CN106187757A - 一种乳酸丁酯酯化工艺 - Google Patents

一种乳酸丁酯酯化工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106187757A
CN106187757A CN201610546423.2A CN201610546423A CN106187757A CN 106187757 A CN106187757 A CN 106187757A CN 201610546423 A CN201610546423 A CN 201610546423A CN 106187757 A CN106187757 A CN 106187757A
Authority
CN
China
Prior art keywords
esterification
catalyst
lactic acid
butyl lactate
technique
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610546423.2A
Other languages
English (en)
Inventor
严夕中
夏继海
王家宽
薛宝国
倪锡浪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Huade Biological Engineering Co Ltd (dancheng)
Original Assignee
Yancheng Huade Biological Engineering Co Ltd (dancheng)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Huade Biological Engineering Co Ltd (dancheng) filed Critical Yancheng Huade Biological Engineering Co Ltd (dancheng)
Priority to CN201610546423.2A priority Critical patent/CN106187757A/zh
Publication of CN106187757A publication Critical patent/CN106187757A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种乳酸丁酯酯化工艺,本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,然后进行蒸馏,精制而成;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂酸性弱,无需加碱中和,反应时间灵活,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。

Description

一种乳酸丁酯酯化工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种酯化工艺,特别是一种乳酸丁酯酯化工艺。
背景技术
乳酸丁酯是无色透明、稳定、易燃液体,微溶于水,可与多种漆用溶剂、稀释剂和油类混溶,用于天然树脂、合成树脂、香料、油漆、涂料、粘接剂硝基纤维素和乙基纤维素中,工业生产乳酸丁酯以硫酸为催化剂,虽然硫酸价廉易得并且具有较高的催化活性,但存在许多弊端,主要问题是:易使乳酸炭化、氧化分解,影响产品精制和原料回收;严重腐蚀设备,增加固定投资和生产成本;“三废”处理工艺复杂,污染环境,对环境和人类造成了极大的危害,随着人们生活水平的不断提高,对环境的要求却越来越高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种环保、经济、高效的乳酸丁酯酯化工艺。
本发明的技术方案是:一种乳酸丁酯酯化工艺,所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,将酯化反应过程中产生的水分除去,;
步骤6:控制酯化时间,控制反应时间在1.5-18h;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作。
所述的步骤2所述的配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,无需加碱中和。
所述的步骤5所述的分水,使用玻璃分水器进行分水。
所述的酯化反应全过程在常压状态下进行。
所述的步骤7所述的蒸馏的温度控制在120-135℃,理想真空度为0.099Mpa。
本发明具有以下优点:本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,在反应中催化剂酸性弱,无需加碱中和,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,酯化反应温度控制在105-110℃,控制反应时间在1.5-18h;,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,产品收率可以达到99%,催化剂可多次使用;酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作,产品纯度高达99.95%;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂活性高,可多次使用,反应时间短,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,三废处理简单,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种乳酸丁酯酯化工艺,所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,将酯化反应过程中产生的水分除去,;
步骤6:控制酯化时间,控制反应时间在1.5-18h;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作。
本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,在反应中催化剂酸性弱,无需加碱中和,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,酯化反应温度控制在105-110℃,控制反应时间在1.5-18h;,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,产品收率可以达到99%,催化剂可多次使用;酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作,产品纯度高达99.95%;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂活性高,可多次使用,反应时间短,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,三废处理简单,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。
实施例2
一种乳酸丁酯酯化工艺,所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸的质量为2000kg,丁醇的质量为2000kg;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂的质量为10kg;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,在酯化反应过程中,使用玻璃分水器将产生的水分除去;
步骤6:控制酯化时间,反应时间3h,产品总收率99%;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,在温度为120-135℃,真空度为0.089-0.109Mpa的条件下,对所得反应液进行蒸馏操作,得到含量为99.95%的高纯度乳酸丁酯。
所述的酯化反应全过程在常压状态下进行。
本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,在反应中催化剂酸性弱,无需加碱中和,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,酯化反应温度控制在105-110℃,控制反应时间在1.5-18h;,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,产品收率可以达到99%,催化剂可多次使用;酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作,产品纯度高达99.95%;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂活性高,可多次使用,反应时间短,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,三废处理简单,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。

Claims (5)

1.一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,将酯化反应过程中产生的水分除去;
步骤6:控制酯化时间,控制反应时间在1.5-18h;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作。
2.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的步骤2所述的配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,无需加碱中和。
3.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的步骤5所述的分水,使用玻璃分水器进行分水。
4.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的酯化反应全过程在常压状态下进行。
5.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的步骤7所述的蒸馏的温度控制在120-135℃,理想真空度为0.099Mpa。
CN201610546423.2A 2016-07-13 2016-07-13 一种乳酸丁酯酯化工艺 Pending CN106187757A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610546423.2A CN106187757A (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种乳酸丁酯酯化工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610546423.2A CN106187757A (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种乳酸丁酯酯化工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106187757A true CN106187757A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57477743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610546423.2A Pending CN106187757A (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种乳酸丁酯酯化工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106187757A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1450046A (zh) * 2002-04-05 2003-10-22 中国科学院大连化学物理研究所 一种高收率、高光学纯度的l-乳酸丁酯合成方法
CN102030644A (zh) * 2010-12-07 2011-04-27 尹华芳 乳酸丁酯的制备方法
CN103102269A (zh) * 2013-02-26 2013-05-15 江苏怡达化学股份有限公司 高纯度乳酸丁酯的制备方法
CN104744255A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 天津百伦斯生物技术有限公司 一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1450046A (zh) * 2002-04-05 2003-10-22 中国科学院大连化学物理研究所 一种高收率、高光学纯度的l-乳酸丁酯合成方法
CN102030644A (zh) * 2010-12-07 2011-04-27 尹华芳 乳酸丁酯的制备方法
CN103102269A (zh) * 2013-02-26 2013-05-15 江苏怡达化学股份有限公司 高纯度乳酸丁酯的制备方法
CN104744255A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 天津百伦斯生物技术有限公司 一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱彬等: "新型醇酸酯化反应催化剂的研究进展", 《遵义师范学院学报》 *
金振兴等: "固载杂多酸催化剂PW12/SiO2的制备及其对酯化合成乳酸正丁酯的催化作用", 《化学与粘合》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Langanke et al. Substrate dependent synergetic and antagonistic interaction of ammonium halide and polyoxometalate catalysts in the synthesis of cyclic carbonates from oleochemical epoxides and CO 2
CN107311868B (zh) 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法
CN105399603B (zh) 同时合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的方法
CN102070448A (zh) 一种制备丁二酸二甲酯的方法
CN107473931A (zh) 氯化苄的生产方法
CN104151128A (zh) 异长叶烯的制备方法
CN105061167A (zh) 甲醛与异丁醛缩合制备羟基新戊醛的方法
CA2898516C (en) Method for manufacturing succinic acid esters
CN106866466A (zh) 一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法
CN106699528B (zh) 一种一步合成2-戊基-2-环戊烯酮的方法
CN110467583B (zh) 一种3-异噻唑啉酮稳定性水溶液的生产方法
CN109265305A (zh) 一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法
CN101914021B (zh) 二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丁酯的方法
CN104844455B (zh) 一种催化合成丙烯酸叔丁酯的工艺
CN106187757A (zh) 一种乳酸丁酯酯化工艺
CN105384629B (zh) 一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺
CN102464633B (zh) (甲基)丙烯酸缩水甘油酯的合成方法
CN108047171A (zh) 基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法
CN105111044B (zh) 由丁烯醇合成异戊烯醇的方法
CN106397080A (zh) ɑ,β‑不饱和酮的一种制备方法
CN103193260B (zh) 一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法
CN111378467B (zh) 环己烷氧化副产物的处理方法
CN106316778B (zh) 一种全氟丙烯生产中去除杂质的方法
CN104649880A (zh) 一种二苯甲酮的生产方法
CN114011457A (zh) 一种对乙氧基苯酚的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

RJ01 Rejection of invention patent application after publication