CN106242284B - 无毒水性熔块糊及包含其之组件 - Google Patents

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Abstract

本发明的某些实施例涉及应用在组件(例如，真空绝缘玻璃元件或等离子显示屏)中的熔块糊及制备所述组件的方法。所述熔块粉是基本无铅的，在第一温度上提供水性溶剂。向中间混合物中添加另外的水性溶剂以形成熔块糊。在第二温度提供另外的水性溶剂，所述第二温度低于第一温度。相对于所述熔块糊或无熔块粉的熔块，所提供的粘结剂材料的重量百分比浓度为0.001％‑20％。所述熔块糊的本体粘度为2,000‑200,000cps。

Description

无毒水性熔块糊及包含其之组件
分案申请的相关文本
本申请是申请日为2010年6月14日(进入中国国家阶段日期为2011年12与30日)、申请号为201080029788.9、发明名称为“无毒水性熔块糊及包含其之组件”的分案申请。
技术领域
本发明的某些实施例涉及与无铅玻璃粉共同应用于制造熔块的水溶性物质(例如，溶剂和粘结剂)。本发明的某些实施例尤其涉及一种熔浆糊混合物，该熔浆糊混合物包括用于构成组件(例如真空隔热玻璃元件或等离子显示板)的无毒陶瓷粉和粘结剂及溶剂，或包括用于构成组件的无毒玻璃粉和粘结剂及溶剂，和/或包含所述物的组件。
背景技术
真空隔热玻璃元件是现有技术中已知的。例如在美国专利文献5,664,395,5657,607和5,902，652中披露了以下内容以供参考。
图1-2示出一种普通的真空隔热玻璃元件(简写为真空IG元件或VIG元件)。真空隔热玻璃元件1包括两个被隔开的玻璃基板2和3，在该两个玻璃基板之间围成一个被排空的空间或者说是低压空间6。玻璃片/玻璃基板2和3是通过熔融焊接玻璃4的外围或外边的密封和具有某种排列的支柱或垫片5相互连接地。
泵出管8是密闭的，其是通过焊接玻璃9将孔或洞10封住的，所述孔或洞10从玻璃片2内表面通到位于玻璃片2外表面上凹槽11的底部。吸真空装置附到泵出管上将位于基板2和3之间的内腔抽空以产生低压区域或低压空间6。抽空完成后，管8被融化密封以保持真空。凹槽11保持封住管8。在凹槽13中可以放置化学吸气剂12。
普通的带有外围密封熔融焊接玻璃4的真空隔热玻璃元件的制造过程如下。溶液中的玻璃熔块(最终会形成外边密封焊接玻璃4)最初沉积在基板2的外围。另一个基板3被放下盖在基板2的顶上用以夹住其间的垫片5和玻璃熔块/溶液。然后包括片2、片3、垫片和密封材料的整体组件被加热到大约500℃(通常使用热对流加热炉)，在上述温度点上玻璃熔块被熔化，在玻璃片2，3上最终形成外围或外边密封4。这约500℃的温度要保持约一到八个小时。在外围/外边密封4和围绕在管8周围的密封成型后，所述组件被冷却到室温。需要指出的是在美国专利文献5,664,395中的第二栏中显示普通的真空隔热玻璃的加工温度是约500℃，保持一个小时。专利文献‘395的发明人Lenzen，Turner和Collins指出“当前的外边密封程序很慢：样品的温度通常是每小时上升200℃，并且根据焊接玻璃的成分，需要在从430℃到530℃的范围内的一个定值保持一个小时。”在外边密封4成型后，通过管进行抽真空以形成低压空间6。
不幸的是对整个组件的前述长时间的高温加热在外边密封4的成型中是不适宜的，特别是在真空隔热玻璃元件中需要适用热硬化玻璃或钢化玻璃基板2,3的情况下。如图3-4所示，钢化玻璃暴露在高温中随加热时间的延长而丧失回火强度。而且在某些情况下，如此高的处理温度会对施用到一个或两个玻璃基板上的双层涂布膜产生不良影响。
图3的图表示出在不同时间暴露在不同温度中充分热回火的玻璃盘丧失原有回火强度的过程，起初中心抗拉应力为3200MU每英寸。图3中的X轴为以小时为单位的时间指数(从一小时到一千小时)，Y轴显示了在热暴露后所残留回火强度占起初回火强度的百分比。图4的图表与图3相似，不同之处在于图4中的X轴为从零到一个小时的时间指数。
图3示出七条不同曲线，每条均以华氏度(℉)标示了所暴露的不同温度。所述不同的曲线为400℉(在图3图表的上方)、500℉、600℉、700℉、800℉、900℉和950℉(在图3图表的下方)。900℉相当于约482℃，其处于能形成图1-2中普通焊接玻璃外围密封4的温度范围内。因此需要对图3中的900℉曲线多加注意，其标号为18。如图所示，在此温度(900℉或482℃)下一个小时后仅残留有20％的起初回火强度(temper strength)。如此严重的回火强度的丧失(如丧失80％)当然是不需要避免的。
在图3-4中可以看出，与加热到900℉保持一个小时相比，当温度加热到800℉(约428℃)时保持一个小时，在回火片中保留了更大的回火强度。像这样一个玻璃片在800℉的温度下保持一个小时后，保留着约70％的起初回火强度，这种情况要比在900℉的温度下保持相同时间而保留不足20％的起初回火强度要好很多。
不将整个元件加热太长时间的另一个优点是可以采用低温的支柱材料。这在一些情况下是适宜的，或在另一些情况下是不适宜的。
即使当使用的不是钢化玻璃基板时，对整个真空隔热玻璃组件施加高温会软化玻璃或产生应力，而且部分加热会产生更大的应力。这些应力会增加玻璃变形的可能性并且/或者导致玻璃破碎。
而且，普通的真空隔热玻璃元件的陶瓷或焊接玻璃外边密封较脆、易裂，并且/或者易破碎，使单独的玻璃面板相互间的移动能力降低。已知玻璃面板的移动发生在正常情况下，例如像两个密封玻璃部件(如在真空隔热玻璃元件内)作为窗户、天窗或门的部件被安装时，在所述真空隔热玻璃元件直接暴露在日光下时，会造成一个玻璃面板比另一个面板吸收的热量更多，或在其内部和外部之间有巨大的温差。
目前，绝大部分包括有机溶剂和粘结剂的熔块熔浆混合物，连同含铅陶瓷粉等被应用在真空隔热玻璃(VIG)或等离子显示板(PDP)领域，其中所述含铅陶瓷粉会危害环境，毒害人体和/其它生物体。一般的熔块通常含有大量的铅，绝大部分是以一氧化铅(PbO)的形式存在的。而且当前绝大部分的熔块熔浆混合物包括碳化氢溶剂，该碳化氢溶剂会造成一些环境问题。人们对“无铅”熔块的需求日益高涨，一些相关的法律法规直接规定降低含铅材料的使用，有些情况下甚至完全禁止含铅材料的应用，例如在窗户上的应用。
因此，提供一种无毒的熔块熔浆混合物是很有必要的，并且该无毒的熔块熔浆混合物在技术上需要仍能达到那些具有潜在危害的熔浆混合物，和/或包括前述混合物的组件所具有的性能或功能。
在这一点上，使用水作为溶剂以减少对环境的影响是可取的，因为例如水性介质能降低生产的复杂程度，以及降低关于有机性挥发所损失和/或被截流的成本，和降低因恢复、循环所造成的成本，以及损失的风险和类似情形。本发明中的某些实施例涉及“无铅”熔块熔浆混合物的使用，所述混合物包括FDA认证的粘结剂和作为溶剂的水，因此可以降低湿态和/或干态的熔浆混合物中有毒的或有害环境的成分。某些熔块熔浆混合物能被泵送、挤出或使用普通的其他设备人工地、半自动地或全自动地处理。在某些实施例中，挤出材料可基本上保持其被挤出的形状。在某些实施例中的烧结产品会显示出气泡或应力异常情况的减少，而还对基板提供了充足的吸附力。另一方面某些实施例中的涉及熔块/介质在预混糊状态时保持稳定的能力在某些实施例的应用中是必须的。
发明内容
本发明的某些实施例涉及一种熔块熔浆糊(frit slurry paste)，该熔块熔浆糊包括：(1)水性溶剂；(2)铋基或陶瓷基的基本无铅的熔块粉末；和(3)粘结剂，该粘结剂包括重量百分比浓度为.25％-5％的甲基纤维素。所述熔块熔浆糊的粘度为2，000-200，000cps。
本发明的某些实施例涉及一种至少包括一个基板的组件。通过烧结施用于至少一个基板的熔块熔浆糊而形成熔块。所述熔块熔浆糊包括：(1)水性溶剂；(2)铋基或陶瓷基的基本无铅的熔块粉末；和(3)粘结剂，该粘结剂包括重量百分比浓度为.001％-20％的胶凝材料。所述熔块熔浆糊的粘度为2，000-200，000cps。
本发明的某些实施例涉及一种制备熔块熔浆糊的方法。熔块粉末、粘结剂材料和水性溶剂混合在一起形成中间混合物。所述熔块粉末是基本无铅的，且水性溶剂具有第一温度。另外的水性溶剂可以加入到中间混合物形成熔块熔浆糊。所述另外的水性溶剂具有第二温度，为获得所需的粘结剂浓度(在某些实施例中其数值是以重量百分比给出的)该第二温度低于第一温度。所述粘结剂材料对于熔块熔浆糊或缺少熔块粉末的熔块熔浆糊的重量百分比浓度为.001％-30％。所述熔块熔浆糊的粘度为2，000-200，000cps。
本发明的某些实施例涉及一种制备真空隔热玻璃(VIG)元件的方法。提供第一基板(例如是玻璃的)。熔块熔浆糊被施用到所述第一基板的周边。提供第二基板(例如是玻璃的)，使第一基板和第二基板基本平行并且相互隔开，且使所述熔块熔浆糊与第二基板的边缘接触。烧结熔块熔浆糊产生外边密封。第一基板和第二基板之间的空腔至少要部分抽空。所述熔块熔浆糊的粘度为2，000-200，000cps，其包括：(1)水性溶剂；(2)铋基或陶瓷基的基本无铅的熔块粉末；和(3)粘结剂，该粘结剂包括重量百分比浓度为.25％-5％的甲基纤维素。
本发明的某些实施例涉及一种制备熔块熔浆糊的方法。粘结剂材料和热水混合以使粘结剂材料至少部分的溶解在热水中，从而形成中间混合物。另外的水被加入中间混合物以形成介质，该另外的水的温度低于所述热水的温度。熔块粉末被加入所述介质制备成熔块熔浆糊。所提供的粘结剂材料对于熔块熔浆糊或缺少熔块粉末的熔块熔浆糊的重量百分比浓度为0.001％-20％，并且所述熔块熔浆糊的粘度为2，000-200，000cps。在将熔块粉末加入所述介质的过程中可以辅以缓慢的搅动以降低空气被留在熔块熔浆糊中的可能性。
在某些实施例中，此熔块熔浆糊被用在制备组件的方法中，所述组件包括形成在至少一个基板上的外边密封。所述熔块熔浆糊可以被施用到至少一个基板的表面。所述的熔块熔浆糊可至少部分的除去水分从而可部分的干燥，以在至少一个基板的表面上形成熔珠。在制备组件的外边密封过程中，所述熔珠可形成在至少一个基板表面，以烧掉粘结剂材料并且熔结剩余的熔块。
此处所描述的特征、观点、优点和实施例可组合起来形成新的实施例。
附图说明
这些和其他的特征与优点可以参照如下附图中典型的实施例的具体描述来更好的和更全面的予以理解：
图1为现有技术中普通真空隔热玻璃元件的剖面视图；
图2为沿图1中所示剖面线所剖开的现有技术中的底面基板的平面俯视图，并示出图1中的外边密封和垫片；
图3为有关时间(小时)与残留回火强度百分比的图表，该图表示出热回火玻璃片在暴露在不同温度下，在不同时间段的起初回火强度的丧失；
图4为与图3类似的有关时间与残留回火强度百分比的图表，不同之处为在X轴上所表示的时间段较短；
图5为包含根据实施例中所述熔块的组件；
图6为一个流程图，该流程图示出制备熔块熔浆糊并且将其施用到根据实施例所述基板上的过程的示例；和
图7为一个流程图，该流程图示出制备熔块熔浆糊并且将其施用到根据实施例所述基板上的过程的另一个示例。
具体实施方式
本发明的某些实施例涉及熔块熔浆糊，所述熔块熔浆糊可以用来构成像真空隔热玻璃(VIG)元件和/或等离子显示板(PDP)这样的组件，或者像包括设有烧结熔块的玻璃基板和/或金属基板的装置。某些实施例中的熔块熔浆糊可包括三种主要的组分。第一，熔块熔浆糊包括熔块粉末。所述某些实施例的熔块粉末含有铋(例如，含Bi2O3-BO3物质)和/或其他陶瓷化合物。所述熔块粉末优选为“无铅”，从而减少与配方糊有关的对环境的损害，确保安全和其他相关事宜。第二，所述熔块熔浆糊包括粘结剂材料。所述某些实施例中的粘结剂材料包括一种或多种如下组分：甲基纤维素(methylcellulose)、羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methylcellulose)、羟丙基纤维素(hydroxypropyl cellulose)、膨润土(bentonite)、水性增黏剂(laponite)或其他相关化合物，或者所述某些实施例中的粘结剂材料由上述组分中的一种或多种组成。第三，所述熔块熔浆糊包括水性溶剂。某些实施例的糊中也可加入其他的成分。例如，某些实施例中的糊可含有玻璃球、空心玻璃球和/或其他惰性添加剂。例如一个一般转让且共同拥有的当前申请，其申请序列号为____/____,___(律师案卷号：3691-1859)，名称为“包含熔珠的熔块或焊接玻璃化合物及包含其之组件(Frit or Solder Glass Compound Including Beads，and Assemblies Incorporatingthe Same)”，这里列出了其整个构成成分以供参考。在某些实施例中表面活化剂也可加入到熔块熔浆糊中。如同此处所用的，“介质(vehicle)”用来指代混合物的组分，不包括熔块粉末。据此，在某些实施例中，“介质”是指粘结剂材料、水或水性溶剂以及任何可能的添加剂的组合。
在下面更具体的解释中，本发明的发明人决定用甲基纤维素粘结剂在水中为熔块糊的适用提供所需的未固化强度(green strength)和合适的糊料特性。发现糊的稳定性与再混合性(remix)是可以接受的。甲基纤维素被用作食品添加剂，所以其可以认为是不损害健康的，作为无毒成分是可以接受的。虽然普通的醋酸戊酯(amyl acetate)基介质的干燥时间约为2-3分钟，但是某些实施例中水性介质的干燥时间仅约为5-6分钟。在很多实施例的应用中这个干燥时间是可以接受的。但是，如果很多其他的材料能被用作合适的粘结剂就好了。下面列出了几种材料作为示例。
众所周知，未固化强度是指一种材料在被施用后(例如施用到基板上)且在固化前为了能承受机械操作而不受到具体损伤而具有的机械强度。还有，未固化强度也指一种材料在干燥但还未固化的状态下抵抗变形的能力。在某些实施例中，未固化强度是指所述糊被施用到基板上后被部分或全部干燥后的强度，也就是说水性溶剂至少被部分的蒸发。在某些实施例中大约会除去超过百分之九十九。当所述糊粘附到基板上时，其相对于各种力均具有一种机械阻力，该种机械阻力大于能使所述糊在湿态施用时能自由流动的力。对未固化强度和所描述粘性的测试在这里包括(1)弯折在至少两个方向上被施用所述材料的玻璃基板，以确定所述材料是否相对于玻璃有脱离或裂开的情况，和(2)确定当有不同的力作用所述材料时，其是否产生变形或产生变形程度的情况。
所述熔浆糊混合物配制为能被挤出到基板(例如玻璃基板、金属基板、塑料基板、复合材料基板或其他的基板)、干燥并被烧结，从而产生例如在两个或多个基板间的封闭密封。所述熔浆具有本体粘性，能通过喷嘴或其他装置被气压、液压或其他方式泵送或挤出，从而形成特定形状(例如，基本的长方形，基本的圆形等形状)，例如在金属基板、玻璃基板或其他的基板上形成预定的截面形状。所述挤压截面能被干燥，以使水分基本完全被从中除去，从而产生未固化强度，该未固化强度能防止所述材料破碎、变坏或轻易的被从所施用到的表面上滑落。所述未固化强度能满足各种所需的功能，例如处理两个被以挤出方式施用的干燥的熔浆混合物隔开的面板。更进一步能在干燥和烧结工序从有机溶剂或其他有害化合物中排除废气。
下面描述本申请的发明人在某些实施例中使用的用来产生水性介质的实验程序。获取几种潜在的流变学材料(rheology materials)(列出如下)用作潜在的粘结剂。众所周知，流变学是研究流动物质的。所有的潜在粘结剂与去离子(DI)水混合。确定每种混合物中几种成分所需的重量百分比浓度以获得熔块糊实际使用时足够的未固化强度。一般在某些实施例中粘结剂的浓度为.001％到20％是合适的。但一般粘结剂的重量百分比浓度为.25％-5％是较优选的，粘结剂的重量百分比浓度为.5％-1.5％是更优选的。使用熔块AGCBAS115用于混合与烧结，但其他被测试的熔块也是相似的操作。当然，在本发明的某些实施例中，也可用其他无毒和/或“无铅”熔块混入所述混合物中。
下面特别列出被测试的用作熔块潜在粘结剂的化合物：
●粘度为400cps，浓度为2％的甲基纤维素水溶液
●粘度为1600cps，浓度为2％的甲基纤维素水溶液
●粘度为4000cps，浓度为2％的甲基纤维素水溶液
●粘度为800cps，浓度为2％的甲基纤维素水溶液
●羟丙基甲基纤维素
●羟丙基纤维素
●膨润土H
●水性增黏剂XL21
●水性增黏剂RD
以上列出的纤维素是来自阿法埃莎公司(Alfa Aesar)，用于食品工业和化妆品工业。所述膨润土和水性增黏剂是来自南方粘土产品公司(Southern Clay Production)，用于改变制造陶瓷的粘土条的流变学性能。因此这些化合物被认为具有非常好的健康和安全方面的性质(例如，阻燃性和放射性等)。
这些水性介质相比于含有醋酸戊酯(amyl acetate)/乙烷纤维素(ethylcellulose)的熔块糊(具有1.25％粘度的粘结剂)。每种水性体系需要额外量的水与粘结剂溶液以获得近似于醋酸戊酯介质的可分布性(dispensable)糊粘性。特别如下面所详细描述的，某些实施例的水性介质被发现需要约33％或更大粘性的溶液来制造与醋酸戊酯介质相似的可分布性糊粘性，较优选为40％或更大，依然优选为50％或更大，甚至有些时候优选为60％-65％或更大。
根据糊混合的特性，在醋酸戊酯的密度是.876gm/cm3的情况下，而水的密度至少在理想状态下为1.00gm/cm3。如上所提及的，水性溶剂的使用需要介质-熔块的比率增加以获得相似于至少33％的糊粘度，较优选为至少40％，仍然优选为至少50％，有些时候会优选为60％-65％或更高。越高分子量的甲基纤维素浓度，像1600cps、4000cps和8000cps，则产生越一致的胶状特征，其被发现太有弹性而很难在某些精密的施用中被分布均匀。当然这些和/或其他相似特性的材料可被应用在许多其他方面。
至少有两个因素影响对介质需求的增加。第一，水的密度大于醋酸戊酯的密度。基于密度的不同，通过1.00/0.876的比率可知在重量使用量上需要增加约14％。
第二，水的表面张力大于醋酸戊酯的表面张力，所以这需要额外的流体将其降低成可使用的粘度。可以使用几个方法来降低水的表面张力。表面活性剂(tergitol)和三重氢核(triton)作为异丙醇(isopropyl alcohol)被使用。但是，令人意想不到是确定降低水溶液的表面张力不会导致对所述糊可测量性质的变化。相反，每个水性系统仍需要至少另外的35％-36％的容积(总共约50％，少于约14％的介质会导致粘性的区别)的介质用以产生可接受糊粘性。越浓的甲基纤维素溶液需要更大的容量去抵消那种溶液的胶状现象。尽管对表面张力的调整没有一个关于混合比率的可测量的效果，但是本申请的发明人相信除了因密度导致的不同，加入另外溶液(有些时候是另外的35％或更多)是因为氢键(hydrogen bonding)的作用，因为所述氢键在水溶液中很强。
另外的流体影响到对粘结剂百分比浓度的要求。因此，如上所示，虽然浓度范围在.25％到5％之间在某些实例中是可接受的，但.50％到1.00％粘结剂浓度被发现对甲基纤维素是可接受的。诚然，在某些例子的应用中.75％的甲基纤维素浓度会具有相对初步处理的充分的未固化强度。因为额外容量的水介质混在糊中，一般在醋酸戊酯中.75％的甲基纤维素对应1.125％的粘结剂，1.00％的甲基纤维素对应1.50％的粘结剂，等等。
甲基纤维素粘结剂必须被溶解在水中。但是，本发明的发明人注意到熔块粉末溶解很慢且容易结块，有时溶解需要几天时间，甚至有时用滚压来加速这个过程。但是，令人意想不到的是本发明的发明人发现甲基纤维素的性能有些近似于胶质食品(例如像果冻)。于是，本发明的发明人发现甲基纤维素能溶于某种水中，所述某种水为掺入热的去离子水后再加入凉水到所需容量的水。例如，约有一半容量的水作为热水(例如，其温度范围为约100℉到沸点温度，虽然温度不高，例如为约100℉或更低，但在某些例子中是优选的)被加入，然后将所需剩余容量的水在环境温度或室温加入，或在接近于环境温度或室温加入。在某些实施例中，“热”水的温度可能会更低。
将所述配方的熔块糊放置在显微镜载玻片上，并用第二载玻片置于所述熔块糊上。然后使用普通的加热炉将所述组件在525℃的温度下烧结20分钟。一般熔块的烧结温度范围可从约300℃到约550℃，烧结时间根据所使用的装置不同而调整。例如，普通加热炉会比红外线的加热炉用时要长。在某些实施例中任何情况下烧结的熔块在外观上相互间非常相似或一样，其均具有深色的外观且非常像烧掉的粘结剂或与粘结剂外观一样。但是有一点可以观察到的不同是更粘稠的、更趋于胶状的溶液会在烧结的熔块中产生大的气泡。大的气泡通常是指直径在1mm左右的气泡(例如，.7mm-1.3mm)，而小的气泡是指出现在烧结熔块中的气泡在尺寸上小或在数量上少。本申请的发明人确定这与糊的质地有关，糊具有的弹性使气泡被困在糊中不能移动并不能溢出。由于产品不会具有平整或一致的玻璃表面，大的气泡在装饰和美学的角度看是有优点的。大的气泡被认为在影响熔块的最终性能方面具有优点，例如，在降低熔块总体胶粘强度(adhesive strength)的条件下，会产生气体释放的机会等。
下面的表格是对各种测试粘结剂性能测试结果的总结。
膨润土在水中显示出一定量的不溶解固体。在很多所适用的例子中水性增黏剂XL21和水性增黏剂RD缺乏足够的未固化强度。虽然羟丙基纤维素化合物可满足要求且再混合性能好，但甲基纤维素化合物被发现比羟丙基纤维素化合物更优越，至少在未固化强度方面。据知高粘性的甲基纤维素化合物被发现很难溶解于水从而形成一致均匀的溶液，并且也会形成粘稠的糊。反过来所述粘稠的糊需要加入另外的介质，有些时候这会使所述糊具有弹性从而很难铺开。
因此，发现了粘度为400cps的甲基纤维素在性能上能达到平衡。相比于粘结剂的百分比含量，使用更少百分比含量的所述甲基纤维素就可以达到最高的未固化强度。如上面所指出，.5％的重量百分比浓度被发现是可以接受的，而.75％的重量百分比浓度被发现是非常强的。当然，被使用的其他材料最好包括，例如低分子量的甲基纤维素化合物(例如，市面有售的来自Aldrich Sigma的所述化合物)。
虽然不同实施例中所产生的不同熔块熔浆糊的粘度范围会不同，但是粘度范围一般优选为2，000-500，000cps，更优选为20，000-250，000cps，和粘度范围40,000-80.000cps为更为优选。所述优选的粘度为400cps，重量百分比浓度为0.75％的甲基纤维素粘结剂所形成的熔块熔浆糊被发现具有约60,000cps的本体粘度，这个数值落在上述优选范围之内。
某些实施例所提供的熔块具有的密封密度(seal density)约为6.4g/cm3。可选择热膨胀系数(CTE)与被施用所述熔块的材料中一个或多个相匹配或接近的熔块。例如通过在一定范围(例如7.5-9.36Kx10-7)内提供熔块的线性热膨胀系数(CTE)。例如，可选择热膨胀系数(CTE)与钠钙玻璃相匹配的熔块，所述钠钙玻璃为通常的8ppm。当然根据熔块所施用的材料和施用要求，其他的热膨胀系数也是可能适用的和可选的。在这一点上，可以使所述热膨胀系数(CTE)与玻璃基板和/或金属基板配合使用所需的热膨胀系数(CTE)相匹配。与热膨胀系数(CTE)相似，也可以选择退火(annealing)温度、软化(softening)温度和工作温度来匹配或使其接近熔块所施用材料中的一个或多个。例如，退火温度约为350℃，软化温度约为400℃，工作温度约为470℃(持续约10分钟)在很多有关钠钙玻璃的应用中为优选的，其中也包括在真空隔热玻璃元件的应用。
虽然某些例子的熔块熔浆糊被描述为包括熔块AGC BAS115，但是任何合适的熔块也可以被施用。例如，可以使用任何合适的“无铅”熔块。需要指出的是熔块包含一定量的铅仍会被视为“无铅”。例如，包含几PPM的铅的熔块仍会被称作“无铅”。总之，任何铅含量在有毒剂量以下的熔块均为“无铅”熔块。相类似的，虽然某些例子中描述的熔块熔浆糊具有纤维素，但是在不同的实施例中也可以使用其他的粘结剂材料。这样的粘结剂可包含胶质或凝胶状的物质。例如，醋酸戊酯(amyl acetate)和乙烷纤维素(ethyl cellulose)(重量百分比浓度为0.75％-1.25％)，醋酸戊酯(amyl acetate)和硝化纤维素(nitrocellulose)(重量百分比浓度为0.75％-1.25％)，和类似的组合也被使用于某些实施例中。而且，其他的添加剂，例如像表面活化剂、染色剂等也可包含其中，从而获得熔块熔浆糊和/或烧结熔块所需的特性。
所述熔块熔浆糊可被施用在结合图1和图2描述并示出的熔融焊接玻璃外围密封4上，例如，该外围密封4应用于真空隔热玻璃元件。相类似地，所述熔块熔浆糊应用在等离子显示板上，例如，应用在两块玻璃基板之间，一块玻璃基板和一个金属层或连接件之间。如图5所示，一般熔块熔浆糊17被施用并烧结成熔块于任何两个表面之间，这些表面是玻璃基板、金属层、挽绳(traces)、连接器(connectors)和/或类似零部件的表面。
图6的流程图示出制作熔块熔浆糊，并根据实施例将熔块熔浆糊施用到基板上的程序的例子。在步骤S21，将熔块粉末、粘结剂材料和热水混合在一起形成中间混合物。所述熔块粉末可为“无铅”熔块粉末，并且所述粘结剂可为任何环保的(例如不包含碳氢化合物)胶质或胶粘性材料，例如像纤维素材料。所述的水是被用作为至少溶剂的一部分。在步骤S23，另外的水被加入中间混合物以形成熔块熔浆糊。在步骤S21中所述的水的温度是高于在步骤S23中加入水的温度的。例如，在步骤S21中所述的水可为沸点温度或接近沸点的温度，而在步骤S23中的水可为环境温度或室温，或接近环境温度或室温。在步骤S25中，混合后，熔块熔浆糊可被施用到基板的表面。在步骤S27中，所述熔块熔浆糊被烧结，从而在所述基板的表面上形成熔块。在步骤S27中的烧结可造成至少部分水性溶剂被烧掉。在未显示的另一个步骤，也可以将另一个基板置于熔块或熔块熔浆糊之上，例如可制作成真空隔热玻璃元件或等离子显示板。
图7的流程图示出制作熔块熔浆糊并且根据实施例将其施用到基板上的另一个例子。在步骤S31中，将粘结剂材料和热水混合在一起。在此步骤中所使用热水的量可等于约一半所添加水的总量，并且所提供“热”水的温度范围可参见上述提到的范围。在步骤S33中，粘结剂部分或全部溶解于热水后，包括在总容量中剩余的水在环境温度或室温，或接近于环境温度或室温的条件下被混合而形成所述介质。所述介质在步骤S35中被加入熔块粉末形成熔块熔浆糊。缓慢搅动混合物以降低空气残留在熔浆糊中的可能性。介质加入到熔块粉末中时其温度可为环境温度或室温。混合后，在步骤S37中，将熔块熔浆糊施用到基板的表面。所述熔块熔浆糊在步骤S39被干燥(例如，在至少100℃的温度)。这可从熔浆糊除去水性溶剂从而形成熔珠。在步骤S41，烧结基板上的熔珠。这可烧掉粘结剂材料和熔结熔块。
这里的“外围”密封和“外边”密封不意味着密封只是位于元件的外围或外边，反而意味着所述密封至少部分的位于或接近于(例如，在约两英寸之内)元件的至少一个基板的一边。同样的，这里所讲的“外边”不限于只是玻璃基板的边，而且还可包括所述基板边上的区域或在基板边的附近(例如，约两英寸之内)。另外在这里所讲的“真空隔热玻璃组件”应理解为是指在真空隔热玻璃的外边被密封和抽空夹层空间前的中间产品，所述的夹层空间包括，例如两个平行隔开的基板。再者，当零部件被提到位于一个或多个这里所讲的基板之上，或被一个或多个这里所讲的基板所支撑时，也不意味着所述零部件就一定直接与所述基板接触。也就是说，所讲的“之上”既包括直接的在其之上，也包括间接的在其之上，由此即使有其他的材料处于所述基板和所述零部件之间，所述零部件也可以被认为位于基板之上。
在此所描述的实施例可被用于有关各种不同的真空隔热玻璃组件和/或其他的元件或零部件。例如，所述基板可为玻璃基板、热加强基板和回火基板等等。
这里所讲的“热处理”意思是将物品加热到一定温度，足以能够对所述玻璃进行热回火，弯折和/或热加强等操作。例如这包括将物品加热到至少约580℃或600℃，从而有足够时间能进行回火和/或热加强操作，在加热温度上更优选至少约600℃，有时到625℃。有些情况下，这个热处理(HT)过程要至少约4分钟或5分钟。
在某些实施例中需要指出的是所述玻璃基板被热处理以使玻璃基板被热加强(heat strenghened)或热回火(例如，在至少约580℃，更优选为在至少约600℃，和经常在至少约620℃或640℃)。
某些实施例，例如在申请号为12/000,663和12/000,791的(美国)专利文献中披露对所述熔块进行局部加热(localized heating)或红外线加热，每篇文献的完整内容在此作为参考。通过使某些实施例的熔块吸收红外线可使加热更方便，所述红外线的波长范围位于800-2000nm的区域(或包含于其中的任何次级区域)。例如通过提供能吸收这些波长的添加剂来实现红外线加热。所述添加剂可在各种时间提供，包括例如在熔块的批次配方期间，熔化为玻璃熔块时和将添加剂粉末加入基本熔块粉末时等等。
当本发明通过被认为最实际和最优选的实施例进行描述时，不应理解为本发明被限制为所披露的实施例，恰恰相反，而应理解为本发明在所附权利要求的范围和精神之内还包括各种的变化及相等同的实施方式。

Claims (14)

1.一种制备真空隔热玻璃(VIG)元件的方法，所述方法包括：
提供第一基板；
将熔块熔浆糊施用到所述第一基板的边的周围；
提供第二基板，使所述第一基板和第二基板基本平行并且相互隔开，从而将所述熔块熔浆糊提供到第二基板的边的周围；
烧结所述熔块熔浆糊实现外边密封；且
至少要部分抽空在第一基板和第二基板之间形成的空腔，
其中，所述熔块熔浆糊的本体粘度为20,000-100,000cps，且所述熔块熔浆糊包括：
水性溶剂；
含有铋的熔块粉末，所述熔块粉末基本无铅；和
粘结剂，所述粘结剂包括重量百分比浓度为0.25％-5％的甲基纤维素；和
其中所述熔块熔浆糊具有350℃的退火温度、400℃的软化温度和470℃的工作温度。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔块熔浆糊被挤出到至少第一基板上。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔块粉末包含Bi2O3-B2O3。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔块熔浆糊进一步包括能吸收800-2000nm红外线辐射的无铅添加剂。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述粘结剂为粘度为400cps、浓度为2％的甲基纤维素水溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔块粉末进一步含有其他的陶瓷。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔块粉末基本上由铋的氧化物组成。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述熔块粉末基本上由Bi2O3-B2O3组成。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述外边密封的热膨胀系数(CTE)为7.5-9.36×10-7/K。
10.一种制备真空隔热玻璃(VIG)元件的方法，所述方法包括：
提供第一透明基板；
将熔块熔浆糊施用到所述第一透明基板上；
提供第二透明基板，使得用于VIG窗口单元的所述第一基板和第二基板基本平行并且相互隔开，从而将所述熔块熔浆糊提供到至少所述第一基板和第二基板之间；
烧结所述熔块熔浆糊实现外边密封，包围住所述基板之间的空腔；且
至少要部分抽空在所述第一基板和第二基板之间形成的空腔，
其中，所述熔块熔浆糊包括：
水性溶剂；
含有铋的熔块粉末，所述熔块粉末基本无铅；和
粘结剂，所述粘结剂包括重量百分比浓度为0.25％-5％的甲基纤维素；和
其中所述外边密封的热膨胀系数(CTE)为7.5-9.36×10-7/K，
其中所述熔块熔浆糊具有350℃的退火温度、400℃的软化温度和470℃的工作温度，选择所述熔块熔浆糊的退火温度、软化温度和工作温度以基本上与烧结后所述外边密封接触的基板的各自的性能相匹配。
11.如权利要求10所述的方法，其中，在所述第一基板上提供有低辐射涂膜。
12.如权利要求10所述的方法，其中，所述熔块粉末包含Bi2O3-B2O3。
13.如权利要求10所述的方法，其中，所述熔块熔浆糊进一步包括能吸收800-2000nm红外线辐射的无铅添加剂。
14.如权利要求10所述的方法，其中，所述熔块粉末基本上由Bi2O3-B2O3组成。
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