KR101133546B1 - 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물 및 이를 이용하여 제조한 실링 소자 - Google Patents

평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물 및 이를 이용하여 제조한 실링 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물 및 이를 이용하여 제조한 실링 소자에 관한 것으로, 특히 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)의 유리기판과 배기관 사이를 실링하는 방법에 있어서, Bi2O3, BaO, B2O3 및 ZnO를 포함하는 무연계(lead-free) 유리 프릿 45 ~ 94.9중량%와, 유기 용매 5 ~ 50 중량% 및 유기 결합제 0.1 ~ 5.0 중량%를 포함하는 실링용 슬러리 조성물을 이용하되, Bi2O3, BaO, B2O3, ZnO와 같은 기본적인 유리 프릿 조성물에 Co3O4를 단독으로 첨가함으로써, 결정화온도(Tc) 및 변형점(Tdsp)을 낮추고 실링 소자의 부착 강도를 증가시킬 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.
평판 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 패널, 실링, 프릿, 슬러리, 소성

Description

평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물 및 이를 이용하여 제조한 실링 소자{SLAG COMPOSITE FOR SEALING DEVICE OF FLAT DISPLAY PANEL AND SEALING DEVICE FABRICATED USING THE SAME}
본 발명은 평판 디스플레이 패널의 제조 중에 사용되는 실링 소자 및 그 제조를 위한 슬러그 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)과 같은 평판 디스플레이 패널 제조 중에 유리기판과 배기관을 실링하는 소자의 특성을 개선하는 기술에 관한 것이다.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel : PDP, 이하 PDP)은 두 개의 유리 대향면에 전극을 만들고 그 사이에 방전 가스를 주입하여 방전된 자외선에 의해 발생된 빛을 이용하는 평판 표시장치이다.
이러한 PDP 분야에서 핵심 기술 중에는 두 개의 유리대향면을 접합하는 실링 글래스(glass)의 개발과, 방전 가스를 주입하거나 패널 내부의 불순 가스를 배기하기 위한 배기관과 패널 사이의 실링을 위한 부품의 개발 등이 있다.
배기관과 패널 사이에서는 방전기체를 주입하거나 배출한 후 기밀성이 유지되어야 하기 때문에, 유리대향면을 접합하는 데 사용되는 저융점의 실링용 유리 프릿(Glass Frit)을 사용한다.
현재 저융점 저열팽창계수를 가지는 실링용 유리 프릿은 PbO-B2O3계, PbO-B2O3-SiO2계, PbO-B2O3-SiO2-ZnO계, PbO-B2O3-ZnO계, PbO-B2O3-V2O5계 등을 기초 조성으로 한 비정질 또는 결정질을 사용하고 있다.
아울러, 상기 저융점의 실링용 유리 프릿을 사용하여 배기관과 패널 사이를 실링하는 대표적인 종래 기술로는, PbO-B2O3-ZnO계의 유리 프릿을 유기용매 및 유기결합제와 혼합하여 페이스트(paste)로 제조한 후 사용하는 것이 일반적이다.
즉, 페이스트를 패널의 모서리에 형성된 배기홀과 배기관이 서로 접촉하는 부분에 도포한 후 배기홀과 배기관을 서로 접합하는 방식으로 사용된다.
그러나, 이러한 종래 기술에서는 유기 결합제가 충분히 연소되지 못하고 페이스트 내에 잔류하고 있다가 소성 시 기포를 발생시켜 기밀성이 저하되는 문제점이 있었다.
또한, PDP 패널과 접촉할 때 잔류 유기결합제와 MgO 보호막이 서로 반응하여 화학적 변화를 일으켜 오염물을 발생하고, 이로 인해 PDP의 성능이 쉽게 열화되어 PDP 수명을 단축시키는 문제점이 있었다.
그리고, 종래에는 패널의 모서리에 형성된 배기홀과 배기관이 서로 접촉하는 부분에 페이스트를 일일이 수작업으로 도포하여야 하므로, 생산성이 떨어지는 문제 점이 있었다.
아울러, 현재 대부분의 실링 소자용 슬러리 조성물은 납을 함유하는 제품을 사용하고 있는데, 이 경우 폐기시 납이 용출되므로 환경 오염 문제가 제기 될 수 있다.
그러나, 무연계 유리 프릿을 사용하는 종래의 경우에는, 슬러리의 과립으로 형성하기 어려운 문제가 있으며, 적정한 소성 시간을 결정하지 못하는 등 제조가 용이하지 못한 문제가 있다. 또한, 제품을 형성하더라도 가요성이 부족하거나, 전사성이 떨어지는 문제가 있고, 표면 평활성이나 막 두께 균일성이 떨어져서 실링용 소자로 적합하지 못한 문제가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 패널과 배기관의 실링에 있어서 내부 기포 발생 및 기밀성 저하를 방지하고, 환경 오염 문제를 해결하면서도 실링 소자를 용이하게 제조하여 적용할 수 있는 최적의 무연계 조성을 갖는 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물은 Bi2O3, BaO, B2O3, ZnO 및 Co3O4를 포함하는 무연계(lead-free) 유리 프릿 45 ~ 94.9중량%과, 유기 용매 5 ~ 50 중량% 및 유기 결합제 0.1 ~ 5.0 중량%를 포함한다.
여기서, 상기 유리 프릿은 Bi2O3 72 ~ 85 중량%, BaO 0.5 ~ 4 중량%, B2O3 6.4 ~ 10 중량%, ZnO 8 ~ 13 중량% 및 Co3O4 0.1 ~ 1.0 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 유리 프릿은 500℃이상의 결정화온도(Tc)에서 결정화가 지연되고, 변형점(Tdsp)은 360 ~ 370℃인 것을 특징으로 하고, 상기 유기 용매는 톨루엔(toluene), 아세테이트(acetate) 및 알코올(alcohol)중 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 유기 결합제는 아크릴(acryl)계 또는 셀룰로오스(cellulose)계인 것을 특징으로 하고, 상기 실링 소자용 슬러리의 평균입경은 50 ~ 450㎛이고, 탭밀도(tap density)는 2 ~ 4 g/㎤이고, 유동도(flow rate)는 40 ~ 60 sec인 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명의 일 실시예에 따른 평판 디스플레이 패널의 실링 소자 제조 방법은 상술한 실링 소자용 슬러리 조성물을 분무 건조하여 과립으로 형성하는 단계와, 상기 과립을 성형하여 실링 소자 성형체를 형성하는 단계 및 상기 성형체를 가소하는 단계를 포함한다.
아울러, 본 발명의 다른 실시예에 따른 평판 디스플레이 패널의 실링 소자 제조 방법은 상술한 실링 소자용 슬러리 조성물을 압출성형하여 실링 소자 성형체를 형성하는 단계 및 상기 성형체를 열처리하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 실링 소자용 슬러리 조성물은 볼밀링(ball milling) 방법 또는 스터러(stirrer)를 이용하는 방법으로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하고, 상기 실링 소자용 슬러리 조성물을 콘블렌딩(corn-blending)법에 의해 5 ~ 50rpm으로 10 ~ 60분 동안 혼련하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 성형체는 판형(plate), 디스크(disc)형 및 링형 중의 어느 한 형상으로 형성하는 것을 특징으로 하고, 상기 성형체를 형성하는 단계는 5.0 ~ 15.0 Kgf/㎠ 의 압력을 가하여 형성하는 것을 특징으로 하고, 상기 성형체를 열처리하는 단계는 300 ~ 500℃에서 10 ~ 60분간 수행하는 것을 특징으로 하고, 상기 성형체를 열처리하는 단계는 300 ~ 500℃ 온도까지 분당 1 ~ 10℃의 속도로 승온시킨 후 수행하는 것을 특징으 로 한다.
아울러, 본 발명에 따른 평판 디스플레이 패널의 실링 소자는 상술한 제조 방법을 이용하여 형성한 것을 특징으로 하며, 상기 실링 소자는 평판 디스플레이 패널과 배기관 사이를 실링하는 것으로, 상기 평판 디스플레이 패널과 상기 배기관 사이에 위치하는 독립형으로 구비되거나, 상기 배기관과 일체형으로 구비되는 것을 특징으로 하고, 상기 실링 소자는 밀도는 3 ~ 6 g/㎤ 인 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명은 Bi2O3 72 ~ 85 중량%, BaO 0.5 ~ 4 중량%, B2O3 6.4 ~ 10 중량%, ZnO 8 ~ 13 중량% 및 Co3O4 0.1 ~ 1.0 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 유리 프릿 조성물을 포함한다.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 종래 실링 소자용 조성물에서 납 성분을 제외시킴으로써, 환경 오염 문제를 해결할 수 있도록 하고, Bi2O3, BaO, B2O3, ZnO와 같은 기본적인 유리 프릿 조성물에 Co3O4를 단독으로 첨가함으로써, 결정화온도(Tc) 및 변형점(Tdsp)을 낮추고, 부착강도를 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 물질들을 적절하게 조합함으로써, 유기결합제의 양을 최소화 할 수 있도록 한다.
유기결합제의 양이 최소화되면 실링 소자 내에 잔류 유기물의 양이 거의 없 게 되므로, 실링 작업 시 실링 소자 내부 기포 발생 및 기밀성 저하 문제를 해결할 수 있게 된다.
그리고, 본 발명에 따른 조성에 의하면 실링 소자의 특성을 향상시키고, 디스플레이 제조 공정을 더 용이하게 자동화할 수 있는 장점이 있으며, 이로 인해 디스플레이 장치의 생산성을 향상시키는 효과를 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물 및 이를 이용하여 제조한 실링 소자에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
먼저 본 발명은 Bi2O3 72 ~ 85 중량%, BaO 0.5 ~ 4 중량%, B2O3 6.4 ~ 10 중량%, ZnO 8 ~ 13 중량% 및 Co3O4 0.1 ~ 1.0 중량%를 포함하는 유리 프릿을 제공한 다. 본 발명에서는 특히 Co3O4 를 단독 첨가물로 사용함으로써, 결정화온도(Tc) 및 변형점(Tdsp)을 낮추고, 부착강도를 증가시킬 수 있도록 한다. 이때, 유리 프릿의 유리전이온도(Tg)는 340 ~ 350℃이고, 유리 프릿은 500℃이상의 결정화온도(Tc)에서 결정화가 지연되고, 변형점(Tdsp)은 360 ~ 370℃가 되도록 하는 것이 바람직하다.
여기서, Bi2O3 은 실링 소자의 주성분으로써 열특성을 낮추는 역할을 한다. 72 중량% 미만으로 첨가될 경우 유리전이온도가 350℃를 초과하는 문제가 발생할 수 있고, 85 중량%를 초과하여 첨가될 경우 유리 조성이 불안정하여 실링 작업 시 결정화가 쉽게 발생하여 부착력이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
BaO 은 유리의 안정화 역할을 한다. 0.5 중량% 미만으로 첨가될 경우 실링 작업 시 결정화가 유발되는 문제가 발생할 수 있고, 4 중량%를 초과하여 첨가될 경우 열특성의 상승 및 열팽창 계수의 증가로 실링 작업 시 퍼짐성이 부족해지는 문제가 발생할 수 있다.
B2O3 은 유리 망목형성제로써 유리의 안정화 역할을 한다. 6.4 중량% 미만으로 첨가될 경우 유리의 조성이 불안정하여 용융물의 급랭 과정에서 실투가 나타나는 문제가 발생할 수 있고, 10 중량%를 초과하여 첨가될 경우 열특성의 상승으로 인하여 실링 작업 시 퍼짐성이 부족해지는 문제가 발생할 수 있다.
ZnO 은 망목 수식제로써 열특성과 열팽창 계수를 낮추는 역할을 한다. 8 중 량% 미만으로 첨가될 경우 열특성 및 열팽창 계수가 높아지며, 13 중량%를 초과하여 첨가될 경우 실링 작업 시 결정화가 유발되는 문제가 발생할 수 있다.
Co3O4는 프릿 또는 실링 소자의 색상을 구현하는 역할을 한다. 단일 성분으로써, 그 함량이 0.1 중량% 미만으로 첨가될 경우 원하는 색상을 발현하기가 어렵고, 1.0 중량%를 초과하여 첨가될 경우 유리 제조 시 실투가 발생하거나 실링 작업 시에 결정화가 발생하거나, 열특성이 높아지는 문제가 발생할 수 있다.
상술한 각각의 성분은 독립적으로도 사용이 가능하지만, 두 성분 이상이 조합하여 첨가함으로써 독립적으로 첨가되었을 때와는 또 다른 색상을 구현할 수 있다. 특히, 본 발명에서는 Co3O4의 첨가량에 따라서, 결정화도 또는 열특성의 변화가 뚜렷하게 나타나고 있으며, 그에 따른 상세한 특성은 이하 실링 소자 제조 방법과 더불어 상세히 설명하는 것으로 한다.
본 발명은 상술한 유리 프릿 45 ~ 94.9중량%와, 유기 용매 5 ~ 50 중량% 및 유기 결합제 0.1 ~ 5.0 중량%를 혼합하여 실링 소자용 슬러리 조성물을 형성한다.
여기서, 상술한 유리 프릿을 유기용매 및 유기결합제 원료에 혼합하는 것은 유동성을 갖는 슬러리 형태로 제조하여 실링 소자 제조가 용이해 지도록 하기 위함이다.
실링 소자의 양산을 위해서는 실링 소자를 성형하기 위한 공정의 자동화가 필수적이며, 이를 위해서는 원료에 유동성을 부여하는 것이 유리하기 때문에 슬러 리 조성물을 형성하는 과정은 매우 중요하다.
여기서, 유기용매로는 톨루엔(tolune), 아세테이트(acetate) 또는 알코올(alcohol)등을 사용하고, 유기결합제로는 아크릴(acryl)계 또는 셀룰로오스(cellulose)계 등을 사용한다. 이때, 아크릴계 유기결합제를 사용할 경우 셀룰로오스계 결합제를 사용하는 경우 보다 구형에 가까운 슬러리를 얻을 수 있으므로 필요한 형태에 따라 아크릴계 유기결합제 또는 셀룰로오스계 결합제를 적절히 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
상술한 원료들을 모두 첨가한 후 볼밀링하거나 또는 스터러(stirrer)를 이용하여 혼합하여 슬러리를 제조한다. 또는 유리 프릿을 볼밀링하여 습식분쇄한 후, 유기용매 및 유기결합제를 첨가하고 다시 볼밀링하여 슬러리를 제조할 수도 있다.
다음에는, 제조된 슬러리를 분무 건조하여 과립 형태로 만든다. 예를 들면, 분무건조할 때 5000 ~ 12000 rpm의 조건으로 수행하면 원형의 균일한 과립을 얻을 수 있다. 여기서, 5000 rpm 미만의 조건일 경우 과립의 크기가 균일하지 못하게 될 수 있고, 12000 rpm 초과 조건일 경우 과립의 형상이 구형이 아닌 타원형이나 사과형으로 되고, 홀(hole)이 생성되어 과립의 유동도 및 탭 밀도가 저하된다.
이때, 슬러리 제조 후 콘블렌딩(corn-blending)법으로 다시 혼합할 수도 있다. 예를 들면 콘블렌딩법은 5 ~ 50 rpm에서 10 ~ 60분 동안 수행할 수 있다.
이렇게 해서 얻어진 슬러리를 사용하여 목적하는 실링 소자의 형상으로 성형 하는데, 이때 성형공정은 자동화로 이루어지므로 슬러리의 성형성이 적정 범위 내의 균일한 값을 가지는 것이 요구된다. 슬러리의 성형성에 영향을 미치는 요인으로는 입도와 입도분포가 있으며, 또한 슬러리의 탭밀도 및 유동도 등은 성형성을 나타내는 물성이 될 수 있다.
적정 성형성 확보를 위해 요구되는 슬러리의 입도는 대략 평균입경이 50 ~ 450㎛이며, 슬러리의 탭밀도(Tap density)가 2 ~ 4 g/㎤이고, 유동도(flow rate)가 40 ~ 60sec인 것이 바람직하다.
다음, 슬러리를 성형하여 목적하는 성형체를 형성하고, 성형체를 가소하여 실링 소자를 완성한다. 이와 같은 실링 소자는 평판 디스플레이 패널을 포함하며, 히터나 글로우 방전기기 등 각종 전자기 장치에서 사용하는 실링 부품으로 사용될 수 있다.
그 중에서 PDP를 포함한 평판 디스플레이 장치를 제조하는 공정 중에는 패널 내에 방전 가스를 주입하거나 또는 불순 가스를 배기하기 위해, 패널의 모서리에 배기홀을 형성하고 배기홀에 배기관을 접착하여 가스의 주입 및 배기 작업을 수행하는 실링 소자가 있다.
본 발명에서는 PDP를 포함한 평판 디스플레이 패널에서 요구하는 다양한 실링 소자를 중심으로 설명한다.
특히, PDP의 패널과 배기관 사이를 실링하는 형상을 구현하기 위해서는 압축성형시 압력전달성을 고려하여 설계한 금형으로, 성형 압력은 5.0 ~ 15.0 Kgf/㎠ 의 압력으로 프레싱하여 성형밀도 3 ~ 6 g/㎤ 의 성형체를 치수정밀도가 확보될 수 있도록 형성하는 것이 바람직하다.
또 다른 성형 방법으로는 압출성형법을 사용할 수 있는데, 이 경우에는 과립을 형성하지 않고, 슬러리 조성물(무연계 유리 프릿+유기용매+유기결합제)를 혼련한 후 압출성형기를 사용하여 대칭형의 제품으로 제조할 수 있다. 또한, 목적하는 폭 및 길이를 가지는 판 형상으로 제작하여 실링하고자 하는 부위에 접착테이프와 같은 방법으로 사용할 수도 있다.
여기서, PDP의 패널과 배기관 사이를 실링하는 성형체는 디스플레이 패널과 배기관 사이에 위치하는 독립형으로 만들 수도 있고, 또는 배기관과 일체형으로 만들 수도 있다.
독립형의 일예로는 링형, 판형(Plate) 또는 디스크(disc)형이 있으며, 이 때 링형인 경우 외경 3 ~ 20mm으로 제작하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 슬러리 조성물은 실 라인(seal line)으로서 PDP 유리의 하판에 도포 후 1차 소성한 뒤 2차 소성에서 상판과 클립으로　결합하여 봉착하는 방식으로 사용될 수 있다.
다음으로, 상기와 같이 형성한 성형체를 열처리하여 실링 소자를 완성한다. 이때, 본 발명에 따른 무연계 유리 프릿을 포함하는 성형체의 적정 열처리 조건 300 ~ 500℃에서 10 ~ 60분간 열처리하는 것이 바람직하다. 이는, 실험을 통해 얻은 최적의 열처리 조건으로 상기 범위를 벗어나게 되면 실링 소자의 완성도가 감소되어 후 속 공정에서 불량이 발생할 위험이 높다.
상술한 본 발명의 실링 소자 제조 방법 중 열특성 및 부착강도 특성에 가장 큰 영향을 미치는 요소는 유리 프릿 조성이다. 따라서, 이하에서는 유리 프릿 조성에 대한 실시예 및 비교예와 그에 따른 분석 결과를 들어 설명하는 것으로 한다.
본 발명에 따른 유리 프릿의 구체적인 조성은 하기 [표 1]을 따르는 것으로 한다.
[표 1]
중량%
Bi 2 O 3 BaO B 2 O 3 ZnO Co 3 O 4 Fe 2 O 3 NiO Co 3 O 4 +Fe 2 O 3 +NiO
실시예1 80.28 1.85 7.39 10.38 0.1 - - -
비교예1-1 80.28 1.85 7.39 10.38 - 0.1 - -
비교예1-2 80.28 1.85 7.39 10.38 - - 0.1 -
비교예1 -3 80.28 1.85 7.39 10.38 - - - 0.1
비교예1-4 80.28 1.95 7.39 10.38 - - - -
실시예2 80.20 1.30 6.70 11.30 0.50 - - -
비교예2-1 80.20 1.30 6.70 11.30 - 0.50 - -
비교예2 -2 80.20 1.30 6.70 11.30 - - 0.50 -
비교예2-3 80.20 1.30 6.70 11.30 - - - 0.50
비교예2-4 80.45 1.30 6.82 11.43 - - - -
실시예3 79.71 3.23 6.00 10.3 0.75 - - -
비교예3-1 79.71 3.23 6.00 10.3 - 0.75 - -
비교예3-2 79.71 3.23 6.00 10.3 - - 0.75 -
비교예3-3 79.71 3.23 6.00 10.3 - - - 0.75
비교예3-4 79.71 3.23 6.75 13.3 - - - -
실시예4 80.47 1.89 6.59 10.05 1.0 - - -
비교예4-1 80.47 1.89 6.59 10.05 - 1.0 - -
비교예4-2 80.47 1.89 6.59 10.05 - - 1.0 -
비교예4-3 80.47 1.89 6.59 10.05 - - - 1.0
비교예4-4 81.47 1.89 6.59 10.05 - - - -
도 1은 본 발명의 실시예1에 따른 유리 프릿의 결정화온도(Tc)를 분석한 그래프이고, 도 2 내지 도 5는 본 발명의 비교예1-1 내지 비교예1-4에 따른 유리 프릿의 결정화온도(Tc)를 분석한 그래프들이다.
결정화온도(Tc) 측정은 DSC(Differential Scanning Calorimetry : Netzsch, DSC200 F3) 장비를 이용하여 측정하였으며, 상기 [표 1]의 실시예1과, 비교예1-1 내지 비교예1-4의 시료를 상술한 슬러러 형태로 가공한 다음, 각각 40mg씩 평량하여 DSC용 알루미늄 도가니(crucible)에 충전한 후, 알루미늄 뚜껑을 덮어 밀봉시킨 상태에서 소성하여 펠렛(Pellet)을 형성하였다.
다음에는, 소성된 펠렛을 서냉 시킨 후 SiC 페이퍼(#400)를 이용하여 펠렛의 상부 및 하부면을 평탄하게 가공시킨 후, 공기 또는 N2가스 분위기에서 600℃까지 10℃/min의 승온 속도로 가열하면서 DSC값을 측정하였다.
다음에는, DSC 값을 열분석 프로그램을 이용하여 1회 스무딩(smoothing)을 실시한 후 DDSC 값으로 환산한 그래프에서 발열 피크(Peak)를 관찰하였다.
측정 결과, Bi2O3, BaO, B2O3, ZnO계 모유리 원료에 Co3O4를 단독으로 첨가한 도 1의 그래프에서는 발열 피크(Peak)가 관찰되지 않고 있는데 반하여, NiO의 사용한 도 2의 경우 약 570℃부분에서 발열 피크가 관찰되고 있으며, Fe2O3를 사용한 도 3의 경우 약 550℃부분에서 발열 피크가 관찰되고 있으며, Co3O4+Fe2O3+NiO를 사용한 도 4의 경우 약 550℃부분에서 발열 피크가 관찰되고 있으며, 전이금속 첨가물을 사용하지 않은 도 5의 경우 520℃부분에서 발열 피크가 관찰되고 있다. 따라서, 본발명에 따른 조성의 유리 프릿을 포함하는 실링 소자용 슬러리 조성물의 경우 500℃이상에서 결정화가 지연되고 있음을 알 수 있다. 이와 같이 결정화가 지연되면 실링 특성을 향상시킬 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예2 및 비교예2-1 내지 비교예2-4에 따른 유리 프릿의 결정성(XRD)을 나타낸 그래프이다.
도 6은 전이금속 첨가물을 사용한 경우(실시예2, 비교예2-1, 비교예2-2, 비교예2-3)와 전이금속 첨가물을 사용하지 않은 경우(비교예2-4, nothing으로 표시)에 따른 520℃ 소성 후 XRD(X-ray Diffractormeter : PANalytical X'Pert pro) 분석 결과를 나타낸 것이다.
결정성 분석 결과 전이금속을 사용하지 않는 조성의 비교예2-4 경우가 결정화 세기(Intensity)가 가장 높았으며, 전이금속을 사용한 경우 Fe(비교예2-1), Ni(비교예2-2), Co+Ni+Fe(비교예2-3)순으로 결정화 세기가 나타났다.
여기서, 전이금속 첨가물로 Co를 사용하는 경우(실시예2) 540℃ 소성 후에도 결정화 세기가 뚜렷하게 발생하지 않고 있으며, 이를 통하여 결정화가 지연되었음을 확인할 수 있었다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 실시예2에 따른 유리 프릿의 결정성(XRD)을 나타낸 그래프들이다.
도 7은 480℃에서 1차 소성 후 XRD 분석 결과이고, 도 8은 씰(seal) 봉착온도인 520℃에서 2차 소성 한 실링 소자의 XRD 분석 결과를 나타낸 것이다. 분석결과 2차 소성 시 전이금속을 사용하지 않는 경우(nothing) Bi 결정화 피크(peak)가 발생되는 것을 볼 수 있다. 반면에, 본 발명에 따른 실시예2와 같이 전이금속을 첨가한 경우(Co) 결정화 피크(peak)가 발생하지 않음을 확인할 수 있다. 이와 같이, 결정화가 지연됨에 따라 유리 프릿의 퍼짐성(wetting)이 높아져 부착면적이 증가하게 되는 효과를 얻을 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예3 및 비교예3-1 내지 비교예3-4에 따른 유리 프릿의 변형점(Tdsp)을 나타낸 그래프이다.
변형점(Tdsp) 측정 장비는 TMA(TA instrument, TMA Q400)을 이용하였으며, 실시예3 및 비교예3-1 내지 비교예3-4에 따른 유리 프릿으로 슬러리를 형성한 후 직경이 6mm인 금속 몰드에 1g을 투입하여 10kgf/㎠의 압력으로 가압성형 하였다. 다음에는, 박스로(Box Furnace)를 이용하여 450℃에서 15분간 소성하여 펠렛을 형성하였다. 그 다음에는, 서냉 후 SiC 페이퍼(#400)를 이용하여 펠렛의 상부 및 하부면을 평탄하게 가공시킨 후, 공기(air) 분위기에서 0.05N의 하중을 가하고, 400℃까지 5℃/min의 승온속도로 가열하면서 Tdsp값을 측정하였다.
도 9를 참조하면, 비교예3-3과 같이 전이금속(Fe, Ni, Co)을 첨가한 경우 378℃로 나타나고, 비교예3-4와 같이 전이금속을 첨가하지 않은 경우 369℃로 나타나고, 비교예3-1과 같이 Fe를 첨가한 경우 372℃로 나타나고, 비교예3-2와 같이 Ni을 첨가한 경우 379℃로 나타났다.
아울러, 본 발명에 따른 실시예3과 같이 Co를 첨가한 경우 368℃로 나타나고 있어, 가장 낮은 변형점(Tdsp)을 보이고 있다.
도 10 내지 도 14는 본 발명의 실시예4 및 비교예4-1 내지 비교예4-4에 따른 실링 소자의 열특성(TMA)을 나타낸 그래프들이다.
여기서, 열특성은 전이점(Tg), 변형점(Tdsp) 및 열팽창계수(CTE)로 나타낼 수 있으며, 시편제작 및 측정조건등은 상기 도 9에서 설명하는 조건을 그대로 따르는 것으로 한다. 이때, 전이점(Tg) 및 변형점(Tdsp)의 분석 온도 구간은 30 ~ 400℃로 하였고, 열팽창계수(CTE)는 300℃에서 측정하였다.
도 10을 참조하면, 비교예4-3의 경우(Co+Ni+Fe)를 나타낸 것으로 전이점(Tg)은 351.69℃이고, 변형점(Tdsp)은 378.72℃이고, 열팽창계수(CTE)는 7.832㎛/m℃로 측정되었다.
도 11을 참조하면, 비교예4-4의 경우(전이금속 무)를 나타낸 것으로 전이점(Tg)은 측정이 어려웠으며, 변형점(Tdsp)은 369.36℃이고, 열팽창계수(CTE)는 7.986㎛/m℃로 측정되었다.
도 12를 참조하면, 비교예4-1의 경우(Fe)를 나타낸 것으로 전이점(Tg)은 351.77℃이고, 변형점(Tdsp)은 372.01℃이고, 열팽창계수(CTE)는 7.823㎛/m℃로 측정되었다.
도 13을 참조하면, 비교예4-2의 경우(Fe)를 나타낸 것으로 전이점(Tg)은 350.06℃이고, 변형점(Tdsp)은 378.71℃이고, 열팽창계수(CTE)는 7.992㎛/m℃로 측정되었다.
도 14를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예4의 경우(Co)를 나타낸 것으로 전이점(Tg)은 352.93℃이고, 변형점(Tdsp)은 368.06℃이고, 열팽창계수(CTE)는 7.976㎛/m℃로 측정되었다.
상술한 열특성 그래프들을 비교하면, 본 발명에 따른 실시예4의 경우 368.06℃의 가장 낮은 변형점을 갖는 것으로 나타났다. 이 경우 소성 온도에서의 퍼짐성이 향상되므로, 본 발명에 따른 Co가 첨가된 유리 프릿의 경우 결정화 지연의 효과가 우수한 것으로 나타나고 있다.
도 15 및 도 16은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 실링 소자의 부착강도 측정 과정을 나타낸 사진들이다.
여기서, 부착강도 측정은 진동펜슬 및 초시계를 이용하여 측정하였으며, 상술한 실시예1, 실시예2, 실시예4 및 비교예4-4의 조성의 유리 프릿으로 슬러리를 형성한 후 직경이 8mm인 금속 몰드에 1.3g을 투입하여 10kgf/㎠의 압력으로 가압성형 하였다. 다음에는, 박스로(Box Furnace)를 이용하여 500℃에서 10분간 소성하여 도 15와 같은 형태로 시편을 준비하였다.
그 다음에는, 진동펜슬로 시편의 경계면에 충격을 가해 시편이 도 16과 같이 탈리되는 상태까지의 시간을 측정하였다.
상기 측정시간은 각각 10회씩 측정하여 평균값으로 나타내었으며, 하기 [표 2]와 같이 나타내었다.
[표 2]
실시예1
Co 0.1 wt%		 실시예2
Co 0.5 wt%		 실시예4
Co 1.0 wt%		 비교예4-4
전이금속(무)
탈리시간(초) 34.9 35.4 36.6 12.6
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 본 발명의 유리 프릿 조성물은 Bi2O3, BaO, B2O3, ZnO와 같은 기본적인 유리 프릿 조성물에 Co3O4를 단독으로 첨가함으로써, 결정화온도(Tc) 및 변형점(Tdsp)을 낮추고, 부착강도를 증가시킬 수 있다.
따라서, 상술한 유리 프릿을 이용하여 제조된 실링 조성물은 실 라인(Seal line; 상, 하판 유리 봉착) 및 배기관 실링 소자를 포함하는 PDP 뿐만 아니라, 이엘디(ELD)에서 실링 라인에 효율적으로 적용될 수도 있고, 브이에프디(VFD)에서 튜브 실링에도 용이하게 적용될 수도 있다. 또한 디스플레이 패널 외에도, 히터나 글로우 방전기기를 포함하여 각종 전자기 장치에서 실링 부품으로 광범위 하게 사용될 수 있다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 본 발명의 실시예1에 따른 유리 프릿의 결정화 온도(Tc)를 분석한 그래프.
도 2 내지 도 5는 본 발명의 비교예1-1 내지 비교예1-4에 따른 유리 프릿의 결정화 온도(Tc)를 분석한 그래프들.
도 6은 본 발명의 실시예2 및 비교예2-1 내지 비교예2-4에 따른 유리 프릿의 결정성(XRD)을 나타낸 그래프.
도 7 및 도 8은 본 발명의 실시예2에 따른 유리 프릿의 결정성(XRD)을 나타낸 그래프들.
도 9는 본 발명의 실시예3 및 비교예3-1 내지 비교예3-4에 따른 유리 프릿의 변형점(Tdsp)을 나타낸 그래프.
도 10 내지 도 13은 본 발명의 실시예4 및 비교예4-1 내지 비교예4-4에 따른 실링 소자의 열특성(TMA)을 나타낸 그래프들.
도 14는 본 발명의 비교예4에 따른 실링 소자의 열특성(TMA)을 나타낸 그래프.
도 15 및 도 16은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 실링 소자의 부착강도 측정 과정을 나타낸 사진들.

Claims (19)

  1. 무연계(lead-free) 유리 프릿 45 ~ 94.9중량%;
    톨루엔(toluene), 아세테이트(acetate) 및 알코올(alcohol)중 1종 이상을 포함하는 유기 용매 5 ~ 50 중량%; 및
    아크릴(acryl)계 또는 셀룰로오스(cellulose)계 유기 결합제 0.1 ~ 5.0 중량%를 포함하되,
    상기 무연계 유리 프릿은, 유리 프릿 전체 중량을 기준으로 Bi2O3 : 72 ~ 85 중량%, BaO : 0.5 ~ 4 중량%, B2O3 : 6.4 ~ 10 중량% 및 ZnO : 8 ~ 13 중량%에 단독 첨가물로 Co3O4 : 0.1 ~ 1.0 중량%로 이루어져, 500℃이상의 결정화온도(Tc)에서 결정화가 지연되고, 변형점(Tdsp)은 360 ~ 370℃가 되도록 하며,
    평균입경이 50 ~ 450㎛이고, 탭밀도(tap density)가 2 ~ 4 g/㎤이며, 유동도(flow rate)가 40 ~ 60 sec인는 것을 특징으로 하는 평판 디스플레이 패널의 실링 소자용 슬러리 조성물.
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  7. 무연계(lead-free) 유리 프릿 45 ~ 94.9중량%와, 톨루엔(toluene), 아세테이트(acetate) 및 알코올(alcohol)중 1종 이상을 포함하는 유기 용매 5 ~ 50 중량%와, 아크릴(acryl)계 또는 셀룰로오스(cellulose)계 유기 결합제 0.1 ~ 5.0 중량%를 포함하되, 평균입경이 50 ~ 450㎛이고, 탭밀도(tap density)가 2 ~ 4 g/㎤이며, 유동도(flow rate)가 40 ~ 60 sec이며, 상기 무연계 유리 프릿이 유리 프릿 전체 중량을 기준으로 Bi2O3 : 72 ~ 85 중량%, BaO : 0.5 ~ 4 중량%, B2O3 : 6.4 ~ 10 중량% 및 ZnO : 8 ~ 13 중량%에 단독 첨가물로 Co3O4 : 0.1 ~ 1.0 중량%로 이루어지는 슬러리 조성물을 5.0 ~ 15.0 Kgf/㎠ 의 압력을 가하여 압출성형하여 판형(plate), 디스크(disc)형 및 링형 중의 어느 한 형상으로 3~6g/cm3의 성형밀도를 갖는 실링 소자 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 300 ~ 500℃ 온도까지 분당 1 ~ 10℃의 속도로 승온시킨 후, 300 ~ 500℃에서 10 ~ 60분간 열처리하는 단계를 포함하는 평판 디스플레이 패널의 실링 소자 제조 방법.
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