CN106115671B - 一种烷基化改性石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种烷基化改性石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烷基化改性石墨烯的制备方法，采用氧化石墨为原料，还原法制备石墨烯的过程中，通过分子链中带有烷基链的改性剂对解理得到的氧化石墨烯进行接枝改性，再经过还原，得到烷基化改性的石墨烯粉体。本发明提供的烷基化改性石墨烯的制备方法，采用氧化石墨为原料，先剥离的同时接枝烷基链，而后还原得到高接枝率的烷基改性石墨烯产品。以改性剂为十八胺为例，通过N含量的高低推断接枝率的高低，N含量可达1.5wt％；以改性剂为硅烷偶联剂KH560，通过Si含量的高低推断接枝率的高低，Si含量可达2.9wt％，以改性剂为硅烷偶联剂KH560，通过Si含量的高低推断接枝率的高低，Si含量可达2.8wt％。

Description

一种烷基化改性石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及还原法制备石墨烯的基础上进行烷基化改性的方法，属于石墨烯制备领域。
背景技术
石墨烯具有由单层sp2杂化碳原子构成的六方点阵蜂窝状二维结构，拥有非常优异的力学强度(强度：130GPa，杨氏模量：1TPa)，被广泛用于复合材料的增强增韧领域。此外，石墨烯是已知世界上最轻的材料，比表面积高达2630m2/g，符合复合材料轻量化的设计需求。石墨烯片层间由于范德华作用力，使得片层极易堆叠，难以分散。传统的熔融共混法采用石墨烯粉体直接投料的方式，由于石墨烯被熔融的高粘的聚合物包裹，从而无法保证石墨烯的有效分散，使得石墨烯的优异性能未能得到充分发挥。石墨烯属于无机材料，与聚合物界面相容性差，影响其与高分子间的界面结合力，使其力学性能未能有效提升。专利CN201210078324和专利CN201510165000利用硅烷偶联剂对石墨烯进行改性，改善其分散性及相容性，但还原后的石墨烯表面活性基团少，接枝困难，同时已经团聚的石墨烯粉体很难再进行二次分散，对材料性能影响较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种接枝率高的烷基化改性石墨烯粉体的制备方法；
本发明的另一目的是提供利用上述方法制备的石墨烯粉体，其具有非常高的亲油性，增强石墨烯在有机溶剂中分散性能。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，采用氧化石墨为原料，还原法制备石墨烯的过程中，通过分子链中带有烷基链的改性剂对解理得到的氧化石墨烯进行接枝改性，再经过还原，得到烷基化改性的石墨烯粉体。
上述的烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将分散剂、润湿剂、烷基化改性剂溶解于溶剂中，再加入氧化石墨，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，氧化石墨在剥离解理的同时与烷基链进行接枝反应，形成接枝有烷基链的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
对步骤1)中得到的接枝有烷基链的氧化石墨烯分散液进行抽滤、水洗，将氧化石墨烯滤饼于300℃以下热还原，得到烷基化改性的石墨烯粉体。
优选的，所述分散剂：润湿剂：烷基化改性剂的质量比为(0.8～1.5)：(0.02～0.2)：1，进一步优选为1：0.1：1。
进一步的，所述溶剂为乙醇和水按(2-10)：1的混合溶剂，优选5：1；优选的，所述烷基化改性剂：溶剂的质量比为1：(90～100)，优选1：97。
优选的，所述分散剂为PSS、SDBS、SDS等，优选PSS。PSS，化学名称为聚苯乙烯磺酸钠，为淡琥珀色液体，无臭味、易溶于水。聚苯乙烯磺酸钠溶液是一种具有独特作用的水溶性聚合物，应用于反应性乳化剂、水溶性高分子(凝聚剂、分散剂、容器清洗剂、化妆品等)、水处理剂(分散剂、凝絮剂)、硫磺交换树脂(膜)、写真药剂(膜片)、半导体、影像胶片、热传导产品等方面。PSS结构单元上带有苯环，吸附在片层上能提供较大空间位阻，阻止片层堆叠团聚。同时吸附在片层上增加片层表面的负电荷，使片层间静电排斥加强，不易靠近。
优选的，所述润湿剂为BYK、AFCONA5000；BYK为毕克化学(德国BYK公司)的产品，AFCONA5000是Afcona公司的产品，均是本领域技术人员公知的可以市面购买得到的。
优选的，烷基化改性剂为十八胺、硅烷偶联剂，进一步优选硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
硅烷偶联剂kh560，为环氧基官能团硅烷,外观为无色透明液体，溶于丙酮、苯、乙醚、卤代烃等有机溶剂，在水中水解。沸点290℃，密度P25'g/m1 1.065，折光率ND25:1.426，闪点110℃,含量为≥97％
KH-570硅烷偶联剂，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷是一种有机官能团硅烷偶联剂，对于提高玻纤增强和含无机填料的热固性树脂能提高它们的机械电气性能，特别是通过活性游离基反应固化(如不饱和聚酯，聚氨酯和丙烯酸酯)的热塑性树脂的填充，包括聚烯烃和热塑性聚氨酯。
优选的，所述氧化石墨的加入量与烷基化改性剂的质量比为1：(0.7～3)，例如：1：0.7，1：0.8，1：0.9，1：1，1：1.3，1：1.5，1：1.7，1：1.8，1：2，1：2.3，1：2.5，1：2.6，1：2.9，1：3，等。优选为1：1。进一步优选的，所述氧化石墨为氧化石墨粉体。本发明人发现，当氧化石墨与硅烷偶联剂的质量比为1：1时，硅接枝的量最多。
所述乳化机为高剪切力乳化机，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm。乳化机这样的条件下运转40min时温度达到70℃。
优选的，还原的温度为180～200℃，反应时间10分钟。例如：180℃，185℃，188℃，190℃，191℃、194℃、195℃、197℃、198℃，200℃，等。
本发明中，所述还原，属于热还原，即通过加热使含氧基团脱离，通过控制温度条件，在干燥的同时还原，即一步实现干燥与还原两个目的。热还原时，温度控制在180℃以上，即可达到干燥与还原两项目的。但温度超过300℃，会对导致接枝不稳定，容易丢失烷基链，对石墨烯烷基化改性后的产品的性能影响较大。这也正是现有技术中往往采用先还原后接枝的目的原因。
优选的，抽滤5～10min。抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定，一般为5-10min。
优选的，所述石墨烯为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
与现有技术相比，本发明具有以下技术突破：
本发明提供的烷基化改性石墨烯的制备方法，采用氧化石墨为原料，先剥离的同时接枝烷基链，而后还原得到高接枝率的烷基改性石墨烯产品。以改性剂为十八胺为例，通过N含量的高低推断接枝率的高低，N含量可达1.5wt％；以改性剂为硅烷偶联剂KH560，通过Si含量的高低推断接枝率的高低，Si含量可达2.9wt％，以改性剂为硅烷偶联剂KH560，通过Si含量的高低推断接枝率的高低，Si含量可达2.8wt％。本发明设计非常巧妙。利用高强度剪切力的乳化机对氧化石墨机械剥离，在剥离的过程中，通过分散剂、润湿剂的作用下，使氧化石墨的高剪切力作用下迅速膨胀，剥离出单层或多层的氧化石墨烯。而在机械剥离的同时，由于氧化石墨含有大量的含氧官能团，使烷基链能够在短时间内更加容易的接枝到氧化石墨的层间结构中，且接枝稳定。这样的好处也为后面的还原做了良好的铺垫，由于含量官能团被烷基链代替，剥离后形成的氧化石墨烯表面的含量官能团大量减少，只需要低温即可完成氧化石墨烯的彻底还原，相互的，也正因为低温，接枝有烷基链的氧化石墨烯不会因为还原作用而影响接枝的稳定性。参见图1，可以看出，本发明中接枝改性石墨烯分散液在30天内不沉降，分散稳定性强。
附图说明：
图1是本发明改性石墨烯分散液稀释成不同浓度后在室温下沉降30天后的照片。
具体实施方式：
以下具体实施例对本发明做进一步分析说明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将PSS 100g、BYK 10g、十八胺100g溶解于9700g乙醇+水的混合溶剂(乙醇：水＝5：1)中，再加入氧化石墨100g，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm，氧化石墨在剥离解理的同时,十八胺接枝到氧化石墨的含氧基团上，形成接枝有十八胺的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
先对步骤1)中得到的接枝有十八胺的氧化石墨烯溶液抽滤,抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定，一般为5-10min，滤去溶剂，将氧化石墨烯洗涤干净，氧化石墨烯滤饼再于200℃热还原10min，得到十八胺改性的石墨烯粉体。
所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
实施例2：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将SDBS 80g、AFCONA5000 20g、十八胺100g溶解于9000g乙醇+水的混合溶剂(乙醇：水＝2：1)中，再加入氧化石墨33g，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm，氧化石墨在剥离解理的同时,十八胺接枝到氧化石墨的含氧基团上，形成接枝有十八胺的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
先对步骤1)中得到的接枝有十八胺的氧化石墨烯分散液抽滤得到氧化石墨烯滤饼,抽滤时间根据实际氧化石墨烯分散液的粘度而定，一般为5-10min，滤去溶剂，将氧化石墨烯洗涤干净，氧化石墨烯滤饼再于180℃热还原10min，得到十八胺改性的石墨烯粉体。
所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
实施例3：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将SDS 150g、AFCONA5000 2g、硅烷偶联剂KH560 100g溶解于10kg乙醇+水的混合溶剂(乙醇：水＝10：1)中，再加入氧化石墨粉体142g，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm，氧化石墨在剥离解理的同时,硅烷偶联剂接枝到氧化石墨的含氧基团上，形成接枝有硅烷链的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
先对步骤1)中得到的接枝有硅烷偶联剂的氧化石墨烯分散液抽滤,得到氧化石墨烯滤饼抽滤时间根据实际氧化石墨烯分散液的粘度而定，一般为5-10min，滤去溶剂，将氧化石墨烯洗涤干净，氧化石墨烯滤饼再于150℃热还原10min，得到硅烷偶联剂改性的石墨烯粉体。
所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
实施例4：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将PSS 120g、SDBS 10g、硅烷偶联剂KH570 100g溶解于9700g乙醇+水的混合溶剂(乙醇：水＝8：1)中，再加入氧化石墨粉体100g，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm，氧化石墨在剥离解理的同时,硅烷偶联剂接枝到氧化石墨的含氧基团上，形成接枝有硅烷链的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
先对步骤1)中得到的接枝有硅烷链的氧化石墨烯分散液抽滤,得到氧化石墨烯滤饼抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定，一般为5-10min，滤去溶剂，将氧化石墨烯洗涤干净，氧化石墨烯滤饼再于250℃热还原10min，得到硅烷偶联剂改性的石墨烯粉体。
所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
实施例5：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将SDBS 100g、AFCONA5000 10g、硅烷偶联剂KH570 100g溶解9700g乙醇+水的混合溶剂(乙醇：水＝3：1)中，再加入氧化石墨粉体100g，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm，氧化石墨在剥离解理的同时,硅烷偶联剂接枝到氧化石墨的含氧基团上，形成接枝有硅烷连的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
先对步骤1)中得到的接枝有硅烷连的氧化石墨烯分散液抽滤,得到氧化石墨烯滤饼，抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定，一般为5-10min，滤去溶剂，将氧化石墨烯洗涤干净，氧化石墨烯滤饼再于300℃热还原10min，得到硅烷改性的石墨烯粉体。
所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
实施例6：
一种烷基化改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将PSS 100g、BYK 10g、硅烷偶联剂KH560100g溶解于9700g乙醇+水的混合溶剂(乙醇：水＝5：1)中，再加入氧化石墨100g，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于高剪切力乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，乳化机搅拌40min，转速为10000rpm，氧化石墨在剥离解理的同时,十八胺接枝到氧化石墨的含氧基团上，形成接枝有十八胺的氧化石墨烯分散液；
2)低温原还
先对步骤1)中得到的接枝有十八胺的氧化石墨烯溶液抽滤,得到氧化石墨烯滤饼，抽滤时间根据实际氧化石墨烯溶液的粘度而定，一般为5-10min，滤去溶剂，将氧化石墨烯洗涤干净，氧化石墨烯滤饼再于200℃热还原10min，得到十八胺改性的石墨烯粉体。
所得改性的石墨烯粉体为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10um，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)氧化石墨解理同时引入烷基链
将分散剂、润湿剂、烷基化改性剂溶解于溶剂中，再加入氧化石墨，得到氧化石墨的悬浮液，再将悬浮液置于乳化机中对氧化石墨进行机械剥离，氧化石墨在剥离解理的同时与烷基链进行接枝反应，形成接枝有烷基链的氧化石墨烯分散液；
2)低温还原
对步骤1)中得到的接枝有烷基链的氧化石墨烯分散液进行水洗、抽滤，得到氧化石墨烯滤饼于180℃-300℃下还原，得到烷基化改性的石墨烯粉体；
所述分散剂：润湿剂：烷基化改性剂的质量比为(0.8～1.5)：(0.02～0.2)：1；
所述乳化机为高剪切力乳化机，转速为10000rpm。
2.根据权利要求1所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述分散剂：润湿剂：烷基化改性剂的质量比为1：0.1：1。
3.根据权利要求1所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇和水按(2-10)：1的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇和水按5：1的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述烷基化改性剂：溶剂的质量比为1：(90～100)。
6.根据权利要求5所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述烷基化改性剂：溶剂的质量比为1：97。
7.根据权利要求1-6任一项所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述分散剂为PSS、SDBS、SDS分散剂。
8.根据权利要求1-6任一项所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述润湿剂为BYK、AFCONA5000。
9.根据权利要求1-6任一项所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述烷基化改性剂为十八胺、硅烷偶联剂。
10.根据权利要求1所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨的加入量与烷基化改性剂的质量比为1：(0.7～3)。
11.根据权利要求10所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于所述氧化石墨的加入量与烷基化改性剂的质量比为1：1。
12.根据权利要求1所述烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨为氧化石墨粉体。
13.根据权利要求1所述的烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：乳化机搅拌40min。
14.根据权利要求1所述的烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述还原的温度为180～200℃，还原10min。
15.根据权利要求1所述的烷基化改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述抽滤的时间为5～10min。
16.根据权利要求1-15任一项所述方法制备的烷基化改性石墨烯粉体，其特征在于：所述石墨烯为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.2～10μm，厚度为0.5～30nm，比表面积为200～1000m2/g。
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