CN106226450A - 一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，采用薄层色谱法对靛玉红进行定性测定，包括如下步骤：1)供试品溶液的制备；2)对照药材溶液的制备；3)对照品溶液的制备；4)定性检测。本发明的检测方法，具有操作方便、专属性强的优点，能够较很好地控制复方南板蓝根颗粒的质量，确保人体用药的有效性。
Description
技术领域
本发明涉及药品定性检测领域，具体涉及一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法。
背景技术
复方南板蓝根颗粒是一种中药复方制剂。它是上市多年、临床疗效确切的药物。复方南板蓝根颗粒的处方由南板蓝根、紫花地丁、蒲公英组成，具有消炎解毒之功，是治疗腮腺炎、咽炎、疮疖肿痛等疾病的常用中成药。
南板蓝根是复方南板蓝根颗粒处方中的君药。南板蓝根来源于爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek的干燥根茎和根，味苦，性寒，具有清热解毒、凉血等作用，可用于温病发斑、发热咽痛、丹毒；临床主要用于防治流感、流脑以及治疗肝炎等。南板蓝根具有很强的抗菌作用，药理试验表明南板蓝根对金黄色葡萄球菌和肺炎杆菌有良好的抑制作用，且具有抗菌、消炎和解热作用。
靛玉红是南板蓝根的有效成分之一，现代研究表明，能增强动物的单核巨噬系统的吞噬能力，改善机体的免疫功能，靛玉红作为定性检测指标能较好地控制复方南板蓝根颗粒的产品质量。
复方南板蓝根颗粒质量标准收载于部颁标准第五册，该标准中有两个专属性不强的化学反应，定性检测复方南板蓝根颗粒中含有南板蓝根的薄层色谱鉴别法，但阴性对照溶液对该测定有干扰，专属性差，不能有效地控制复方南板蓝根颗粒的产品质量。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，本发明不仅解决了现有薄层鉴别方法专属性差的问题，而且以有效成分靛玉红为检测指标，更能较好地控制复方南板蓝根颗粒的产品质量，确保人体用药的有效性。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，其特征是，采用薄层色谱法对靛玉红进行定性测定，包括如下步骤：
1)供试品溶液的制备：取复方南板蓝根颗粒，研细，称取粉末10g，加水30～50ml溶解，过滤，滤液用30～50ml有机溶剂振摇提取，提取液蒸干，蒸干后的残渣加1ml所述有机溶剂溶解，作为供试品溶液；
2)对照药材溶液的制备：取南板蓝根对照药材2g加30ml有机溶剂，加热回流60min，过滤，滤液蒸干，残渣加1ml所述有机溶剂溶解，作为对照药材溶液；
3)对照品溶液的制备：取靛玉红作为对照品加有机溶剂制成0.1mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
4)定性检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，晾干后在日光下立即检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述展开剂为体积比为(0～2)∶8∶(2～0)的石油醚Ⅱ：三氯甲烷：乙酸乙酯。
优选的，所述步骤1)中的有机溶剂为三氯甲烷或乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯。
优选的，所述步骤2)中的有机溶剂为三氯甲烷或乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯。
优选的，所述步骤3)中的有机溶剂为三氯甲烷或乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯。
优选的，所述复方南板蓝根颗粒为广州白云山奇星药业有限公司生产的复方南板蓝根颗粒。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过对复方南板蓝根颗粒中靛玉红的进行定性检测，克服了现有的薄层鉴别方法专属性差的缺点，提高了复方南板蓝根颗粒质量控制方法的专属性，确保了人体用药的安全性和有效性，并且经过多次实验筛选出的检测方法，使得本发明的检测方法具有操作方便、专属性强的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的薄层色谱图。
图中：1为阴性样品；2、3、4为复方南板蓝根颗粒供试品；5为南板蓝根对照药材；6为靛玉红对照品。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
本发明提供的检测方法中所用试剂均由市场购得，其中三氯甲烷、石油醚Ⅱ、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚均为分析纯，薄层板为MN硅胶G预制板,复方南板蓝根颗粒由广州白云山奇星药业有限公司生产，对照品靛玉红(批号110717-200204)购自中国食品药品检定研究院。
实施例1
一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，采用薄层色谱法对靛玉红的成分进行定性检测，包括如下步骤：
1)供试品溶液的制备：取复方南板蓝根颗粒10g，研细，加水30ml溶解，滤过，滤液用三氯甲烷30ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml溶解，作为供试品溶液；
2)对照药材溶液的制备：取南板蓝根对照药材2g，加三氯甲烷液30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液；
3)对照品溶液的制备：取靛玉红对照品加三氯甲烷制成0.1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；
4)定性检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1∶8∶1的石油醚Ⅱ：三氯甲烷：乙酸乙酯为展开剂，展开后，取出并晾干，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
薄层色谱定性测定方法耐用性考察：分别考察了在低温条件下(6℃)、常温条件下(28℃)、低湿条件下(湿度为30％)、高湿条件下(湿度为75％)斑点的分离效果，试验结果表明斑点分离效果好，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点出现的斑点均小于对照品的斑点，说明该检测方法稳定性、重复性好。
专属性考察：按复方南板蓝根颗粒的制法制备不含南板蓝根的阴性样品，取阴性样品粉末按前述供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液，按前述对照品溶液的制备方法制备对照品溶液，按前述定性检测测定方法进行检测，试验结果表明阴性样品溶液对测定没有干扰，说明专属性好。见附图1。
实施例2
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用乙醚振摇提取，残渣加乙醚使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加乙醚回流提取，残渣加乙醚使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加乙醚溶解。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例3
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用二氯甲烷振摇提取，残渣加二氯甲烷使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加二氯甲烷回流提取，残渣加二氯甲烷使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加二氯甲烷溶解。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例4
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用乙酸乙酯振摇提取，残渣加乙酸乙酯使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加乙酸乙酯回流提取，残渣加乙酸乙酯使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加乙酸乙酯溶解。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例5
本实施例的特点是：不同的是定性检测的步骤中：以石油醚Ⅱ-三氯甲烷-乙酸乙酯(0.5∶8∶1.5)为展开剂展开。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例6
本实施例的特点是：不同的是定性检测的步骤中：以石油醚Ⅱ-三氯甲烷-乙酸乙酯(1.5∶8∶0.5)为展开剂展开。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例7
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用乙醚振摇提取，残渣加乙醚使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加乙醚回流提取，残渣加乙醚使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加乙醚溶解；定性检测的步骤中：以石油醚Ⅱ-三氯甲烷-乙酸乙酯(0.5∶8∶1.5)为展开剂展开。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例8
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用乙醚振摇提取，残渣加乙醚使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加乙醚回流提取，残渣加乙醚使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加乙醚溶解；定性检测的步骤中：以石油醚Ⅱ-三氯甲烷-乙酸乙酯(1.5∶8∶0.5)为展开剂展开。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例9
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用乙酸乙酯振摇提取，残渣加乙酸乙酯使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加乙酸乙酯回流提取，残渣加乙酸乙酯使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加乙酸乙酯溶解；定性检测的步骤中：以石油醚Ⅱ-三氯甲烷-乙酸乙酯(0.5∶8∶1.5)为展开剂展开。其它具体操作步骤同实施例1。
实施例10
本实施例的特点是：不同的是供试品溶液的制备步骤中：滤液用乙酸乙酯振摇提取，残渣加乙酸乙酯使溶解；对照药材溶液的制备步骤中：对照药材加乙酸乙酯回流提取，残渣加乙酸乙酯使溶解；对照品溶液的制备步骤中：对照品加乙酸乙酯溶解；定性检测的步骤中：以石油醚Ⅱ-三氯甲烷-乙酸乙酯(1.5∶8∶0.5)为展开剂展开。其它具体操作步骤同实施例1。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，其特征是，采用薄层色谱法对靛玉红进行定性测定，包括如下步骤：
1)供试品溶液的制备：取复方南板蓝根颗粒，研细，称取粉末10g，加水30～50ml溶解，过滤，滤液用30～50ml有机溶剂振摇提取，提取液蒸干，蒸干后的残渣加1ml所述有机溶剂溶解，作为供试品溶液；
2)对照药材溶液的制备：取南板蓝根对照药材2g，加30ml有机溶剂，加热回流60min，过滤，滤液蒸干，残渣加1ml所述有机溶剂溶解，作为对照药材溶液；
3)对照品溶液的制备：取靛玉红作为对照品加有机溶剂制成0.1mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
4)定性检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，晾干后在日光下立即检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述展开剂为体积比为(0～2)∶8∶(2～0)的石油醚Ⅱ：三氯甲烷：乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，其特征是，所述步骤1)中的有机溶剂为三氯甲烷或乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，其特征是，所述步骤2)中的有机溶剂为三氯甲烷或乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，其特征是，所述步骤3)中的有机溶剂为三氯甲烷或乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法，其特征是，所述复方南板蓝根颗粒为广州白云山奇星药业有限公司生产的复方南板蓝根颗粒。
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