CN106187757A - 一种乳酸丁酯酯化工艺 - Google Patents
一种乳酸丁酯酯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106187757A CN106187757A CN201610546423.2A CN201610546423A CN106187757A CN 106187757 A CN106187757 A CN 106187757A CN 201610546423 A CN201610546423 A CN 201610546423A CN 106187757 A CN106187757 A CN 106187757A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- esterification
- catalyst
- lactic acid
- butyl lactate
- technique
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种乳酸丁酯酯化工艺,本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,然后进行蒸馏,精制而成;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂酸性弱,无需加碱中和,反应时间灵活,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种酯化工艺,特别是一种乳酸丁酯酯化工艺。
背景技术
乳酸丁酯是无色透明、稳定、易燃液体,微溶于水,可与多种漆用溶剂、稀释剂和油类混溶,用于天然树脂、合成树脂、香料、油漆、涂料、粘接剂硝基纤维素和乙基纤维素中,工业生产乳酸丁酯以硫酸为催化剂,虽然硫酸价廉易得并且具有较高的催化活性,但存在许多弊端,主要问题是:易使乳酸炭化、氧化分解,影响产品精制和原料回收;严重腐蚀设备,增加固定投资和生产成本;“三废”处理工艺复杂,污染环境,对环境和人类造成了极大的危害,随着人们生活水平的不断提高,对环境的要求却越来越高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种环保、经济、高效的乳酸丁酯酯化工艺。
本发明的技术方案是:一种乳酸丁酯酯化工艺,所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,将酯化反应过程中产生的水分除去,;
步骤6:控制酯化时间,控制反应时间在1.5-18h;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作。
所述的步骤2所述的配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,无需加碱中和。
所述的步骤5所述的分水,使用玻璃分水器进行分水。
所述的酯化反应全过程在常压状态下进行。
所述的步骤7所述的蒸馏的温度控制在120-135℃,理想真空度为0.099Mpa。
本发明具有以下优点:本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,在反应中催化剂酸性弱,无需加碱中和,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,酯化反应温度控制在105-110℃,控制反应时间在1.5-18h;,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,产品收率可以达到99%,催化剂可多次使用;酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作,产品纯度高达99.95%;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂活性高,可多次使用,反应时间短,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,三废处理简单,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种乳酸丁酯酯化工艺,所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,将酯化反应过程中产生的水分除去,;
步骤6:控制酯化时间,控制反应时间在1.5-18h;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作。
本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,在反应中催化剂酸性弱,无需加碱中和,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,酯化反应温度控制在105-110℃,控制反应时间在1.5-18h;,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,产品收率可以达到99%,催化剂可多次使用;酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作,产品纯度高达99.95%;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂活性高,可多次使用,反应时间短,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,三废处理简单,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。
实施例2
一种乳酸丁酯酯化工艺,所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸的质量为2000kg,丁醇的质量为2000kg;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂的质量为10kg;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,在酯化反应过程中,使用玻璃分水器将产生的水分除去;
步骤6:控制酯化时间,反应时间3h,产品总收率99%;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,在温度为120-135℃,真空度为0.089-0.109Mpa的条件下,对所得反应液进行蒸馏操作,得到含量为99.95%的高纯度乳酸丁酯。
所述的酯化反应全过程在常压状态下进行。
本发明以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200,经过配料,配入新型催化剂,在反应中催化剂酸性弱,无需加碱中和,严格控制酯化反应温度和酯化反应时间,酯化反应温度控制在105-110℃,控制反应时间在1.5-18h;,同时进行搅拌和分水,合成得到乳酸丁酯,产品收率可以达到99%,催化剂可多次使用;酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作,产品纯度高达99.95%;该工艺对设备工装方面要求较低,制备方法简单,催化剂活性高,可多次使用,反应时间短,产品收率高,解决了设备腐蚀问题,三废处理简单,安全环保;本发明具有环保、经济、高效的优点。
Claims (5)
1.一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的酯化工艺如下步骤:
步骤1:配料,按规定比例配料,以乳酸和丁醇为原料,乳酸和丁醇的质量比为1:1;
步骤2:配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,催化剂与乳酸的质量比为1:200;
步骤3:控制酯化温度,在搪玻璃反应釜中,按步骤1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化剂的条件下进行酯化,酯化反应温度控制在105-110℃;
步骤4:搅拌,酯化的同时进行搅拌,使用浆式搅拌器进行搅拌,使酯化反应快速、均匀;
步骤5:分水,将酯化反应过程中产生的水分除去;
步骤6:控制酯化时间,控制反应时间在1.5-18h;
步骤7:蒸馏,酯化反应完成后,对所得反应液进行蒸馏操作。
2.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的步骤2所述的配入新型催化剂,以重铬酸为催化剂,无需加碱中和。
3.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的步骤5所述的分水,使用玻璃分水器进行分水。
4.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的酯化反应全过程在常压状态下进行。
5.如权利要求1所述的一种乳酸丁酯酯化工艺,其特征在于:所述的步骤7所述的蒸馏的温度控制在120-135℃,理想真空度为0.099Mpa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610546423.2A CN106187757A (zh) | 2016-07-13 | 2016-07-13 | 一种乳酸丁酯酯化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610546423.2A CN106187757A (zh) | 2016-07-13 | 2016-07-13 | 一种乳酸丁酯酯化工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106187757A true CN106187757A (zh) | 2016-12-07 |
Family
ID=57477743
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610546423.2A Pending CN106187757A (zh) | 2016-07-13 | 2016-07-13 | 一种乳酸丁酯酯化工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106187757A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1450046A (zh) * | 2002-04-05 | 2003-10-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高收率、高光学纯度的l-乳酸丁酯合成方法 |
CN102030644A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-04-27 | 尹华芳 | 乳酸丁酯的制备方法 |
CN103102269A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-05-15 | 江苏怡达化学股份有限公司 | 高纯度乳酸丁酯的制备方法 |
CN104744255A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 天津百伦斯生物技术有限公司 | 一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法 |
-
2016
- 2016-07-13 CN CN201610546423.2A patent/CN106187757A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1450046A (zh) * | 2002-04-05 | 2003-10-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高收率、高光学纯度的l-乳酸丁酯合成方法 |
CN102030644A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-04-27 | 尹华芳 | 乳酸丁酯的制备方法 |
CN103102269A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-05-15 | 江苏怡达化学股份有限公司 | 高纯度乳酸丁酯的制备方法 |
CN104744255A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 天津百伦斯生物技术有限公司 | 一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
朱彬等: "新型醇酸酯化反应催化剂的研究进展", 《遵义师范学院学报》 * |
金振兴等: "固载杂多酸催化剂PW12/SiO2的制备及其对酯化合成乳酸正丁酯的催化作用", 《化学与粘合》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Langanke et al. | Substrate dependent synergetic and antagonistic interaction of ammonium halide and polyoxometalate catalysts in the synthesis of cyclic carbonates from oleochemical epoxides and CO 2 | |
CN107311868B (zh) | 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法 | |
CN105399603B (zh) | 同时合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的方法 | |
CN102070448A (zh) | 一种制备丁二酸二甲酯的方法 | |
CN107473931A (zh) | 氯化苄的生产方法 | |
CN104151128A (zh) | 异长叶烯的制备方法 | |
CN105061167A (zh) | 甲醛与异丁醛缩合制备羟基新戊醛的方法 | |
CA2898516C (en) | Method for manufacturing succinic acid esters | |
CN106866466A (zh) | 一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法 | |
CN106699528B (zh) | 一种一步合成2-戊基-2-环戊烯酮的方法 | |
CN110467583B (zh) | 一种3-异噻唑啉酮稳定性水溶液的生产方法 | |
CN109265305A (zh) | 一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法 | |
CN101914021B (zh) | 二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丁酯的方法 | |
CN104844455B (zh) | 一种催化合成丙烯酸叔丁酯的工艺 | |
CN106187757A (zh) | 一种乳酸丁酯酯化工艺 | |
CN105384629B (zh) | 一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺 | |
CN102464633B (zh) | (甲基)丙烯酸缩水甘油酯的合成方法 | |
CN108047171A (zh) | 基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法 | |
CN105111044B (zh) | 由丁烯醇合成异戊烯醇的方法 | |
CN106397080A (zh) | ɑ,β‑不饱和酮的一种制备方法 | |
CN103193260B (zh) | 一种纳米体碱式硝酸铜的生产方法 | |
CN111378467B (zh) | 环己烷氧化副产物的处理方法 | |
CN106316778B (zh) | 一种全氟丙烯生产中去除杂质的方法 | |
CN104649880A (zh) | 一种二苯甲酮的生产方法 | |
CN114011457A (zh) | 一种对乙氧基苯酚的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161207 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |