CN106186020B - 一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚合氯化铝的制备方法，尤其是涉及一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法。其主要是解决一些水库水的pH值偏低、原水浊度小、水中的腐殖质含量高，絮凝沉降效果不好，造成以水库水为原水的水处理过程中的出水水质难以控制。这就要求提高聚合氯化铝中的铝离子的聚合态，使其能快速电中和在水体中因带腐殖酸二形成的稳定性高的胶体颗粒。本发明是在盐酸中加入含铝原材料，搅拌充分反应后，得到盐基度为30‑45%以及三氧化铝的浓度为10‑14%的聚合氯化铝液体；在密闭反应釜中向聚合氯化铝液体再次添加铝酸钙粉、铝酸钠并加温加压调节盐基度，反应结束后熟化2‑3天。即得到一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝。

Description

一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合氯化铝的制备方法，尤其是涉及一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法。
背景技术
聚合氯化铝已经是给水处理中使用最广泛的净水剂，但随着给水处理中的原水水质变化，需要有针对性的开发不同类别的产品来适应不同的水质。
以水库水为原水的市政给水处理，往往因为水库水的pH值偏低、原水浊度小、水中的腐殖质含量高，造成在加净水剂进行絮凝沉降过程中体现出：加药量小的情况下，反应速度慢，形成的矾花小，沉淀慢；加药量增加后又会造成形成的矾花轻，容易上浮，沉后水浊度反而比原水高的现象。加上由于所加药剂的盐基度低，使得加药后的水体pH值下降明显，需要再加石灰或碱来调整pH值。
发明内容
本发明是提供一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的加药量小的情况下，反应速度慢，形成的矾花小，沉淀慢；加药量增加后又会造成形成的矾花轻，容易上浮，沉后水浊度反而比原水高的现象等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法，所述的方法包括：
a．在密闭反应釜中，盐酸和含铝原材料搅拌充分，并加温到130-1500C，釜内压力在0.25-0.4Mpa，得到盐基度为30-45%以及三氧化铝含量为10-14%的聚合氯化铝液体；
b．在密闭反应釜中向上述聚合氯化铝液体加入水、铝酸酸钙粉或铝酸钠，加温加压；保持釜内温度120-1400C，釜内压力0.2-0.35Mpa，保持产品浓度14-17%；
c．反应完全经压滤后放料至储存槽，熟化2-3天后，加水调整到Al2O3含量不低于8%保存，最后得成品聚合氯化铝，聚合氯化铝的组成及质量百分比为：8-17%的Al2O3；65-90%的盐基度；其余为水和氯化盐，其密度 1.18-1.45克/毫升，pH值为 2-4。
本发明是第一步做成有一定聚合度的低盐基度聚合氯化铝，再在加温加压下调高盐基度，并不是传统工艺的一步制备，或采用两步制备时第二步调整盐基度通常是在常温条件下。
采用氢氧化铝加盐酸一步法生产高浓度的聚合氯化铝，往往产品的盐基度偏低，加入水体后造成水体的pH值下降较多，而且由于盐基度偏低，胶体电中和能力也较弱，需要添加其他辅助成份才能提高絮凝效果；采用两步法调整盐基度，目前都是采用在敞口常压条件下调整盐基度，而且是在较低的三氧化二铝浓度情况下，这样在盐基度的调整过程中铝离子不能得到更充分的聚合。这是由于在较低浓度的情况下，液体的pH值相对较高，铝离子在这种条件下随着盐基度的提高，是向氢氧化铝的形态转化，反而降低了产品的絮凝效果，在常压的条件下，酸气的蒸发也是导致产品中有效成分--铝的聚合态离子向氢氧化铝的形态转化，加上在常压条件下的反应温度一般只能到1100C以下，对产品中铝离子形成更好的聚合形态所提供的化学能不足，不能使铝离子形成大分子聚合态。
本发明是在先生产盐基度为30-45%的聚合氯化铝；再在上述聚合氯化铝中添加铝酸钙粉或铝酸钠，并采用加温加压、保证聚合反应时的料液浓度。通过提高产品盐基度并在调整盐基度的过程中保证适当的温度和pH值来有利于产品中的铝离子形成大分子的聚合形态的方法来提高产品给水处理中的电中和能力，达到能快速电中和水中稳定性较好的带腐殖质的负电荷胶体，提高絮凝效果。
作为优选，所述的含铝原材料为氢氧化铝、铝矾土、铝酸钠、铝酸钙粉。
作为优选，所述的步骤a中的盐酸浓度为20-31%。
作为优选，所述的步骤a中的在密闭反应釜中的搅拌反应时间为1－4小时。
作为优选，所述的步骤b中再次调盐基度时的聚合反应温度为120-1400C，反应时间为1-3小时。
作为优选，所述的步骤b中加入水、铝酸酸钙粉或铝酸钠后，先缓慢升温到70-800C，再急速降温到20-300C并保温30-40分钟；第二次缓慢升温到90-1000C，再急速降温到40-500C并保温30-60分钟；第三次缓慢升温到120-1400C并保温；所述的缓慢升温的速率为1-50C/min，急速降温的速率为20-300C/min。
作为优选，所述的步骤c中的储存槽的内壁上设有若干刀片，刀片的外表面设有锯齿槽。通过刀片可以将颗粒物进一步切碎，同时通过锯齿槽可以将液体进行分流。
作为优选，所述的步骤c中的储存槽的底部开有若干冲击槽，冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度，并且冲击槽的容腔为不对称设置。通过冲击槽可以使得搅拌时，液体能够进入到冲击槽内，由于冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度，这样冲击槽内部的液压较大，从而可以使得混合更加完全由于冲击槽的容腔为不对称设置，这样液体在容腔内会始终进行流动，从而使得熟化效果较好。
因此，本发明比普通聚合氯化铝及其一些高效产品在处理水库水时时具备更为优良浊度、有机物去除率，能提高处理后的出水水质。
附图说明
附图1是本发明储存槽的内壁的一种结构示意图；
附图2是本发明储存槽的底部的一种结构示意图。
图中零部件、部位及编号：储存槽1、刀片2、锯齿槽3、冲击槽4。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其步骤为：称100克浓度25%的盐酸，加入28克氢氧化铝，该氢氧化铝含Al2O3%为 64%（m/m），含水率为3.5%,密闭反应釜中135-1500C搅拌反应3小时，得到含Al2O3为13.3%（m/m），盐基度为35%的聚合氯化铝液体，在上述聚合氯化铝液体中加铝酸钙粉21克，该钙粉的Al2O3%为50%（m/m），总钙为32%（m/m），水37克，先缓慢升温到750C，再急速降温到250C并保温35分钟；第二次缓慢升温到950C，再急速降温到450C并保温50分钟；第三次缓慢升温到1300C并保温；缓慢升温的速率为50C/min，急速降温的速率为300C/min，反应完全经压滤后放料至储存槽，熟化2-3天后，得到含Al2O3为14.6%（m/ m）；盐基度为75%；密度 1.36克/毫升的聚合氯化铝；
化学反应式为：
1、HCl+Al(OH)3→Al(OH)1.05Cl1.95+3H2O；
2、Al(OH)1.95Cl1.05+ Al2O3.CaO+H2O→Al(OH)2.25Cl0.75++CaCl2。
其中如图1，储存槽1的内壁上设有若干刀片2，刀片的外表面设有锯齿槽3。如图2，搅拌槽的底部开有若干冲击槽4，冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度，并且冲击槽的容腔为不对称设置。
实施例2：本例的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其步骤为：称100克浓度31%的盐酸，加入38克氢氧化铝，该氢氧化铝含Al2O3%为 64%（m/m），含水率为3.5%（m/m），135-1450C搅拌反应3.5小时，得到含Al2O3为16.6%（m/m），盐基度为40%的聚合氯化铝液体，在上述聚合氯化铝液体中加偏铝酸钠29克，该偏铝酸钠的Al2O3%为53.03%（m/m），Na2O为38.7%（m/m），水117克，先缓慢升温到750C，再急速降温到250C并保温35分钟；第二次缓慢升温到950C，再急速降温到450C并保温50分钟；第三次缓慢升温到1300C并保温；缓慢升温的速率为50C/min，急速降温的速率为300C/min，反应完全经压滤后放料至储存槽，熟化2-3天后，得到含Al2O3为13.9%（m/ m）；盐基度为85%；密度 1.34克/毫升的聚合氯化铝；
化学反应式为：
1、HCl+Al(OH)3→Al(OH)1.2Cl1.8+3H2O；
2、Al(OH)1.2Cl1.8+ NaAlO2+H2O→Al(OH)2.4Cl0.6++NaCl。
将以上实施例1、实施例2、产品用于某以水库水为原水的自来水厂的混凝沉降处理，同时和当前使用的聚合氯化铝做对比。处理结果见下表：
从以上结果可见，该聚合氯化铝在处理以水库水为原水时的絮凝效果明显改良。在投加量相同的基础上，沉后浊度明显低于普通聚合氯化铝；在达到相同的沉后浊度的条件下，专用聚合氯化铝的投加量少30-50%
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (4)

1.一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．在密闭反应釜中，盐酸和含铝原材料搅拌充分，并加温到130-1500C，釜内压力在0.25-0.4Mpa，得到盐基度为30-45%以及三氧化铝含量为10-14%的聚合氯化铝液体；
b．在密闭反应釜中向上述聚合氯化铝液体加入水、铝酸酸钙粉或铝酸钠，加温加压，先缓慢升温到70-800C，再急速降温到20-300C并保温30-40分钟；第二次缓慢升温到90-1000C，再急速降温到40-500C并保温30-60分钟；第三次缓慢升温到120-1400C并保温；所述的缓慢升温的速率为1-50C/min，急速降温的速率为20-300C/min，保持釜内压力0.2-0.35Mpa，保持产品浓度14-17%；
c．反应完全经压滤后放料至储存槽，储存槽（1）的内壁上设有若干刀片（2），刀片的外表面设有锯齿槽（3），储存槽（1）的底部开有若干冲击槽（4），冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度，并且冲击槽的容腔为不对称设置，熟化2-3天后，加水调整到Al2O3含量不低于8%保存，最后得成品聚合氯化铝，聚合氯化铝的组成及质量百分比为：8-17%的Al2O3；65-90%的盐基度；其余为水和氯化盐，其密度 1.18-1.45克/毫升，pH值为 2-4。
2.根据权利要求1所述的一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的含铝原材料为氢氧化铝、铝矾土、铝酸钠、铝酸钙粉。
3.根据权利要求1所述的一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的步骤a中的盐酸浓度为20-31%。
4.根据权利要求1所述的一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的步骤a中的在密闭反应釜中的搅拌反应时间为1－4小时。
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