CN102030644A - 乳酸丁酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳酸丁酯的制备方法，在烧瓶中，在烧瓶中，将乳酸、丁醇、甲苯及催化剂按一定比例加入，接分水器，加热回流反应一定时间后，减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后将反应体系降至常温，催化剂过滤除去，即得到乳酸丁酯。其中催化剂为活性白土负载型催化剂，该方法既可以得到纯度较高的乳酸丁酯，而且活性白土具有吸水和脱色效果，使反应更彻底，产品外观好，同时可以省略中和催化剂的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳酸丁酯的制备方法。
背景技术
乳酸丁酯是重要的香料和工业溶剂，为无色稳定液体，呈甜奶油香气和牛奶香味，主要用于配制乳制品、干酪和奶油硬糖型香精，广泛用于医药、食品、涂料、电子等方面。工业上通常采用浓硫酸催化合成乳酸丁酯，但该方法副反应多，产品色泽不好，同时对设备腐蚀性强，环境污染严重。
针对目前工业的现状，本发明采用活性白土浸渍型催化剂催化合成乳酸丁酯，该方法既可以得到纯度较高的乳酸丁酯，而且活性白土具有吸水和脱色效果，使反应更彻底，产品外观好，同时可以省略中和催化剂的步骤。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳酸丁酯的制备方法。
乳酸丁酯的制备方法包括以下步骤：
在烧瓶中，将乳酸、丁醇、甲苯及催化剂按一定比例加入，接分水器，加热回流反应一定时间后，减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后将反应体系降至常温，催化剂过滤除去，即得到乳酸丁酯。其中，反应所需原料用量为丁醇用量为乳酸摩尔量的1.1～2倍，甲苯用量为乳酸质量的2～4倍，催化剂用量为乳酸质量的0.05～0.20倍；加热回流时间为4～8小时。
其中的催化剂为活性白土负载型催化剂，其制备方法为，将一定量的活性白土浸渍于一定量的5～30％的硫酸中，并在常温下搅拌一段时间后，将活性白土过滤出，放在烘箱中于80～120℃下烘干2～6小时后，将其取出放置在干燥器中待用。在制备催化剂过程中，硫酸用量为活性白土质量的2～5倍，常温搅拌时间为8～20小时。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1
催化剂的制备
将100g活性白土浸渍于200g的30％的硫酸中，并在常温下搅拌8小时后，将活性白土过滤出，放在烘箱中于120℃下烘干2小时后，将其取出放置在干燥器中待用。在制备催化剂过程中，硫酸用量为活性白土质量的2～5倍，常温搅拌时间为8～20小时。
乳酸丁酯的制备
在烧瓶中，将90g乳酸、81.4g丁醇、180g甲苯及4.5g催化剂加入，接分水器，加热回流反应8小时后，减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后将反应体系降至常温，催化剂过滤除去，得到乳酸丁酯142g，收率97.2％。
实施例2
催化剂的制备
将100g活性白土浸渍于500g的5％的硫酸中，并在常温下搅拌20小时后，将活性白土过滤出，放在烘箱中于80℃下烘干6小时后，将其取出放置在干燥器中待用。
乳酸丁酯的制备
在烧瓶中，将90g乳酸、148g丁醇、360g甲苯及15g催化剂加入，接分水器，加热回流反应4小时后，减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后将反应体系降至常温，催化剂过滤除去，得到乳酸丁酯144g，收率98.6％。
Claims (6)
1.乳酸丁酯的制备方法包括以下步骤：
在烧瓶中，将乳酸、丁醇、甲苯及催化剂按一定比例加入，接分水器，加热回流反应一定时间后，减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后将反应体系降至常温，催化剂过滤除去，即得到乳酸丁酯；
2.根据权利要求书1所述的乳酸丁酯的制备，其特征在于，反应所需原料用量为丁醇用量为乳酸摩尔量的1.1～2倍，甲苯用量为乳酸质量的2～4倍，催化剂用量为乳酸质量的0.05～0.20倍；
3.根据权利要求书1所述的乳酸丁酯的制备，其特征在于，加热回流时间为4～8小时；
4.根据权利要求书1所述的乳酸丁酯的制备，其特征在于所述的催化剂为活性白土负载型催化剂，其制备方法为，将一定量的活性白土浸渍于一定量的5～30％的硫酸中，并在常温下搅拌一段时间后，将活性白土过滤出，放在烘箱中于80～120℃下烘干2～6小时后，将其取出放置在干燥器中待用；
5.根据权利要求书4所述的催化剂的制备，其特征在于，硫酸用量为活性白土质量的2～5倍；
6.根据权利要求书4所述的催化剂的制备，其特征在于，常温搅拌时间为8～20小时。
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2010
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