CN107244667B - 一种两亲性气凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种两亲性气凝胶及制备方法，制备方法包括步骤：A、对氧化石墨进行超声处理，形成均匀的氧化石墨烯分散液；B、在氧化石墨烯分散液中加入磷酸化合物，并搅拌；C、将搅拌后的混合液进行加热反应，获得功能化水凝胶；D、对功能化水凝胶进行溶剂置换，再进行干燥获得两亲性气凝胶。通过本发明的方法，所制备的两亲性气凝胶具有超吸水的特性，使其作为催化剂载体在界面聚合、重金属离子的吸附和乳液破乳、油水分离等方面有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，尤其涉及一种两亲性气凝胶及制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是以石墨烯或石墨烯类材料通过一定方式，以获得石墨烯水凝胶为前提，经干燥进一步把凝胶内部水替代成空气，从而获得石墨烯气凝胶。石墨烯气凝胶自浙江大学高超课题组制备出超轻石墨烯气凝胶后，掀起一股科学研究热潮，许多科学家制备出石墨烯气凝胶或复合材料的石墨烯基气凝胶，被广泛应用于各种领域。由于石墨烯具有超疏水的特性，因此以石墨烯制备的气凝胶也具有超疏水特性。但现有的技术所制备的石墨烯气凝胶并不具有超吸水的特性，这限制了石墨烯气凝胶的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明目的在于提供一种两亲性气凝胶及制备方法，旨在解决现有技术中石墨烯气凝胶不具备亲水性的问题。
本发明的技术方案如下：
一种两亲性气凝胶的制备方法，其中，包括步骤：
A、对氧化石墨进行超声处理，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
B、在氧化石墨烯分散液中加入磷酸化合物，并搅拌；
C、将搅拌后的混合液进行加热反应，获得功能化水凝胶；
D、对功能化水凝胶进行溶剂置换，再进行干燥获得两亲性气凝胶。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述磷酸化合物为乙二胺四亚甲基磷酸、亚甲基二磷酸、氨基三亚甲基磷酸或六亚甲基二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述步骤B中，还加入还原剂。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或水合肼。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述步骤C中，反应温度为150~210℃，反应时间为8~24h。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述步骤C中，反应温度为50~90℃，反应时间为9~16h。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述步骤A中，超声处理的时间为5~60min。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述步骤A中，先将氧化石墨溶于去离子水、乙醇、或两者混合溶剂中，再进行超声处理，形成均匀的氧化石墨烯分散液。
所述的两亲性气凝胶的制备方法，其中，所述步骤D中，采用冷冻干燥的方式得到两亲性气凝胶。
一种两亲性气凝胶，其中，采用如上任一项所述的方法制备而成。
有益效果：通过本发明的方法，所制备的两亲性气凝胶具有超吸水的特性，使其作为催化剂载体在界面聚合、重金属离子的吸附和乳液破乳、油水分离等方面有重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明两亲性气凝胶的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明所制备的两亲性气凝胶的吸水性能对比图。
具体实施方式
本发明提供一种两亲性气凝胶及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种两亲性气凝胶的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其中，包括步骤：
S1、对氧化石墨进行超声处理，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
S2、在氧化石墨烯分散液中加入磷酸化合物，并搅拌；
S3、将搅拌后的混合液进行加热反应，获得功能化水凝胶；
S4、对功能化水凝胶进行溶剂置换，再进行干燥获得两亲性气凝胶。
本发明通过加入磷酸化合物，使其中的磷酸基团（亲水基团）与氧化石墨烯交联，使石墨烯气凝胶（两亲性气凝胶）具有超亲水的特性。
进一步，所述磷酸化合物为乙二胺四亚甲基磷酸（亦称乙二胺四亚甲基膦酸，EDTMPA）、亚甲基二磷酸、氨基三亚甲基磷酸或六亚甲基二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种。上述化合物中均含有磷酸基团，其具有良好的亲水特性。优选的，所述磷酸化合物为乙二胺四亚甲基磷酸，其可提供大量的亲水磷酸基团，其具有与氧化石墨烯带有的-COOH交联的能力。当然，本发明还可以采用其他具有亲水交联基团的化合物或高分子。
通过调整磷酸化合物的用量，可以对亲水性进行更好的调控。例如增加磷酸化合物用量，那么交联的磷酸基团多，则可以增加两亲性气凝胶的亲水性，减少磷酸化合物用量，那么交联的磷酸基团少，则可以减小两亲性气凝胶的亲水性。
进一步，所述步骤S2中，还加入还原剂，即加入磷酸化合物和还原剂，然后进行搅拌。采用还原剂制备的气凝胶的可以更好的调控磷酸化合物的用量，对亲水性进行更好的调控。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或水合肼。
可选的，所述步骤S3中，反应温度为150~210℃，反应时间为3~24h。即在步骤S3中，采用高温进行反应，其反应时间相对较短，另外，此次优选在高压条件下进行反应。高压反应得到的气凝胶结构密实，结构不容易塌陷。
可选的，所述步骤S3中，反应温度为50~90℃，反应时间为9~16h。即在步骤S3中，采用相对低温进行反应，其反应时间相对较短，另外，此次优选在常压条件下进行反应。常压反应制备的气凝胶，结构疏松，密度小，比表面积大。
进一步，所述步骤S1中，超声处理的时间为5~60min。超声处理可以使氧化石墨烯溶液分散更均匀，从而利于后续的交联过程。
进一步，所述氧化石墨烯分散液制备过程如下：称取适量的氧化石墨于烧杯中，加入去离子水、乙醇、或两者混合溶剂，超声分散15分钟（超声功率为300W），形成均匀的氧化石墨烯溶液，也可称为氧化石墨烯分散液。
进一步，所述步骤S4中，采用冷冻干燥的方式得到两亲性气凝胶。例如，在-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶，使其作为催化剂载体在界面聚合、重金属离子的吸附和乳液破乳、油水分离等方面有重要的应用前景。溶剂置换的目的是，将水跟两亲性气凝胶里面未反应的物质交换，保证体系材料没有原料残留。溶剂置换可进行多次，以便彻底清除残留原料。
实施例一：称取45mg的氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散15分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入90mg乙二胺四亚甲基磷酸（提供大量的亲水磷酸基团），强力搅拌10分钟，形成混合液。将其倒入高压反应釜中，并将高压反应釜放在电热鼓风干燥箱里，180℃条件下反应12小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，每隔3小时换水一次，置换48小时，直到沥出的溶液pH值呈中性，沥去表面多余水（后续实施例按相同方式置换），-50℃冷冻干燥两天，获得两亲性气凝胶。
实施例二：称取90mg的氧化石墨于烧杯中，加入15ml混合溶剂（去离子水：乙醇=1:1，体积比），300W超声分散15分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入270mg乙二胺四亚甲基磷酸，强力搅拌10分钟，形成混合液。将其倒入高压反应釜中，并将高压反应釜放在电热鼓风干燥箱里，150℃条件下反应8小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
实施例三：称取45mg的氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散15分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入180mg乙二胺四亚甲基磷酸，强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于高压反应釜中，并将高压反应釜放在电热鼓风干燥箱里，200℃条件下反应3小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
实施例四：称取45mg氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散20分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入90mg的乙二胺四亚甲基磷酸（磷酸基团具有与氧化石墨烯带有的-COOH交联的能力），强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于电热鼓风干燥箱中，70℃常压反应12小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
实施例五：称取60mg氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散30分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入120mg乙二胺四亚甲基磷酸（磷酸基团具有与氧化石墨烯带有的-COOH交联的能力），强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于电热鼓风干燥箱中，9 0℃常压反应15小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
实施例六：称取45mg氧化石墨烯于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散15分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入180mg的乙二胺四亚甲基磷酸（磷酸基团具有与氧化石墨烯带有的-COOH交联的能力），强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于电热鼓风干燥箱中，70℃常压反应12小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
实施例七：称取45mg氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散40分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入90mg乙二胺四亚甲基磷酸，同时加入90mg还原剂抗坏血酸，强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于电热鼓风干燥箱中，70℃常压反应12小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得超亲水功能化气凝。
实施例八：称取45mg氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散60分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入90mg乙二胺四亚甲基磷酸，同时加入90mg还原剂亚硫酸氢钠，强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于电热鼓风干燥箱中，90℃常压反应9小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
实施例九：称取45mg氧化石墨于烧杯中，加入15ml去离子水，300W超声分散5分钟，形成均匀的氧化石墨烯分散液。在此体系下加入180mg乙二胺四亚甲基磷酸，同时加入180mg水合肼，强力搅拌10分钟，形成混合液。将其放于电热鼓风干燥箱中，50℃常压反应16小时，获得超亲水的功能化水凝胶。
反应结束后，降至室温，小心倒入盛有去离子水的烧杯中置换溶剂，-50℃冷冻干燥48小时，获得两亲性气凝胶。
如图2所示，对于不同的氧化石墨与EDTMPA质量比，所制得的两亲性气凝胶的吸水能力不同，对于氧化石墨与EDTMPA质量比为1:5或1:7时，所制得的两亲性气凝胶吸水能力最强。
本发明还提供一种两亲性气凝胶较佳实施例，其采用如上任一项所述的方法制备而成。
综上所述，通过本发明的方法，所制备的两亲性气凝胶具有超吸水的特性，使其作为催化剂载体在界面聚合、重金属离子的吸附和乳液破乳、油水分离等方面有重要的应用前景。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、对氧化石墨进行超声处理，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
B、在氧化石墨烯分散液中加入磷酸化合物，并搅拌；
C、将搅拌后的混合液进行加热反应，获得功能化水凝胶；
D、对功能化水凝胶进行溶剂置换，再进行干燥获得两亲性气凝胶；
所述磷酸化合物为乙二胺四亚甲基磷酸、亚甲基二磷酸、氨基三亚甲基磷酸或六亚甲基二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，还加入还原剂。
3.根据权利要求2所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或水合肼。
4.根据权利要求1所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，反应温度为150~210℃，反应时间为3~24h。
5.根据权利要求1所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，反应温度为50~90℃，反应时间为9~16h。
6.根据权利要求1所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，超声处理的时间为5~60min。
7.根据权利要求1所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，先将氧化石墨溶于去离子水、乙醇、或两者混合溶剂中，再进行超声处理，形成均匀的氧化石墨烯分散液。
8.根据权利要求1所述的两亲性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，采用冷冻干燥的方式得到两亲性气凝胶。
9.一种两亲性气凝胶，其特征在于，采用如权利要求1~8任一项所述的方法制备而成。
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