CN101126045B - 通用锂基润滑脂的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种通用锂基润滑脂的制备工艺，目的是尽量减少润滑脂在生产过程中与氧气接触，减少润滑脂的炼制温度和高温停留时间，并将二苯胺提前加入，增加高温抗氧效果，使润滑脂呈浅黄色，提高产品的外观质量。本发明的内容是在皂化反应阶段连续搅拌，在其他阶段间歇搅拌；在脱水阶段间歇开启引风系统以排出水蒸气，在高温炼制阶段间歇开启引风系统，炼制温度定在195-200℃不保温，二苯胺在脱水阶段完成后加入。本发明最大限度地减少了氧气与润滑脂的接触，降低了炼制温度与高温停留时间，提前加入了二苯胺，使润滑脂的抗氧化性能大大提高，颜色明显变浅，提高了锂基润滑脂的外观和内在质量。

Description

通用锂基润滑脂的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种通用锂基润滑脂的制备工艺，确切地说是以常压釜制备浅颜色通用锂基润滑脂的工艺。通用锂基润滑脂的组成为矿物基础油、脂肪酸锂皂稠化剂、二苯胺、石油磺酸钡。

背景技术

一般锂基润滑脂的组成为：矿物基础油、脂肪酸锂皂和添加剂。

一般常压釜锂基润滑脂的制备方法如下：

1、皂化阶段：在常压釜中加入占基础油总量1/3的基础油与脂肪酸升温到80-95℃，加入氢氧化锂与水的混合物，进行皂化反应30-60分钟，在此过程中开启搅拌使反应物充分接触以利于反应充分，引风系统打开工作排出部分水汽。

2、脱水阶段：加热升温到130℃左右脱去水分，加入占基础油总量1/3的基础油，在此过程中搅拌使物料混合均匀，引风系统打开工作，以排出大量水汽。

3、高温炼制阶段：继续加热到210-220℃，保温约10分钟，使釜中物料全部熔化为液体，在此过程中开搅拌使物料混合均匀，引风系统打开工作以排出因高温而挥发出的少量油蒸气。

4、冷却阶段：在皂化釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌均匀，将润滑脂泵送到调合釜，降温到120-100℃，加入二苯胺和石油磺酸钡。

5、均化及脱气：用循环剪切器或均质机进行均化处理，使润滑脂变得细腻均匀，再通过脱气机脱气。

6、过滤及包装：通过网式或线隙式过滤器滤出杂质，然后包装。

一般锂基润滑脂制备方法的缺点：

1、在整个生产过程中，搅拌使物料混合均匀的同时，也使空气不断被混入物料中，使釜中物料的含氧量持续增加，增加了润滑脂的氧化趋势，降低了抗氧化性能，使产品的颜色变深。

2、在整个生产过程中，虽然引风系统的开启能排出水蒸汽和油蒸气，但同时也加快了氧气在润滑脂表面的流动速度，同样会加速润滑脂的氧化，尤其是在高温炼制阶段，氧化作用更加明显，润滑脂的颜色也会继续变深。

3、炼制温度过高，导致润滑脂的氧化速度成倍增加，锂基脂在195-200℃时基本已成液体。由于润滑剂的温度每升高10℃，其氧化作用就会增加一倍，故适当将炼制温度由210-220℃降为195-200℃，可明显降低润滑脂的氧化。

4、生产过程中，二苯胺是在高温炼制阶段之后的降温阶段加入的，这只是片面考虑了二苯胺作用，而忽略了对最严重的高温炼制阶段氧化的抑制。炼制温度对润滑脂最终抗氧性能的负面影响要大于二苯胺的的正面影响，因此二苯胺应该在最需要的高温炼制之前就加入，以防患于未燃，而不是事后的亡羊补牢。

5、一般锂基脂的制备方法中的以上四种因素未能最大限度地避免润滑脂在生产过程中与高温、大量氧气接触，缩短高温停留时间，降低润滑脂的氧化；未能降低炼制温度以减轻氧化速度；未能提前加二苯胺以防患于未燃，从而导致润滑脂成品的颜色较深，抗氧化性能下降，影响外观质量，给销售工作带来困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种常压釜生产通用锂基润滑脂的制备工艺，该工艺的特点是尽量减少润滑脂在生产过程中与氧气接触，降低炼制温度，缩短润滑脂在高温的停留时间，提前加二苯胺，提高润滑脂在高温炼制阶段的抗氧化性能，使锂基润滑脂的颜色不至于太深，呈浅黄色，提高产品的外观质量。

本发明的内容是只在皂化反应阶段连续搅拌，在其他阶段间歇搅拌；只在脱水阶段间歇开启引风系统以排出水汽，在高温炼制阶段少开或不开引风系统，最高炼制温度定在195-200℃不保温，二苯胺在脱水阶段完成后加入。

通用锂基润滑脂的制备工艺，其中各原料成分的重量份比例如下：

矿物基础油500SN：87-91

12-羟基硬脂酸：7-10

氢氧化锂：1-1.5

二苯胺：0.5

石油磺酸钡：0.5

通用锂基润滑脂的制备工艺，步骤叙述如下：

1)皂化阶段：常压釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌2分钟停5分钟，直到升温80-95℃，加入12-羟基硬脂酸，连续搅拌，待脂肪酸全熔后，加入氢氧化锂与水的混合物，进行皂化反应30-60分钟；

2)脱水阶段：在此过程中搅拌与引风系统均开启2分钟停5分钟，加热升温到130℃左右脱去水分，加入占基础油总量1/3的基础油，加入二苯胺；

3)高温炼制阶段：在此过程中搅拌开启2分钟停5分钟，加热升温，引风系统在170℃时开启2分钟停5分钟，直至加热到195-200℃；

4)冷却阶段：在常压皂化釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌5分钟，将润滑脂泵送到调合釜，搅拌2分钟停5分钟，降温到120-100℃，加入石油磺酸钡，搅拌均匀；

5)均化及脱气：用循环剪切器或均质机进行均化处理，使润滑脂变得细腻均匀，再通过脱气机脱气；

6)过滤及包装：通过网式或线隙式过滤器滤出杂质，然后包装。

与现有技术相比，本发明的优点是：

1、关于搅拌，只在皂化阶段连续搅拌确保皂化反应充分，在升温及高温炼制阶段间歇搅拌使物料受热均匀即可，避免了过多的空气混入，减少了氧气对润滑脂的氧化。

2、关于引风系统，只在脱水阶段按需要间歇开启引风系统足够排出蒸发出的水蒸气，在高温炼制阶段从170℃，按需要间歇开启引风系统也可将本来就不多的油蒸气排出去，从而大大减少了空气中氧气对润滑脂的氧化作用。

3、关于最高炼制温度，研究发现润滑剂的温度每升高10℃，其氧化速度会增加一倍。因此设法降低锂基脂的最高炼制温度，对其锂基润滑脂的抗氧化作用有决定性的影响。锂基脂在加热到195-200℃时基本已呈液体状态，达到了高温炼制的目的，保温的意义不大，因此不用在此温度下保温，也不必炼制到210-220℃。195-200℃与210-220℃炼制后的润滑脂相比，润滑脂颜色明显变浅，主要是减少了最高炼制温度和停留的时间所起的作用。同时也使二苯胺在最需要时发挥了作用。

4、关于二苯胺，在脱完水后加二苯胺提高了润滑脂的抗氧化能力，尤其是高温炼制阶段对润滑脂的抗氧化作用更加明显。因为通用锂基脂的工作温度一般不会超过120℃，所以在使用时消耗的二苯胺不是很大，而高温炼制阶段温度最高可达210-220℃，对润滑脂的氧化作用最厉害，这时是最需要二苯胺的。虽然二苯胺的提前加入会造成二苯胺的提前消耗，但是综合来看还是利大于弊。由于炼制温度降低至195-200℃，会使润滑脂的氧化作用比210-220℃时减少50-75％，所以降低炼制温度所带来的益处要远远大于二苯胺在高温时消耗所带来的负面作用。

综合以上四点，本发明在反应阶段开搅拌保证了物料的充分接触，使皂化反应得以充分进行。在脱水和高温炼制阶段间歇搅拌也能够满足加热物料的需要，同时也避免过多空气混入氧化润滑脂。在脱水阶段间歇开启引风系统也能够将产生的水汽排出，在高温炼制阶段按需要引风也能满足排出油蒸气的需要，减少了空气中氧气对润滑脂的氧化作用。降低炼制温度以及不保温有效的减少了高温对润滑脂抗氧化性能的影响。将二苯胺提前加入，在高温炼制阶段有效提高了润滑脂的抗氧化作用。四方面综合作用，使氧气和高温对润滑脂的氧化作用降到最低限度，制得颜色更浅的锂基润滑脂，也提高了润滑脂在使用过程中的抗氧化性能。

具体实施方式

实施例1：

通用锂基润滑脂，其中各成分的重量份配比如下：

矿物基础油500SN：87.5

12-羟基硬脂酸：10

氢氧化锂：1.5

二苯胺：0.5

石油磺酸钡：0.5

制备工艺为：

1)皂化阶段：常压釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌2分钟停5分钟，直到升温80-95℃，加入12-羟基硬脂酸，连续搅拌，待脂肪酸全熔后，加入氢氧化锂与水的混合物，进行皂化反应30-60分钟。

2)脱水阶段：在此过程中搅拌与引风系统均开启2分钟停5分钟，加热升温到130℃左右脱去水分，加入占基础油总量1/3的基础油，加入二苯胺。

3)高温炼制阶段：在此过程中搅拌开启2分钟停5分钟，加热升温，引风系统在170℃时开启2分钟停5分钟，直至加热到195-200℃。

4)冷却阶段：在常压皂化釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌5分钟。将润滑脂泵送到调合釜，搅拌2分钟停5分钟，降温到120-100℃，加入石油磺酸钡，搅拌均匀。

5)均化及脱气：用循环剪切器或均质机进行均化处理，使润滑脂变得细腻均匀，再通过脱气机脱气。

6)过滤及包装：通过网式或线隙式过滤器滤出杂质，然后包装。

实施例2：

通用锂基润滑脂，其中各成分的重量份配比如下：

矿物基础油500SN：89.8

12-羟基硬脂酸：8

氢氧化锂：1.2

二苯胺：0.5

石油磺酸钡：0.5

制备工艺同实施例1。

实施例3：

通用锂基润滑脂，其中各成分的重量份配比如下：

矿物基础油500SN：90.95

12-羟基硬脂酸：7

氢氧化锂：1.05

二苯胺：0.5

石油磺酸钡：0.5

制备工艺同实施例1。

Claims (1)

1.通用锂基润滑脂的制备工艺，其特征在于，其中各原料成分的重量份比例如下：矿物基础油500SN 87-91；12-羟基硬脂酸7-10；氢氧化锂1-1.5；二苯胺0.5；石油磺酸钡0.5；其制备工艺步骤如下：

1)皂化阶段：常压釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌2分钟停5分钟，直到升温80-95℃，加入12-羟基硬脂酸，连续搅拌，待脂肪酸全熔后，加入氢氧化锂与水的混合物，进行皂化反应30-60分钟；

2)脱水阶段：在此过程中搅拌与引风系统均开启2分钟停5分钟，加热升温到130℃左右脱去水分，加入占基础油总量1/3的基础油，加入二苯胺；

3)高温炼制阶段：在此过程中搅拌开启2分钟停5分钟，加热升温，引风系统在170℃时开启2分钟停5分钟，直至加热到195-200℃；

4)冷却阶段：在常压皂化釜中加入占基础油总量1/3的基础油，搅拌5分钟，将润滑脂泵送到调合釜，搅拌2分钟停5分钟，降温到120-100℃，加入石油磺酸钡，搅拌均匀；

5)均化及脱气：用循环剪切器或均质机进行均化处理，使润滑脂变得细腻均匀，再通过脱气机脱气；

6)过滤及包装：通过网式或线隙式过滤器滤出杂质，然后包装。