CN102952627A - 一种花椒籽油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种花椒籽油的提取方法，包括将鲜花椒除杂、洗净、脱壳得花椒籽，干燥粉碎成花椒粉并分散于20倍重量的蒸馏水中，调节pH值至6.5～7.5，加入纤维素酶和中性蛋白酶，或者调节pH值至9.0～10.0，加入纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和蛋白酶按重量比1：10添加，混合液在50～60℃下恒温酶解3～5小时后，将酶解液冷至-40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融5～8次，加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽油。本发明的花椒籽油提取方法出油率高达到18%、设备简单且污染小，提取出的花椒籽有益成分保留量高，α-亚麻酸含量25%以上。

Description

一种花椒籽油的提取方法
技术领域
本发明涉及一种花椒籽油的提取方法。
背景技术
花椒在我国分布广泛，尤其以四川、重庆、陕西、河南和山东的花椒味道浓郁。花椒壳作为调味品已被广泛使用与饮食行业，而花椒籽却常作为废料被抛弃。实际上，花椒籽的含油量高，富含多不饱和脂肪酸，其中被专家称为“脑黄金”的α-亚麻酸含量高达30%以上，此外，花椒籽中有高含量的天然薄荷酮，使得在花椒籽含油的浸出工艺中不需要添加化学溶剂、脱胶剂等添加剂，即使在强光下，由于高含量的天然薄荷酮的存在能延长花椒籽油的保质期。因此，对于花椒籽的综合利用具有十分重要的意义。
目前花椒籽油的提取主要有三种方法：蒸馏法、溶剂萃取法和超临界萃取法。蒸馏法是利用溶液中各组分的挥发度的不同来提取花椒籽油的；溶剂萃取法是利用花椒籽油在不同溶剂中溶解度的不同来提取花椒籽油的；而超临界萃取法是通过调节CO2的压力和温度来控制花椒籽油在其中的溶解度和蒸汽分压来提取花椒籽油的。蒸馏法由于需长时间加热花椒籽水溶液，其能耗最大，且其花椒籽油出油率最低仅为1%左右，且提取出的花椒籽油的不饱和脂肪酸含量低；溶剂萃取法较为简单，其花椒籽油出油率为10%左右，但是其需对花椒籽油进行长时间反复浸提，使得提取的花椒籽油残留溶剂较多影响花椒籽油的香气，且加热过程中使得溶剂挥发造成环境污染；超临界萃取法不需要有机溶剂，并且其对花椒籽油的出油率可以达到15%左右，且提取出的花椒籽油产物中不饱和脂肪酸含量高，但是气需要提供30MPa的高压CO2气体，所需机械设备较昂贵，且能耗最大。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种显著提高出油率高的花椒籽油的提取方法。
本发明所采用的技术方案是：一种花椒籽油的提取方法，步骤包括：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.洗净后的花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎成40～60目的花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于20倍重量的蒸馏水中，调节pH值至6.5～7.5，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和中性蛋白酶；
或者调节pH值至9.0～10.0，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和碱性蛋白酶；
纤维素酶和蛋白酶按重量比1：10添加；
上述混合溶液在50～60℃下恒温酶解3～5小时；
e.酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃融化，如此反复冻融5～8次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽油。
纤维素酶和蛋白酶通常是直接加入粉末，为进一步提高酶解效率，所述的纤维素酶和蛋白酶先加入相当于其10倍质量的蒸馏水中，于50～60℃搅拌保温半小时。
此外，为使得pH调节缓冲液对酶活性的影响较小，应选用较低浓度的缓冲液。本发明中优选的是，所述的调节pH值至6.5～7.5的调节剂为0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液；所述的调节pH值至9.0～10.0的调节剂为加入碳酸钠溶液的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
本发明的花椒籽油提取方法出油率高，花椒籽油出油率达到18%；设备简单且污染小，提取出的花椒籽有益成分保留量高，其中α-亚麻酸含量25%以上。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本发明的技术思想并不限于以下实施例。
实施例一
称取晒干鲜花椒300g。
a.将鲜花椒去除杂质、洗净，
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40～60目，得到154g花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于3080g的蒸馏水中，用0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4按1:1混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液调节pH值至7.2，然后加入12.3g按重量比1：10混合的纤维素酶和中性蛋白酶的混合粉末，在50℃下恒温酶解5小时；
e.酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃融化，如此反复冻融8次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置6h分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽油28.6g。
按实际使用的花椒粉计算得花椒籽油出油率为18.6%，高效液相色谱法测定α-亚麻酸含量25.2%。
实施例二
称取晒干鲜花椒300g。
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40～60目，得到142g花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于2840g的蒸馏水中，用0.05mol/L碳酸钠溶液和0.05mol/L磷酸盐缓冲液按2:1的比例混合后的混合液调节pH值至9.6，同时，将8.5g按重量比1：10混合的纤维素酶和碱性蛋白酶混合物加入85g水中，混合液于55℃搅拌保温半小时，然后将混合液加入调节完pH值的蒸馏水中，在一定温度下恒温酶解3小时；
e.将步骤d处理后的酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融6次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置5h分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽油27.0g。
按实际使用的花椒粉计算得花椒籽油出油率为19.0%，高效液相色谱法测定α-亚麻酸含量26.4%,。
实施例三
称取晒干鲜花椒300g。
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40～60目，得到148g花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于2960g蒸馏水中，用0.05mol/L碳酸钠溶液和0.05mol/L磷酸盐缓冲液按2:1的比例混合后的混合液调节pH值至9.4，同时，将9.6g按重量比1：10混合的纤维素酶和碱性蛋白酶加入96g水中，混合液于55℃搅拌保温半小时，然后将混合液加入调节完pH值的蒸馏水中，在一定温度下恒温酶解3小时；
e.将步骤d处理后的酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融6次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4h分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽油28.0g。
按实际使用的花椒粉计算得花椒籽油出油率为18.9%，高效液相色谱法测定α-亚麻酸含量25.8%。

Claims (4)

1.一种花椒籽油的提取方法，其特征在于：步骤包括：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.洗净后的花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎成40～60目的花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于20倍重量的蒸馏水中，调节pH值至6.5～7.5，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和中性蛋白酶；
或者调节pH值至9.0～10.0，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和碱性蛋白酶；
纤维素酶和蛋白酶按重量比1：10添加；
上述混合液在50～60℃下恒温酶解3～5小时；
e.酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃融化，如此反复冻融5～8次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽油。
2.如权利要求1所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于：所述的纤维素酶和蛋白酶先加入相当于其10倍质量的蒸馏水中，于50～60℃搅拌保温半小时。
3.如权利要求1所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于：所述的调节pH值至6.5～7.5的调节剂为0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
4.如权利要求1所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于：所述的调节pH值至9.0～10.0的调节剂为加入碳酸钠溶液的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
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