CN106084106B - 一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法 - Google Patents

一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，通过加入石墨烯并进行超声分散，将石墨烯均匀分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均匀分散在石墨烯表面，后续加入氢氧化钠、螯合剂和引发剂，可以保证反应在石墨烯表面发生反应，反应过程中可以一次性将各种原料加入其中，无需多次加入，减少了反应时间，提高了反应效率和转化率；加入链转移剂，控制产物的分子量在500‑5000之间，且产物的分子量分布较为均匀，后续作为分散剂使用时，效果好。

Description

一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散剂的制备方法，属于聚合物合成领域，尤其涉及一种固态丙烯酸纳的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸及其钠盐因其优异的物理化学性能,具有增稠、悬浮分散、絮凝、助洗等作用而被广泛应用于涂料、冶金、医药、化妆品等方面,特别是高分子量聚丙烯酸钠在食品添加剂,铝红泥的絮凝,动植物蛋白废水的处理等方面都有独特的应用。丙烯酸钠水溶液聚合虽具有实施方便、设备简单、产品凝胶含量低、体系稳定等优点。美国Nalco、日本触媒化学公司采用带式聚合工艺解决了传热、搅拌等难题,但设备造价高,控制工艺复杂。从90年代开始,研究者将反相悬浮聚合工艺应用于丙烯酸钠聚合,不仅解决了粘度高及搅拌传热困难等难题,并兼有聚合速率大和产物分子量高等优点,且反应条件温和,可直接制成珠状或粉状产品。但目前丙烯酸钠反相悬浮聚合工艺多应用于高吸水树脂的生产。
但聚丙烯酸钠在合成过程中，为了提高反应的转化率，需要采用滴加的方式投料，反应时间长，耗能大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法。
一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，包括如下步骤：
A、将丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz,150W的超声波条件下，分散8-15min；
B、将液体转入反应釜中，设置搅拌速度为120-150rpm，降低温度为8-10℃，并搅拌15-20min，通入氮气15-20min；
C、依次加入浓度为15％氢氧化钠溶液5-10份、螯合剂3-5份、引发剂水溶液2-5份，调节搅拌速度为180-200rpm，搅拌时不断通入氮气，搅拌均匀，得单体相；
D、缓慢将温度升到60-70℃，反应1-1.5小时，反应结束后，停止充氮，升温到80-90℃后蒸馏，蒸馏时间1-2小时；
E、蒸馏完成之后，将产品包装储存。
优选的，所述的螯合剂为EDTA。
优选的，所述的引发剂水溶液为双氧水和亚硫酸氢钠混合水溶液，其中双氧水的质量百分比为5-8％，亚硫酸氢钠的质量百分比为8-15％。
亚硫酸氢钠同时还有链转移剂的作用。
石墨烯(Graphene)是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。在2015年末硼烯发现之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。
石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。
作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。
本发明提供的低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，通过加入石墨烯并进行超声分散，将石墨烯均匀分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均匀分散在石墨烯表面，后续加入氢氧化钠、螯合剂和引发剂，可以保证反应在石墨烯表面发生反应，反应过程中可以一次性将各种原料加入其中，无需多次加入，减少了反应时间，提高了反应效率和转化率，同时制备的产物，分子量的分布较为集中，后续在印染、造纸等具体使用时效果好；加入链转移剂，控制产物的分子量在500-5000之间，且产物的分子量分布较为均匀，后续作为分散剂使用时，效果好。
具体实施方式
实施例1：
一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，包括如下步骤：
A、将丙烯酸160份、水480份、石墨烯0.04份，在35kHz,150W的超声波条件下，分散12min；
B、将液体转入反应釜中，设置搅拌速度为130rpm，降低温度为9℃，并搅拌18min，通入氮气16min；
C、依次加入浓度为15％氢氧化钠溶液5-10份、螯合剂4份、引发剂水溶液3份，调节搅拌速度为185rpm，搅拌时不断通入氮气，搅拌均匀，得单体相；
D、缓慢将温度升到65℃，反应1.5小时，反应结束后，停止充氮，升温到85℃后蒸馏，蒸馏时间2小时；
E、蒸馏完成之后，将产品包装储存。
所述的螯合剂为EDTA。
所述的引发剂水溶液为双氧水和亚硫酸氢钠混合水溶液，其中双氧水的质量百分比为6％，亚硫酸氢钠的质量百分比为12％。
实施例2：
一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，包括如下步骤：
A、将丙烯酸180份、水400份、石墨烯0.05份，在35kHz,150W的超声波条件下，分散12min；
B、将液体转入反应釜中，设置搅拌速度为120rpm，降低温度为10℃，并搅拌15min，通入氮气20min；
C、依次加入浓度为15％氢氧化钠溶液5份、螯合剂3份、引发剂水溶液5份，调节搅拌速度为180rpm，搅拌时不断通入氮气，搅拌均匀，得单体相；
D、缓慢将温度升到60℃，反应1.5小时，反应结束后，停止充氮，升温到80-90℃后蒸馏，蒸馏时间1小时；
E、蒸馏完成之后，将产品包装储存。
所述的螯合剂为EDTA。
所述的引发剂水溶液为双氧水和亚硫酸氢钠混合水溶液，其中双氧水的质量百分比为5％，亚硫酸氢钠的质量百分比为15％。
实施例3：
一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，包括如下步骤：
A、将丙烯酸180份、水600份、石墨烯0.03份，在35kHz,150W的超声波条件下，分散15min；
B、将液体转入反应釜中，设置搅拌速度为150rpm，降低温度为8℃，并搅拌15min，通入氮气20min；
C、依次加入浓度为15％氢氧化钠溶液10份、螯合剂5份、引发剂水溶液2份，调节搅拌速度为200rpm，搅拌时不断通入氮气，搅拌均匀，得单体相；
D、缓慢将温度升到70℃，反应1小时，反应结束后，停止充氮，升温到80℃后蒸馏，蒸馏时间1.5小时；
E、蒸馏完成之后，将产品包装储存。
所述的螯合剂为EDTA。
所述的引发剂水溶液为双氧水和亚硫酸氢钠混合水溶液，其中双氧水的质量百分比为8％，亚硫酸氢钠的质量百分比为8％。
对比实施例1
将实施例1中的石墨烯去除，采用滴加的方式加入氢氧化钠溶液、螯合剂和引发剂，其余制备条件不变。
以上测试数据为本发明样品的测试数据。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz,150W的超声波条件下，分散8-15min；
B、将液体转入反应釜中，设置搅拌速度为120-150rpm，降低温度为8-10℃，并搅拌15-20min，通入氮气15-20min；
C、依次加入浓度为15%氢氧化钠溶液5-10份、螯合剂3-5份、引发剂水溶液2-5份，调节搅拌速度为180-200rpm，搅拌时不断通入氮气，搅拌均匀，得单体相；
D、缓慢将温度升到60-70℃，反应2-3小时，反应结束后，停止充氮，升温到80-90℃后蒸馏，蒸馏时间1-2小时；
E、蒸馏完成之后，将产品包装储存。
2.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂为EDTA。
3.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述的引发剂水溶液为双氧水和亚硫酸氢钠混合水溶液，其中双氧水的质量百分比为5-8%，亚硫酸氢钠的质量百分比为8-15%。
4.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，
A、将丙烯酸180份、水400份、石墨烯0.05份，在35kHz,150W的超声波条件下，分散12min；
B、将液体转入反应釜中，设置搅拌速度为120rpm，降低温度为10℃，并搅拌15min，通入氮气20min；
C、依次加入浓度为15%氢氧化钠溶液5份、螯合剂3份、引发剂水溶液5份，调节搅拌速度为180rpm，搅拌时不断通入氮气，搅拌均匀，得单体相；
D、缓慢将温度升到60℃，反应1.5小时，反应结束后，停止充氮，升温到80-90℃后蒸馏，蒸馏时间1小时；
E、蒸馏完成之后，将产品包装储存；
所述的螯合剂为EDTA；
所述的引发剂水溶液为双氧水和亚硫酸氢钠混合水溶液，其中双氧水的质量百分比为5%，亚硫酸氢钠的质量百分比为15%。
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