CN104744255A - 一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：⑴萃取洗涤2-5次；⑵用饱和氯化钠溶液洗涤数次，过程中加入，是一种复配的无机盐混合物；⑶干燥，加入无水硫酸钠，不断搅拌，放置12小时；⑷过滤：过滤除去无水硫酸钠；⑸精馏：⑹二次精馏：将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg正馏份；⑺减压精馏。本发明以工业乳酸丁酯为原料，经过多步骤清洗、干燥和纯化，将其中工业原料中的杂质逐步除去，整个工艺简单、操作简易、适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，涉及酯的进一步纯化，尤其是一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法。
背景技术
乳酸丁酯具有特殊酒香、水果和奶香香味，由于无毒、水溶性好、挥发性小、刺激性小，又具生物可降解性，是极具开发价值和应用前景的“绿色化学品”。随着人们生活水平的不断提高，高纯度的乳酸丁酯被广泛应用于化妆品和食品添加剂、酒香添加剂；在化工、制药行业中的用途也很广泛；作为检测用色谱标准品和食品标准品，是各行业保证产品质量必不可少的必备产品。
据检索，发现如下关于乳酸丁酯制备的专利文献，具体公开内容如下：
专利文献CN102030644A公开了一种乳酸丁酯的制备方法，在烧瓶中，将乳酸、丁醇、甲苯及催化剂按一定比例加入，接分水器，加热回流反应一定时间后，减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后将反应体系降至常温，催化剂过滤除去，即得到乳酸丁酯。
专利文献CN103102269A公开了一种高纯度乳酸丁酯的制备方法，所述方法是以工业乳酸和正丁醇为原料，以苯作，在催化剂存在的条件下进行酯化反应，然后进行减压蒸馏，精制而成；其中，所述催化剂为硫酸氢钾和三氯化铁复合催化剂，或者为对甲苯磺酸和硫酸氢钠复合催化剂。
专利文献CN101914021A公开了一种二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丁酯的方法，它包括以下步骤：A、乳酸缩聚：在乳酸中加入催化剂，催化剂与乳酸的重量比为0.1/10000～10/10000，加完后进行缩聚反应，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；B、低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化剂，催化剂与乳酸低聚物的重量比为0.1/10000～10/10000，加完后进行解聚反应，得到含量在80％～95％的粗品丙交酯；C、丙交酯纯化：对粗品丙交酯进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％以上的精制丙交酯；D、乳酸丁酯合成：将精制丙交酯与无水丁醇按重量比1∶1.1～1∶10.2的比例加入反应釜，然后按重量比为10/1000～100/1000的比例加入催化剂，在温度50～150℃、常压的条件下，连续搅拌进行全回流反应1～10小时，得到乳酸丁酯；E、乳酸丁酯纯化：将乳酸丁酯进行纯化分离。
上述专利文献公开的内容与本申请想保护的技术方案有较大区别。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的不足之处，提供一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，本发明以96.5%工业乳酸丁酯为原料，经提纯处理生产出含量≥99.8%的高纯食品标准品乳酸丁酯和含量≥99%的分析纯乳酸丁酯。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：
⑴萃取洗涤：将工业乳酸丁酯用饱和的碳酸钾溶液洗涤2-5次；
⑵清洗：用饱和氯化钠溶液洗涤2-5次，过程中加入，是一种复配的无机盐混合物；
⑶干燥，加入无水硫酸钠，不断搅拌，放置12小时；
⑷过滤：过滤除去干燥剂无水硫酸钠；
⑸精馏：滤液减压脱水精馏，接40-50℃/10-20mmHg馏份；
⑹二次精馏：滤液减压成品精馏，将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg正馏份，含量≥99.8%；
⑺减压精馏：前后馏份合并，再次减压精馏，收接82-86℃/10-20mmHg馏份，含量≥99%。
本发明的优点和积极效果如下：
1、本发明以工业乳酸丁酯为原料，经过多步骤清洗、干燥和纯化，将其中工业原料中的杂质逐步除去，整个工艺简单、操作简易、适于工业化生产。
2、本发明以96.5%工业乳酸丁酯为原料，经提纯处理生产出含量≥99.8%的高纯食品标准品乳酸丁酯和含量≥99%的分析纯乳酸丁酯。
3、本发明所采用的干燥原料可全部利用，生产过程不存在排废，节约能量，降低成本。
4、本发明可从工业品乳酸丁酯提纯生产分析纯和高纯食品标准品乳酸丁酯，整个流程操作条件温和，成品含量高，适合于食品行业使用。
具体实施案例
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，步骤如下：
⑴萃取洗涤：1Kg工业乳酸丁酯（96.5%）用饱和碳酸钾水溶液300ml/次萃取洗涤三次；
⑵清洗：用饱和氯化钠溶液600ml/次，洗三次；
⑶干燥：加入无水硫酸钠100g，不断搅拌，放置12小时。
⑷过滤：除去干燥剂和；
⑸精馏：滤液减压脱水精馏，接40-50℃/10-20mmHg馏份；
⑹二次精馏：滤液减压成品精馏，将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg馏份（含量≥99.85%）；
⑺减压精馏：前后馏份合并，再次减压精馏，接82-86℃/10-20mmHg馏份（含量≥99.2%）。
实施例2
一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，步骤如下：
⑴萃取洗涤：500g工业乳酸丁酯用饱和碳酸钾溶液150ml/次萃取洗涤三次；
⑵清洗：用饱和氯化钠溶液300ml/次，洗三次；
⑶干燥：加入无水硫酸钠50g，不断搅拌，放置12小时；
⑷过滤：除去干燥剂和；
⑸精馏：滤液减压脱水精馏，接40-50℃/10-20mmHg馏份；
⑹二次精馏：滤液减压成品精馏，将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg馏份（含量≥99.9%）；
⑺减压精馏：前后馏份合并，再次减压精馏，接82-86℃/10-20mmHg馏份（含量≥99%）。
实施例3
一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，步骤如下：
⑴萃取洗涤：1Kg工业乳酸丁酯用饱和碳酸钠溶液300ml/次萃取洗涤三次；
⑵清洗：用饱和氯化钠溶液600ml/次，洗三次。不好分层；
⑶干燥：加入无水硫酸钠100g，不断搅拌，放置12小时；
⑷过滤：除去干燥剂；
⑸精馏：滤液减压脱水精馏，接40-50℃/10-20mmHg馏份；
⑹二次精馏：滤液减压成品精馏，将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg馏份（含量≥99.5%）；
⑺减压精馏：前后馏份合并，再次减压精馏，接82-86℃/10-20mmHg馏份（含量≥99.2%）。
本发明以96.5%工业乳酸丁酯为原料，经提纯处理生产出含量≥99.8%的高纯食品标准品乳酸丁酯和含量≥99%的分析纯乳酸丁酯。
Claims (4)
1.一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴萃取洗涤：将工业乳酸丁酯用饱和的碳酸钾溶液洗涤2-5次；
⑵清洗：用饱和氯化钠溶液洗涤2-5次，过程中加入；
⑶干燥，加入无水硫酸钠，不断搅拌，放置12小时；
⑷过滤：除去无水硫酸钠；
⑸精馏：滤液减压脱水精馏，接40-50℃/10-20mmHg馏份；
⑹二次精馏：将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg正馏份；
⑺减压精馏：前后馏份合并，再次减压精馏，收接82-86℃/10-20mmHg馏份，获得高纯度食品标准品乳酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，其特征在于：所述工业乳酸丁酯的纯度为96.5%，重量百分比。
3.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，其特征在于：所述高纯度食品标准品乳酸丁酯的含量≥99%，重量百分比。
4.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，其特征在于：所述二次精馏后产品纯度为≥99.8%。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106187757A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-12-07 | 盐城华德（郸城）生物工程有限公司 | 一种乳酸丁酯酯化工艺 |
| CN108727186A (zh) * | 2018-06-30 | 2018-11-02 | 郑州轻工业学院 | 一种乳酸甘油酯的合成及纯化方法 |
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- 2013-12-27 CN CN201310755153.2A patent/CN104744255A/zh active Pending
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