。
3.根据权利要求2所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的用于制备纳米线阵列载体的基底是硅粉或硅片。
4.根据权利要求1所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用。
5.根据权利要求4所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用，其特征在于，具体应用方法为，将脂肪醇与空气在摩尔比0.6～4.0范围内加热气化混合后进入催化床反应，催化床是硅纳米线阵列负载微米银催化剂，在200℃～600℃温度下，脂肪醇的液时空速是0.5～10.0hr-1，得到高转化率的脂肪醇和高选择性的脂肪醛。
6.根据权利要求5所述的一种硅纳米线阵列负载微米银催化剂在脂肪醇气相氧化制脂肪醛催化剂中的应用，其特征在于，所述的脂肪醇是C1-C9脂肪醇中的任意一种。
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| CN102072931A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-05-25 | 华东师范大学 | 一种基于硅纳米线的生物传感器制备方法及在dna检测中的应用 |
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