CN106198829B - 一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，包括如下步骤：步骤S1，称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60‑80℃超声萃取1小时，过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱‑质谱法测定混合标准工作液和样品溶液；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，通过线性回归方程或标准曲线，得到阻燃剂和塑化剂的含量。

Description

一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法。
背景技术
电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)，摄入人体会对人体健康造成巨大的伤害，因此，快速检测电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)是否超过国家的标准规定，从而避免对其超标使用而损害人体，对于维护人类安全非常重要。
现有的技术中，电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)需要分开检测，检测流程如图1所示，分开检测不仅会增加测试周期，提高检测成本，同时还会造成人力工作时间的浪费。因此，研究可以同时快速测定电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)的新技术，如图2所示，对节约企业检测成本和人力成本具有非常积极的作用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，以实现工艺简单、易操作，提高检测效率的技术效果。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60-80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱-质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：色谱条件：DB-5HT色谱柱，150x2.0mm,05μm；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；质谱条件：扫描方式：SIM/全扫描(SCAN)采集模式；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。
进一步，所述步骤S3中的色谱条件还包括：载气：氦气，纯度99.999％。
进一步，所述步骤S3中的质谱条件还包括电子轰击离子源；电子倍增器电压1301ev；电离电压70ev；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间：3-6min。
进一步，所述步骤S1中的萃取溶剂采用甲苯。
进一步，所述步骤S1的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。
进一步，所述步骤S4具体为，样品溶液和标准工作液选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准工作液一致，其丰度比与标准工作液相比偏差在±25％偏差之内；采用外标曲线法定量测定，以标准溶工作液浓度为横坐标，各自定量离子峰面积为纵坐标，作线性回归方程，以试样品峰面积与标准曲线比较定量。
进一步，所述PBB和PBDE为电子产品中的PBB和PBDE；以及所述DIBP、DBP、BBP和DEHP为电子产品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。
可选的，所述步骤S1的样品前处理为称取1g样品，加入10mL甲苯60℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
可选的，所述步骤S1的样品前处理为称取1.5g样品，加入10mL甲苯70℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
进一步，所述步骤S1的样品前处理为称取2g样品，加入10mL甲苯80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
本发明的有益效果是，该同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法通过采用采用超声波提取、微孔滤膜过滤的前处理技术，通过优化选择出的色谱质谱条件，能够对样品实现良好的分离效果；又通过自主摸索和优化气相色谱质谱仪的分离升温程序和数据采集参数等仪器参数，建立能充分分离阻燃剂和塑化剂的仪器分析方法；相较于传统的阻燃剂和塑化剂分开检测的仪器分析方法，本发明的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法只需一次仪分析即可同时测定阻燃剂和塑化剂的含量，大大提高了检测分析的效率，节约了经济成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是传统技术中测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法原理图；
图2是本发明的同时测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法原理图；
图3是传统技术采用EN 1122:2001方法单独检测电子产品中的阻燃剂得到的色谱图；
图4是传统技术采用CPSC-CH-C1001-09.3方法单独检测电子产品中的塑化剂得到的色谱图；
图5是本发明的同时测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂得到的色谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
如图2-5所示，本发明提供了一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60-80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱-质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：色谱条件：DB-5HT色谱柱，150x2.0mm,05μm；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；质谱条件：扫描方式：SIM/全扫描(SCAN)采集模式；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。
具体的，所述PBB和PBDE为电子产品中的PBB和PBDE；以及所述DIBP、DBP、BBP和DEHP为电子产品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。
所述步骤S4具体为，样品溶液和标准工作液选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准工作液一致，其丰度比与标准工作液相比偏差在±25％偏差之内；采用外标曲线法定量测定，以标准溶工作液浓度为横坐标，各自定量离子峰面积为纵坐标，作线性回归方程，以试样品峰面积与标准曲线比较定量。
具体的，所述步骤S1的样品前处理为称取1g样品，加入10mL甲苯60℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
可选的，所述步骤S1中的萃取溶剂采用例如但不限于甲苯。
可选的，所述步骤S1的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。
所述步骤S3中的色谱条件还包括：载气：氦气，纯度99.999％。
所述步骤S3中的质谱条件还包括电子轰击离子源；电子倍增器电压1301ev；电离电压70ev；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间：3-6min。
具体的，SIM/全扫描(SCAN)采集模式参数表如下：
本发明的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法具体的实施效果如下：图3为传统的采用EN 1122:2001方法单独检测电子产品中的阻燃剂，配制浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准溶液，用气相色谱-质谱法进行测定，得到的色谱图。
图4为传统的采用CPSC-CH-C1001-09.3方法单独检测电子产品中的塑化剂，配制浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准溶液，用气相色谱-质谱法进行测定，得到的色谱图。
图5为本发明的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法采用的在EN 1122:2001的仪器方法的基础上增加塑化剂的仪器参数，配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；用气相色谱-质谱法进行测定，得到的色谱图。具体的，图5中的2、3、6和9号峰分别对应DIBP、DBP、BBP和DEHP，从中发现，塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)能很好地与阻燃剂分开，仪器响应值高，符合仪器检检的一般要求，样品浓度为2mg/L的加标回收率也在80％～110％满意的接受范围内。
实施例2
所述步骤S1的样品前处理为称取1.5g样品，加入10mL甲苯70℃超声萃取1小时，溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后，得样品溶液，进行测定，测定方法同实施例1，本实施例加标回收率为79％～112％。
实施例3
所述步骤S1的样品前处理为称取2g样品，加入10mL甲苯80℃超声萃取1小时，溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后，得样品溶液，进行测定，测定方法同实施例1，本实施例加标回收率为77％～115％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60-80℃超声萃取1小时，萃取溶剂采用甲苯，溶液经过滤后，得样品溶液；
步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L 的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L 的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；
步骤S3，以气相色谱 - 质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：
色谱条件：DB-5HT 色谱柱，150 x 2.0 mm,0.5μm；升温程序：初始温度 100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速 1.2mL/min；进样口温度280℃，色谱条件还包括：载气：氦气，纯度 99.999%；
质谱条件：扫描方式：SIM/ 全扫描（SCAN）采集模式，质谱条件还包括电子轰击离子源；电子倍增器电压1301ev；电离电压 70ev；离子源温度230℃ ；四极杆温度 150℃ ；接口温度 280℃；溶剂延迟时间：3-6min；
步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。
2.根据权利要求1所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1的过滤是指用0.45µm微孔滤膜过滤。
3.根据权利要求2所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S4具体为，样品溶液和标准工作液选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准工作液一致，其丰度比与标准工作液相比偏差在±25％偏差之内；采用外标曲线法定量测定，以标准溶工作液浓度为横坐标，各自定量离子峰面积为纵坐标，作线性回归方程，以试样品峰面积与标准曲线比较定量。
4.根据权利要求3所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述PBB和PBDE为电子产品中的PBB和PBDE；以及
所述DIBP、DBP、BBP和DEHP为电子产品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。
5.根据权利要求4所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1的样品前处理为称取1g样品，加入10mL甲苯60℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
6.根据权利要求4所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1的样品前处理为称取1.5g样品，加入10mL甲苯70℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
7.根据权利要求4所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1的样品前处理为称取2g样品，加入10mL甲苯80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。
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