CN106083549A - 一种制备二异丁基酮的方法 - Google Patents

一种制备二异丁基酮的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106083549A
CN106083549A CN201610515936.7A CN201610515936A CN106083549A CN 106083549 A CN106083549 A CN 106083549A CN 201610515936 A CN201610515936 A CN 201610515936A CN 106083549 A CN106083549 A CN 106083549A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diisobutyl ketone
retort
ketone
filtrate
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610515936.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106083549B (zh
Inventor
王时良
郑金成
谢毅龙
章晓麟
赵洪彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Zhenyang Development Co., Ltd
Original Assignee
NINGBO OCEANKING CHEMICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NINGBO OCEANKING CHEMICAL DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical NINGBO OCEANKING CHEMICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN201610515936.7A priority Critical patent/CN106083549B/zh
Publication of CN106083549A publication Critical patent/CN106083549A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106083549B publication Critical patent/CN106083549B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种制备二异丁基酮的方法，包括以下步骤：S1、将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的以二异丁基酮为主的混合物原料，转移到反应罐中；S2、向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;S3、将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；S4、将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；S5、将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；S6、成品二异丁基酮从精馏塔的侧线产出，并进行装料。上述工艺加大各物质的沸点温差，有利于提高精馏塔的精馏效率，从而在简化提纯工艺的前提下又提高了二异丁基酮的纯度，进而大大提高了二异丁基酮的经济效益。

Description

一种制备二异丁基酮的方法
技术领域
本发明涉及化工原料，特别涉及一种制备二异丁基酮的方法。
背景技术
二异丁基酮通常也称为2,6二甲基-4-庚酮、4，6-二甲基-2-庚酮，是一种低毒化学品，而高浓度吸入对鼻、喉有刺激作用，空气中最高允许浓度240mg/m3，但是这种化学品可用作工业涂料的溶剂，如：塑料漆和真空电镀漆，而且也是硝基纤维素、丙烯酸树脂、乙烯基涂料和有机分散剂的优良溶剂；其主要特点就是不咬底，溶解力强，提高涂膜流平、光泽、重涂性及对塑料底材的湿润性，增加吸着力。也可用作制造有机溶胶的分散剂以及食品精制用溶剂和某些药物、杀虫剂的中间体。在稀有金属萃取和提纯中分离金属盐类，所以应用范围十分地广泛。然而，甲基异丁基酮的生产过程中会产生较多的副产品二异丁基酮，因此，对于二异丁基酮的产出利用，往往能够提升甲基异丁基酮生产过程的巨大附加值。
在此过程中，企业一般会将在甲基异丁基酮生产过程中从塔釜采出的以二异丁基酮为主液的混合物，送入到精馏塔中进行精馏处理，然后从精馏塔的侧线产出成品二异丁基酮，而由此获得的二异丁基酮纯度一般为84～90%，所以纯度普遍都比较的低，无法得到更好的利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二异丁基酮产出纯度高的制备二异丁基酮的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种制备二异丁基酮的制备方法，包括以下步骤：
S1、将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的以二异丁基酮为主的混合物原料，转移到反应罐中；
S2、向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;
S3、将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；
S4、将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；
S5、将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；
S6、成品二异丁基酮从精馏塔的侧线产出，并进行装料。
由于从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜中产出的混合物原料还带有一部分在制备甲基异丁基酮的过程中反应产生的水。由于水与二异丁基酮会形成共沸物，共沸点为99.6℃，而甲基异丁基酮的沸点为115.9℃。由于水与二异丁基酮的共沸物与甲基异丁基酮的沸点过于接近，因此，在精馏塔中进行精馏的时候，甲基异丁基酮很难与共沸物发生分离。
另外，二异丁基酮在碱性溶液会生产丙酮，因而，使用碱性干燥剂容易使反应混合的pH值上升，从而导致二异丁基酮的产量降低，而酸性的干燥剂又容易对设备造成腐蚀，因此，此处利用硅胶干燥剂先对混合物原料进行干燥，除去混合物原料中的水分，而此时的二异丁基酮的沸点便恢复到168.1℃，从而有效地增到了二异丁基酮与甲基异丁基酮的沸点差距，这样大大提高了精馏塔的精馏效率，且此时二异丁基酮产出的纯度为95～97%。
作为优选，将S6中从精馏塔的侧线产出的成品二异丁基酮总量的2/3回流至预热器中与滤液进行混合。
作为优选，回流的成品二异丁基酮的流量与滤液的流量比为2～3：5。
通过回流的方式，这样一方面可以减少硅胶干燥剂同一时间投入的量，有利于整个工艺在操作的时候更加的灵活，另一方面可以对部分成品二异丁基酮进行二次精馏，从而进一步提高了最终成品二异丁基酮的纯度，进而也大大简化了提纯的步骤。
作为优选，硅胶干燥剂与反应罐中混合物原料的质量比为1～3：5。
作为优选，过滤后的硅胶干燥剂被输送至烘箱进行干燥，以备重复利用。
通过将硅胶干燥剂进行干燥回用，从而大大提高了整个硅胶干燥剂的利用率，进而有利于降低整个生产工艺的成本。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.利用硅胶干燥剂除去混合物原料中的水，可以有效的提高混合物原料中给物质的沸点温差，从而大大提高了精馏塔的精馏效率；
2.硅胶干燥剂即不会与混合物原料发生反应，也不会溶于混合物原料中，并且也不会对设备造成腐蚀，从而有利于延长设备的使用寿命；
3.利用将成品二异丁基酮进行回流的方式来进行二次精馏，从而大大提高了产出成品的纯度；减少了操作的步骤。
具体实施方式
实施例一、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量140Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以200Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以130Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.1%。
实施例二、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量480Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以300Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以200Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.6%。
实施例三、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量300Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以250Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以167Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.3%。
实施例四、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量300Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以200Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以130Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.4%。
实施例五、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量350Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以250Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以167Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.5%。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种制备二异丁基酮的方法，包括以下步骤：
S1、将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的以二异丁基酮为主的混合物原料，转移到反应罐中；
S2、向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;
S3、将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；
S4、将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；
S5、将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；
S6、成品二异丁基酮从精馏塔的侧线产出，并进行装料。
2.根据权利要求1所述的一种制备二异丁基酮的方法，其特征在于：将S6中从精馏塔的侧线产出的成品二异丁基酮总量的2/3回流至预热器中与滤液进行混合。
3.根据权利要求2所述的一种制备二异丁基酮的方法，其特征在于：回流的成品二异丁基酮的流量与滤液的流量比为2～3：5。
4.根据权利要求1所述的一种制备二异丁基酮的制备方法，其特征在于： 硅胶干燥剂与反应罐中混合物原料的质量比为1～3：5。
5.根据权利要求1所述的一种制备二异丁基酮的制备方法，其特征在于：过滤后的硅胶干燥剂被输送至烘箱进行干燥，以备重复利用。
CN201610515936.7A 2016-07-04 2016-07-04 一种制备二异丁基酮的方法 Active CN106083549B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610515936.7A CN106083549B (zh) 2016-07-04 2016-07-04 一种制备二异丁基酮的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610515936.7A CN106083549B (zh) 2016-07-04 2016-07-04 一种制备二异丁基酮的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106083549A true CN106083549A (zh) 2016-11-09
CN106083549B CN106083549B (zh) 2018-09-11

Family

ID=57211861

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610515936.7A Active CN106083549B (zh) 2016-07-04 2016-07-04 一种制备二异丁基酮的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106083549B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110054555A (zh) * 2019-03-14 2019-07-26 镇江李长荣高性能材料有限公司 一种精制二异丁基甲酮产品工艺及其设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5925796A (en) * 1997-09-16 1999-07-20 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Method to de-couple methyl isobutyl ketone and diisobutyl ketone co-produced from acetone and/or isopropyl alcohol
CN101273003A (zh) * 2005-09-27 2008-09-24 联合碳化化学及塑料技术有限公司 制造甲基异丁基酮和二异丁基酮的方法
CN101376623A (zh) * 2007-08-31 2009-03-04 中国石油天然气股份有限公司 一种甲基异丁基酮合成液的分离方法
CN105130778A (zh) * 2015-08-31 2015-12-09 宁波镇洋化工发展有限公司 一种甲基异丁基酮的生产工艺
CN204918426U (zh) * 2015-08-31 2015-12-30 宁波镇洋化工发展有限公司 一种dibk生产设备

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5925796A (en) * 1997-09-16 1999-07-20 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Method to de-couple methyl isobutyl ketone and diisobutyl ketone co-produced from acetone and/or isopropyl alcohol
CN101273003A (zh) * 2005-09-27 2008-09-24 联合碳化化学及塑料技术有限公司 制造甲基异丁基酮和二异丁基酮的方法
CN101376623A (zh) * 2007-08-31 2009-03-04 中国石油天然气股份有限公司 一种甲基异丁基酮合成液的分离方法
CN105130778A (zh) * 2015-08-31 2015-12-09 宁波镇洋化工发展有限公司 一种甲基异丁基酮的生产工艺
CN204918426U (zh) * 2015-08-31 2015-12-30 宁波镇洋化工发展有限公司 一种dibk生产设备

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110054555A (zh) * 2019-03-14 2019-07-26 镇江李长荣高性能材料有限公司 一种精制二异丁基甲酮产品工艺及其设备

Also Published As

Publication number Publication date
CN106083549B (zh) 2018-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102174040B (zh) 一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法
CN103242732B (zh) 水性黑板漆
WO2016037462A1 (zh) 从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的制备方法
CN105198912B (zh) 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法
CN101417966A (zh) 3-异噻唑啉酮衍生物的连续式生产方法
CN108218089A (zh) 一种甘氨酸废水的处理方法
CN104530776A (zh) 一种耐腐蚀铝颜料的制备方法
CN106083549B (zh) 一种制备二异丁基酮的方法
CN108439472A (zh) 一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法及系统
CN103923549B (zh) 丙烯酸氨基树脂的水性罩光单组份涂料及制备方法
CN103342646B (zh) 一种高选择性合成4-硝基邻二甲苯的方法
CN109266142B (zh) 一种水性无溶剂免罩光且光泽高单组份金属漆及其制备
CN105692575B (zh) 一种磷矿石的利用方法
CN106883265A (zh) 一种高效、可循环合成2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的方法
CN103031440B (zh) 一种含钛废液的处理方法
CN102838913B (zh) 有机硅改性耐高温自清洁水性电化学防腐漆及制备方法
CN106366913A (zh) 一种化工泵用耐磨防腐涂料
CN108746153B (zh) 一种对车辆喷漆中所产生的油漆渣的净化处理方法
CN101676213B (zh) 一种干法制备氟硅酸钡和氟化钡的方法
CN208603730U (zh) 一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统
CN106748808A (zh) 一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法
CN108558790B (zh) 一种2-氨基-4-甲基苯并噻唑的制备方法
CN104261629B (zh) 硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法
CN110819196A (zh) 一种超低voc高固含水性环氧涂料及其制备方法与应用
CN105198800A (zh) 一种农药中间体2,3-二氯-5-甲基吡啶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 315204 No. 655 Haitian Road, Ningbo Petrochemical Economic Development Zone, Zhenhai District, Zhejiang, Ningbo, China

Patentee after: Zhejiang Zhenyang Development Co., Ltd

Address before: 315204 Chemical Industrial Zone, Zhejiang, Ningbo, China

Patentee before: NINGBO OCEANKING CHEMICAL DEVELOPMENT Co.,Ltd.