CN105779097B - 一种耐高温润滑脂的制备方法 - Google Patents

一种耐高温润滑脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温润滑脂的制备方法，属于润滑脂制备技术领域。本发明首先将乙烯醇与硫酸溶液混合，并置于高压反应釜中进行聚合反应后，调节pH值，得聚二乙烯硫酸脂混合物，再将镁屑与无水乙醚等物质制备的格式试剂与熬制的液态油混合均匀后，与聚二乙烯硫酸脂混合物混合，对其进行加热后，再分别进行皂化和均质，即可制备耐高温润滑脂。本发明制备的润滑脂耐高温，温度可达550～600℃；且润滑脂润滑效果好，可保持2年以上有效使用而无需更换。

Description

一种耐高温润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温润滑脂的制备方法，属于润滑脂制备技术领域。
背景技术
用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用。也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。主要由矿物油（或合成润滑油）和稠化剂调制而成。
润滑脂是一种可燃性物质，其组份90％是矿物油，矿物油的自燃点一般在250～350℃，很容易自燃，在井下，不仅电气设备运转不良会引起大火，机械设备运转不良，发生故障而产生局部持续的磨擦过热产生足够高于油的燃性温度，同样也可引起火灾。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有以矿物油为原料的润滑脂自燃点低，在应用于机械设备时，由于磨擦过热产生足够高于油的燃性温度，引起火灾的问题，提供了一种将乙烯醇与硫酸溶液混合，并置于高压反应釜中进行聚合反应后，调节pH值，得聚二乙烯硫酸脂混合物，再将镁屑与无水乙醚等物质制备的格式试剂与熬制的液态油混合均匀后，与聚二乙烯硫酸脂混合物混合，对其进行加热后，再分别进行皂化和均质，即可制备耐高温润滑脂的方法。本发明制备的润滑脂耐高温，温度可达550～600℃。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:2，将乙烯醇与质量分数为30％硫酸溶液混合均匀后，置于高压反应釜内，并对其进行加热升温至170～200℃，并控制反应釜内压力为1～2MPa，聚合反应1～2h后，静置冷却至室温，移至烧杯内，并向烧杯内加入质量分数为15％氢氧化钠溶液，调节其pH为6.8～7.0，得聚二乙烯硫酸脂混合物，备用；
（2）选取1～2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行大火熬制，直至油块变黄后，静置使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；
按质量比1:2，将镁屑和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片，搅拌混合直至均匀后，在氮气保护下，对其进行加热，控制加热温度为50～65℃，并在加热的同时，再加入圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，加热反应直至无水乙醚回流消失后，提高温度至70～80℃，加热反应1～2h；所述的混合液为氯乙烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；
待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中混合物质量10～15％混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；所述的混合液为无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成；
按质量比1:2，将上述制备的过滤物与液态猪油混合均匀后，置于烧杯中，并向烧杯中加入烧杯中混合物质量15～25％步骤（1）制备的聚二乙烯硫酸脂混合物，搅拌混合并加热，控制温度为70～75℃，加热反应40～45min；
待加热结束后，再向烧杯中加入烧杯中混合物质量1～2％氢氧化钾，并提高加热温度至105～120℃，使其皂化反应1～2h后，静置冷却至室温，再放入至均化器中均质，控制均质时间为30～45min，均质压力为15～25MPa，待均质完成后，即可得到耐高温润滑脂。
本发明的应用方法：将本发明制备的耐高温润滑脂用手工涂抹或机械压入至阀门润滑部位，静置干燥后，经检测，其具有耐高温性能，温度可达550～600℃，其黏附性（抗水喷雾，38℃，5min）达到1.05～1.09％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的润滑脂耐高温，温度可达550～600℃；
（2）本发明制备的润滑脂润滑效果好，可保持2年以上有效使用而无需更换；
（3）制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先按质量比1:2，将乙烯醇与质量分数为30％硫酸溶液混合均匀后，置于高压反应釜内，并对其进行加热升温至170～200℃，并控制反应釜内压力为1～2MPa，聚合反应1～2h后，静置冷却至室温，移至烧杯内，并向烧杯内加入质量分数为15％氢氧化钠溶液，调节其pH为6.8～7.0，得聚二乙烯硫酸脂混合物，备用；再选取1～2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行大火熬制，直至油块变黄后，静置使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；按质量比1:2，将镁屑和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片，搅拌混合直至均匀后，在氮气保护下，对其进行加热，控制加热温度为50～65℃，并在加热的同时，再加入圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，加热反应直至无水乙醚回流消失后，提高温度至70～80℃，加热反应1～2h；所述的混合液为氯乙烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中混合物质量10～15％混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；所述的混合液为无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成；接着按质量比1:2，将上述制备的过滤物与液态猪油混合均匀后，置于烧杯中，并向烧杯中加入烧杯中混合物质量15～25％制备的聚二乙烯硫酸脂混合物，搅拌混合并加热，控制温度为70～75℃，加热反应40～45min；待加热结束后，再向烧杯中加入烧杯中混合物质量1～2％氢氧化钾，并提高加热温度至105～120℃，使其皂化反应1～2h后，静置冷却至室温，再放入至均化器中均质，控制均质时间为30～45min，均质压力为15～25MPa，待均质完成后，即可得到耐高温润滑脂。
实例1
首先按质量比1:2，将乙烯醇与质量分数为30％硫酸溶液混合均匀后，置于高压反应釜内，并对其进行加热升温至200℃，并控制反应釜内压力为2MPa，聚合反应2h后，静置冷却至室温，移至烧杯内，并向烧杯内加入质量分数为15％氢氧化钠溶液，调节其pH为7.0，得聚二乙烯硫酸脂混合物，备用；再选取2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行大火熬制，直至油块变黄后，静置使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；按质量比1:2，将镁屑和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量2％碘片，搅拌混合直至均匀后，在氮气保护下，对其进行加热，控制加热温度为65℃，并在加热的同时，再加入圆底烧瓶中混合物质量30％混合液，加热反应直至无水乙醚回流消失后，提高温度至80℃，加热反应2h；所述的混合液为氯乙烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中混合物质量15％混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；所述的混合液为无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成；接着按质量比1:2，将上述制备的过滤物与液态猪油混合均匀后，置于烧杯中，并向烧杯中加入烧杯中混合物质量25％制备的聚二乙烯硫酸脂混合物，搅拌混合并加热，控制温度为75℃，加热反应45min；待加热结束后，再向烧杯中加入烧杯中混合物质量2％氢氧化钾，并提高加热温度至120℃，使其皂化反应2h后，静置冷却至室温，再放入至均化器中均质，控制均质时间为45min，均质压力为25MPa，待均质完成后，即可得到耐高温润滑脂。将本发明制备的耐高温润滑脂用手工涂抹至阀门润滑部位，静置干燥后，经检测，其具有耐高温性能，温度可达600℃，其黏附性（抗水喷雾，38℃，5min）达到1.09％。
实例2
首先按质量比1:2，将乙烯醇与质量分数为30％硫酸溶液混合均匀后，置于高压反应釜内，并对其进行加热升温至170℃，并控制反应釜内压力为1MPa，聚合反应1h后，静置冷却至室温，移至烧杯内，并向烧杯内加入质量分数为15％氢氧化钠溶液，调节其pH为6.8，得聚二乙烯硫酸脂混合物，备用；再选取1块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行大火熬制，直至油块变黄后，静置使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；按质量比1:2，将镁屑和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1％碘片，搅拌混合直至均匀后，在氮气保护下，对其进行加热，控制加热温度为50℃，并在加热的同时，再加入圆底烧瓶中混合物质量20％混合液，加热反应直至无水乙醚回流消失后，提高温度至70℃，加热反应1h；所述的混合液为氯乙烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于1℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中混合物质量10％混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；所述的混合液为无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成；接着按质量比1:2，将上述制备的过滤物与液态猪油混合均匀后，置于烧杯中，并向烧杯中加入烧杯中混合物质量15％制备的聚二乙烯硫酸脂混合物，搅拌混合并加热，控制温度为70℃，加热反应40min；待加热结束后，再向烧杯中加入烧杯中混合物质量1％氢氧化钾，并提高加热温度至105℃，使其皂化反应1h后，静置冷却至室温，再放入至均化器中均质，控制均质时间为30min，均质压力为15MPa，待均质完成后，即可得到耐高温润滑脂。将本发明制备的耐高温润滑脂用机械压入至阀门润滑部位，静置干燥后，经检测，其具有耐高温性能，温度可达550℃，其黏附性（抗水喷雾，38℃，5min）达到1.05％。
实例3
首先按质量比1:2，将乙烯醇与质量分数为30％硫酸溶液混合均匀后，置于高压反应釜内，并对其进行加热升温至180℃，并控制反应釜内压力为2MPa，聚合反应1h后，静置冷却至室温，移至烧杯内，并向烧杯内加入质量分数为15％氢氧化钠溶液，调节其pH为6.9，得聚二乙烯硫酸脂混合物，备用；再选取1块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行大火熬制，直至油块变黄后，静置使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；按质量比1:2，将镁屑和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1％碘片，搅拌混合直至均匀后，在氮气保护下，对其进行加热，控制加热温度为60℃，并在加热的同时，再加入圆底烧瓶中混合物质量25％混合液，加热反应直至无水乙醚回流消失后，提高温度至75℃，加热反应2h；所述的混合液为氯乙烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于1℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中混合物质量12％混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；所述的混合液为无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成；接着按质量比1:2，将上述制备的过滤物与液态猪油混合均匀后，置于烧杯中，并向烧杯中加入烧杯中混合物质量20％制备的聚二乙烯硫酸脂混合物，搅拌混合并加热，控制温度为72℃，加热反应42min；待加热结束后，再向烧杯中加入烧杯中混合物质量1％氢氧化钾，并提高加热温度至110℃，使其皂化反应1h后，静置冷却至室温，再放入至均化器中均质，控制均质时间为40min，均质压力为20MPa，待均质完成后，即可得到耐高温润滑脂。将本发明制备的耐高温润滑脂用手工涂抹或机械压入至阀门润滑部位，静置干燥后，经检测，其具有耐高温性能，温度可达570℃，其黏附性（抗水喷雾，38℃，5min）达到1.06％。

Claims (1)

1.一种耐高温润滑脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:2，将乙烯醇与质量分数为30％硫酸溶液混合均匀后，置于高压反应釜内，并对其进行加热升温至170～200℃，并控制反应釜内压力为1～2MPa，聚合反应1～2h后，静置冷却至室温，移至烧杯内，并向烧杯内加入质量分数为15％氢氧化钠溶液，调节其pH为6.8～7.0，得聚二乙烯硫酸脂混合物，备用；
（2）选取1～2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行大火熬制，直至油块变黄后，静置使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；
（3）按质量比1:2，将镁屑和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片，搅拌混合直至均匀后，在氮气保护下，对其进行加热，控制加热温度为50～65℃，并在加热的同时，再加入圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，加热反应直至无水乙醚回流消失后，提高温度至70～80℃，加热反应1～2h；所述的混合液为氯乙烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；
（4）待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中混合物质量10～15％混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；所述的混合液为无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成；
（5）按质量比1:2，将上述制备的过滤物与液态猪油混合均匀后，置于烧杯中，并向烧杯中加入烧杯中混合物质量15～25％步骤（1）制备的聚二乙烯硫酸脂混合物，搅拌混合并加热，控制温度为70～75℃，加热反应40～45min；
（6）待加热结束后，再向烧杯中加入烧杯中混合物质量1～2％氢氧化钾，并提高加热温度至105～120℃，使其皂化反应1～2h后，静置冷却至室温，再放入至均化器中均质，控制均质时间为30～45min，均质压力为15～25MPa，待均质完成后，即可得到耐高温润滑脂。
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