CN106148978B - 一种生物质水性金属净洗剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物质水性金属净洗剂的制备方法，属于净洗剂制备技术领域。本发明以生物质花椒为原材料，水蒸气蒸馏提取花椒油并和二乙醇胺在氢氧化钠催化下合成花椒油烷基醇酰胺，经五氧化二磷酯化制得金属净洗剂基料，辅以表面活性剂均匀喷洒于煅烧后的纯碱上，堆熟一周后即得生物质水性金属净洗剂。本发明制备的生物质水性金属净洗剂对金属表面具有极佳的去油污能力，清洗油污能力达到97％以上；易降解，不会引起火灾，且具有极佳的防腐防锈效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物质水性金属净洗剂的制备方法，属于净洗剂制备技术领域。
背景技术
金属净洗剂（以下简称净洗剂）由一种或几种表面活性剂所组成表面活性剂是一种添加在液体中可降低液体表面张力的物质，使液体产生润湿、渗透、乳化、起泡、加溶和分散等一系列的表面活性；它是一种极性分子，一端是不溶于水而亲油的碳氢基，另一端是亲水的极性基团，即在同一分子中具有两种不同的亲合力，各有独立作用，而又同时发生。它在金属表面吸附或生成表面化合物，从而改变金属表面性质，并改变其湿润性。我们就利用其湿润什和渗透作用，让夹杂物与金属分离。
近来随着机械工业的不断发展，人们对机械设备的净洗提出了新的要求。而目前对于机械零部件特别是汽车零部件的清洗大都采用汽油或卤代烃，但是汽油及其卤代烃在使用时既容易引起火灾，又对环境造成了污染，而且清洗后的防腐防锈性能差。目前市售的清洗剂要求的清洗温度高，而且防腐，防锈性能差，价格也高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前对于金属零部件的清洗多采用汽油或卤代烃等油性净洗剂，它们在使用时容易引起火灾且不易降解对环境产生危害，清洗后对金属的防腐防锈性差的缺陷，本发明以生物质花椒为原材料，水蒸气蒸馏提取花椒油并和二乙醇胺在氢氧化钠催化下合成花椒油烷基醇酰胺，经五氧化二磷酯化制得金属净洗剂基料，辅以表面活性剂均匀喷洒于煅烧后的纯碱上，堆熟一周后即得生物质水性金属净洗剂，本发明制得的生物质水性金属净洗剂可以直接兑水使用，容易生物降解，解决了目前油性净洗剂使用时容易引起火灾且不易降解对环境产生危害的问题，并且使用后对金属具有极佳的防腐防锈效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取10～15kg新鲜花椒，挑选去除叶子及杂质，用去离子水冲洗3～5遍后平铺晾干，再将晾干后的花椒放入气流粉碎机粉碎至花椒开口，将开口花椒放入冰箱，在-30～-20℃下冷冻过夜，取出后于70～80℃水浴锅中解冻1～2h；
（2）将解冻后的花椒放入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取6～8h后得馏出液，向馏出液中加入其体积2～3倍乙醚振荡萃取3～5次，合并萃取液加热升温至35～40℃，蒸馏回收乙醚得到花椒油；
（3）称取440～450g上述制备的花椒油和250～260g二乙醇胺装入带有搅拌器、通气管和温度计的四口烧瓶中，向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，再加入10～12g氢氧化钠和14～16g无水甲醇，启动搅拌器并移入120～130℃油浴锅中，保温搅拌反应4～6h，得花椒油烷基醇酰胺；
（4）按摩尔比为3:1向上述制得的花椒油烷基醇酰胺中加入五氧化二磷，放入85～95℃水浴锅中，保温酯化反应3～5h后得到金属净洗剂基料；
（5）按重量分数计称取50～60份上述制得的金属净洗剂基料、1.3～1.5份脂肪酸钠、1.0～1.2份十二烷基苯磺酸钠、1.2～1.4份聚氧化乙烯烷基酚醚放入反应釜中，加热升温至60～70℃搅拌混合均匀制得液体混合物；
（6）再称取80～100份碳酸钠放入马弗炉中，在氮气保护下加热升温至200～300℃保温煅烧1～2h后研磨并过200目标准筛，再将上述制得的液体混合物均匀的喷洒在煅烧后的碳酸钠上，使其自然冷却并堆熟5～7天后，即得生物质水性金属净洗剂。
本发明的应用方法：按固液比5:2，将去离子水与本发明制备的生物质水性金属净洗剂进行搅拌混合均匀，对其进行加热，控制温度为50～70℃，将所需清洗的金属置于其中5～7min，取出，经检测，该净洗剂对金属表面具有极佳的去油污能力，清洗油污能力达到97％以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的生物质水性金属净洗剂对金属表面具有极佳的去油污能力，清洗油污能力达到97％以上；
（2）本发明制备的生物质水性金属净洗剂易降解，不会引起火灾，且具有极佳的防腐防锈效果；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取10～15kg新鲜花椒，挑选去除叶子及杂质，用去离子水冲洗3～5遍后平铺晾干，再将晾干后的花椒放入气流粉碎机粉碎至花椒开口，将开口花椒放入冰箱，在-30～-20℃下冷冻过夜，取出后于70～80℃水浴锅中解冻1～2h；将解冻后的花椒放入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取6～8h后得馏出液，向馏出液中加入其体积2～3倍乙醚振荡萃取3～5次，合并萃取液加热升温至35～40℃，蒸馏回收乙醚得到花椒油；称取440～450g上述制备的花椒油和250～260g二乙醇胺装入带有搅拌器、通气管和温度计的四口烧瓶中，向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，再加入10～12g氢氧化钠和14～16g无水甲醇，启动搅拌器并移入120～130℃油浴锅中，保温搅拌反应4～6h，得花椒油烷基醇酰胺；再按摩尔比为3:1向上述制得的花椒油烷基醇酰胺中加入五氧化二磷，放入85～95℃水浴锅中，保温酯化反应3～5h后得到金属净洗剂基料；接着按重量分数计称取50～60份上述制得的金属净洗剂基料、1.3～1.5份脂肪酸钠、1.0～1.2份十二烷基苯磺酸钠、1.2～1.4份聚氧化乙烯烷基酚醚放入反应釜中，加热升温至60～70℃搅拌混合均匀制得液体混合物；最后再称取80～100份碳酸钠放入马弗炉中，在氮气保护下加热升温至200～300℃保温煅烧1～2h后研磨并过200目标准筛，再将上述制得的液体混合物均匀的喷洒在煅烧后的碳酸钠上，使其自然冷却并堆熟5～7天后，即得生物质水性金属净洗剂。
实例1
首先称取15kg新鲜花椒，挑选去除叶子及杂质，用去离子水冲洗5遍后平铺晾干，再将晾干后的花椒放入气流粉碎机粉碎至花椒开口，将开口花椒放入冰箱，在-20℃下冷冻过夜，取出后于80℃水浴锅中解冻2h；将解冻后的花椒放入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取8h后得馏出液，向馏出液中加入其体积3倍乙醚振荡萃取5次，合并萃取液加热升温至40℃，蒸馏回收乙醚得到花椒油；称取450g上述制备的花椒油和260g二乙醇胺装入带有搅拌器、通气管和温度计的四口烧瓶中，向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，再加入12g氢氧化钠和16g无水甲醇，启动搅拌器并移入130℃油浴锅中，保温搅拌反应6h，得花椒油烷基醇酰胺；再按摩尔比为3:1向上述制得的花椒油烷基醇酰胺中加入五氧化二磷，放入95℃水浴锅中，保温酯化反应5h后得到金属净洗剂基料；接着按重量分数计称取60份上述制得的金属净洗剂基料、1.5份脂肪酸钠、1.2份十二烷基苯磺酸钠、1.4份聚氧化乙烯烷基酚醚放入反应釜中，加热升温至70℃搅拌混合均匀制得液体混合物；最后再称取100份碳酸钠放入马弗炉中，在氮气保护下加热升温至300℃保温煅烧2h后研磨并过200目标准筛，再将上述制得的液体混合物均匀的喷洒在煅烧后的碳酸钠上，使其自然冷却并堆熟7天后，即得生物质水性金属净洗剂。
按固液比5:2，将去离子水与本发明制备的生物质水性金属净洗剂进行搅拌混合均匀，对其进行加热，控制温度为70℃，将所需清洗的金属置于其中7min，取出，经检测，该清洗剂对金属表面具有极佳的去油污能力，清洗油污能力达到98％。
实例2
首先称取10kg新鲜花椒，挑选去除叶子及杂质，用去离子水冲洗3遍后平铺晾干，再将晾干后的花椒放入气流粉碎机粉碎至花椒开口，将开口花椒放入冰箱，在-30℃下冷冻过夜，取出后于70℃水浴锅中解冻1h；将解冻后的花椒放入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取6h后得馏出液，向馏出液中加入其体积2倍乙醚振荡萃取3次，合并萃取液加热升温至35℃，蒸馏回收乙醚得到花椒油；称取440g上述制备的花椒油和250g二乙醇胺装入带有搅拌器、通气管和温度计的四口烧瓶中，向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，再加入10g氢氧化钠和14g无水甲醇，启动搅拌器并移入120℃油浴锅中，保温搅拌反应4h，得花椒油烷基醇酰胺；再按摩尔比为3:1向上述制得的花椒油烷基醇酰胺中加入五氧化二磷，放入85℃水浴锅中，保温酯化反应3h后得到金属净洗剂基料；接着按重量分数计称取50份上述制得的金属净洗剂基料、1.3份脂肪酸钠、1.0份十二烷基苯磺酸钠、1.2份聚氧化乙烯烷基酚醚放入反应釜中，加热升温至60℃搅拌混合均匀制得液体混合物；最后再称取80份碳酸钠放入马弗炉中，在氮气保护下加热升温至200℃保温煅烧1h后研磨并过200目标准筛，再将上述制得的液体混合物均匀的喷洒在煅烧后的碳酸钠上，使其自然冷却并堆熟5天后，即得生物质水性金属净洗剂。
按固液比5:2，将去离子水与本发明制备的生物质水性金属净洗剂进行搅拌混合均匀，对其进行加热，控制温度为60℃，将所需清洗的金属置于其中6min，取出，经检测，该清洗剂对金属表面具有极佳的去油污能力，清洗油污能力达到99％。
实例3
首先称取12kg新鲜花椒，挑选去除叶子及杂质，用去离子水冲洗4遍后平铺晾干，再将晾干后的花椒放入气流粉碎机粉碎至花椒开口，将开口花椒放入冰箱，在-25℃下冷冻过夜，取出后于75℃水浴锅中解冻1h；将解冻后的花椒放入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取7h后得馏出液，向馏出液中加入其体积3倍乙醚振荡萃取4次，合并萃取液加热升温至37℃，蒸馏回收乙醚得到花椒油；称取445g上述制备的花椒油和255g二乙醇胺装入带有搅拌器、通气管和温度计的四口烧瓶中，向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，再加入11g氢氧化钠和15g无水甲醇，启动搅拌器并移入125℃油浴锅中，保温搅拌反应5h，得花椒油烷基醇酰胺；再按摩尔比为3:1向上述制得的花椒油烷基醇酰胺中加入五氧化二磷，放入90℃水浴锅中，保温酯化反应4h后得到金属净洗剂基料；接着按重量分数计称取50份上述制得的金属净洗剂基料、1.4份脂肪酸钠、1.1份十二烷基苯磺酸钠、1.3份聚氧化乙烯烷基酚醚放入反应釜中，加热升温至65℃搅拌混合均匀制得液体混合物；最后再称取90份碳酸钠放入马弗炉中，在氮气保护下加热升温至250℃保温煅烧1h后研磨并过200目标准筛，再将上述制得的液体混合物均匀的喷洒在煅烧后的碳酸钠上，使其自然冷却并堆熟6天后，即得生物质水性金属净洗剂。
按固液比5:2，将去离子水与本发明制备的生物质水性金属净洗剂进行搅拌混合均匀，对其进行加热，控制温度为60℃，将所需清洗的金属置于其中6min，取出，经检测，该清洗剂对金属表面具有极佳的去油污能力，清洗油污能力达到98％。
Claims (1)
1.一种生物质水性金属净洗剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～15kg新鲜花椒，挑选去除叶子及杂质，用去离子水冲洗3～5遍后平铺晾干，再将晾干后的花椒放入气流粉碎机粉碎至花椒开口，将开口花椒放入冰箱，在-30～-20℃下冷冻过夜，取出后于70～80℃水浴锅中解冻1～2h；
（2）将解冻后的花椒放入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取6～8h后得馏出液，向馏出液中加入其体积2～3倍乙醚振荡萃取3～5次，合并萃取液加热升温至35～40℃，蒸馏回收乙醚得到花椒油；
（3）称取440～450g上述制备的花椒油和250～260g二乙醇胺装入带有搅拌器、通气管和温度计的四口烧瓶中，向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，再加入10～12g氢氧化钠和14～16g无水甲醇，启动搅拌器并移入120～130℃油浴锅中，保温搅拌反应4～6h，得花椒油烷基醇酰胺；
（4）按摩尔比为3:1向上述制得的花椒油烷基醇酰胺中加入五氧化二磷，放入85～95℃水浴锅中，保温酯化反应3～5h后得到金属净洗剂基料；
（5）按重量分数计称取50～60份上述制得的金属净洗剂基料、1.3～1.5份脂肪酸钠、1.0～1.2份十二烷基苯磺酸钠、1.2～1.4份聚氧化乙烯烷基酚醚放入反应釜中，加热升温至60～70℃搅拌混合均匀制得液体混合物；
（6）再称取80～100份碳酸钠放入马弗炉中，在氮气保护下加热升温至200～300℃保温煅烧1～2h后研磨并过200目标准筛，再将上述制得的液体混合物均匀的喷洒在煅烧后的碳酸钠上，使其自然冷却并堆熟5～7天后，即得生物质水性金属净洗剂。
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