CN106082291B - 一种活性氧化铝干燥剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性氧化铝干燥剂的制备方法，包括以下步骤：1）制备三组份微粉；2）将步骤1）三组份微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3‑5mm的颗粒经130‑150Mpa的等静压成形后，放入容器中通入二氧化碳与水蒸气的混合气体进行熏蒸2‑3小时；3）将步骤2）所熏蒸后的颗粒置于隧道窑中制得活性氧化铝干燥剂；本发明制备的活性氧化铝干燥剂具有细孔分布均匀，孔容、比表面积及抗压强度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性氧化铝干燥剂的制备方法。
背景技术
活性氧化铝，又名活性矾土，英文名称为Activated Alumina。在催化剂中使用氧化铝的通常专称为“活性氧化铝”，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以被广泛地用作化学反应的催化剂和催化剂载体。球形活性氧化铝变压油吸附剂为白色球状多孔性颗粒，活性氧化铝粒度均匀，表面光滑，机械强度大，吸湿性强，吸水后不胀不裂保持原状，无毒、无嗅、不溶于水、乙醇。活性氧化铝是一种微量水深度干燥的高效干燥剂，非常适用于无热再生装置。
然而现有的活性氧化铝干燥剂难以同时具备良好的孔容、比表面积与抗压强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种细孔分布均匀，孔容、比表面积及抗压强度高的活性氧化铝干燥剂的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种活性氧化铝干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
1） 将Al2O3球磨至平均粒径为1-1.5微米，得到氧化铝微粉；将PrNd合金破碎球磨至平均粒径为0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉；再将ZrO2、白云石和羧甲基纤维素混合球磨至平均粒径为0.6-0.8微米得到三组份微粉；
2）将步骤1）所制得的氧化铝微粉、PrNd合金微粉和三组份微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3-5mm的颗粒经130-150Mpa的等静压成形后，放入容器中通入二氧化碳与水蒸气的混合气体进行熏蒸2-3小时；
3） 将步骤2）所熏蒸后的颗粒置于隧道窑中，以每小时60-65℃的升温速率升温至600-800℃，保温3-5小时，冷却后制得活性氧化铝干燥剂。
作为优化，步骤2）中，按重量份计，各组分的比例为：氧化铝微粉 900-950份；PrNd合金微粉 3-8份；三组份微粉 20-30份；所述三组份微粉中各组分的重量份比例为：ZrO210-15份，白云石 80-90份，羧甲基纤维素 15-20份。
作为优化，所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为26-28%。
作为优化，所述二氧化碳与水蒸气的混合气体中二氧化碳与水蒸气的体积比为1︰1-3。
作为进一步优化，所述二氧化碳与水蒸气的混合气体中二氧化碳与水蒸气的体积比为1︰1.5。
本发明的有益效果是： 本发明通过将各功能组分采用合理的粒径配比混合造粒，结合二氧化碳与水蒸气的混合气体的熏蒸处理，以及PrNd合金微粉在焙烧时对氧化铝瓷球晶粒的细化作用和羧甲基纤维素的成孔作用，能有效改善活性氧化铝干燥剂在焙烧过程中的微孔形态，使活性氧化铝干燥剂保证较高抗压强度的同时，大大提高比表面积及孔容。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
1） 将氧化铝球磨至平均粒径为1-1.5微米，得到氧化铝微粉；将PrNd合金破碎球磨至平均粒径为0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉；再将ZrO2、白云石和羧甲基纤维素混合球磨至平均粒径为0.6-0.8微米得到三组份微粉；
2）将步骤1）所制得的氧化铝微粉、PrNd合金微粉和三组份微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3-5mm的颗粒经150Mpa的等静压成形后，放入容器中通入体积比为1︰1.5的二氧化碳与水蒸气的混合气体进行熏蒸3小时；
3） 将步骤2）所熏蒸后的颗粒置于隧道窑中，以每小时65℃的升温速率升温至700℃，保温3小时，冷却后制得活性氧化铝干燥剂。
步骤2）中，各组分的含量为：氧化铝微粉950g；PrNd合金微粉 8g；三组份微粉30g；其中所述三组份微粉中各组分的含量为：ZrO2 15g，白云石 90g，羧甲基纤维素 20g。所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为28%。测得本实施例活性氧化铝干燥剂的比表面积为300m2/g，孔容为0.81ml/g，抗压强度为150N/颗。
实施例二
1） 将氧化铝球磨至平均粒径为1-1.5微米，得到氧化铝微粉；将PrNd合金破碎球磨至平均粒径为0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉；再将ZrO2、白云石和羧甲基纤维素混合球磨至平均粒径为0.6-0.8微米得到三组份微粉；
2）将步骤1）所制得的氧化铝微粉、PrNd合金微粉和三组份微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3-5mm的颗粒经150Mpa的等静压成形后，放入容器中通入体积比为1︰1的二氧化碳与水蒸气的混合气体进行熏蒸2小时；
3） 将步骤2）所熏蒸后的颗粒置于隧道窑中，以每小时65℃的升温速率升温至800℃，保温5小时，冷却后制得活性氧化铝干燥剂。
步骤2）中，各组分的含量为：氧化铝微粉900g；PrNd合金微粉 5g；三组份微粉 20-30g；其中所述三组份微粉中各组分的含量为：ZrO2 13g，白云石 85g，羧甲基纤维素 16g。所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为27%。测得本实施例活性氧化铝干燥剂的比表面积为320m2/g，孔容为0.76ml/g，抗压强度为130N/颗。
实施例三
1） 将氧化铝球磨至平均粒径为1-1.5微米，得到氧化铝微粉；将PrNd合金破碎球磨至平均粒径为0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉；再将ZrO2、白云石和羧甲基纤维素混合球磨至平均粒径为0.6-0.8微米得到三组份微粉；
2）将步骤1）所制得的氧化铝微粉、PrNd合金微粉和三组份微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3-5mm的颗粒经140Mpa的等静压成形后，放入容器中通入体积比为1︰2的二氧化碳与水蒸气的混合气体进行熏蒸2小时；
3） 将步骤2）所熏蒸后的颗粒置于隧道窑中，以每小时60℃的升温速率升温至700℃，保温3小时，冷却后制得活性氧化铝干燥剂。
步骤2）中，各组分的含量为：氧化铝微粉900g；PrNd合金微粉 3g；三组份微粉20g；其中所述三组份微粉中各组分的含量为：ZrO2 10g，白云石 80g，羧甲基纤维素 20g。
所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为26%。
测得本实施例活性氧化铝干燥剂的比表面积为320m2/g，孔容为0.85ml/g，抗压强度为145N/颗。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (4)
1.一种活性氧化铝干燥剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将Al2O3球磨至平均粒径为1-1.5微米，得到氧化铝微粉；将PrNd合金破碎球磨至平均粒径为0.5-0.7微米，得到PrNd合金微粉；再将ZrO2、白云石和羧甲基纤维素混合球磨至平均粒径为0.6-0.8微米得到三组份微粉；
2)将步骤1)所制得的氧化铝微粉、PrNd合金微粉和三组份微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3-5mm的颗粒经130-150Mpa的等静压成形后，放入容器中通入二氧化碳与水蒸气的混合气体进行熏蒸2-3小时；
3)将步骤2)所熏蒸后的颗粒置于隧道窑中，以每小时60-65℃的升温速率升温至600-800℃，保温3-5小时，冷却后制得活性氧化铝干燥剂；
所述PrNd合金中的Pr的质量百分比含量为26-28％。
2.根据权利要求1所述的活性氧化铝干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，按重量份计，各组分的比例为：氧化铝微粉900-950份；PrNd合金微粉3-8份；三组份微粉20-30份；所述三组份微粉中各组分的重量份比例为：ZrO2 10-15份，白云石80-90份，羧甲基纤维素15-20份。
3.根据权利要求1或2所述的活性氧化铝干燥剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳与水蒸气的混合气体中二氧化碳与水蒸气的体积比为1︰1-3。
4.根据权利要求3所述的活性氧化铝干燥剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳与水蒸气的混合气体中二氧化碳与水蒸气的体积比为1︰1.5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: Method for preparing activated alumina desiccant Effective date of registration: 20180516 Granted publication date: 20170912 Pledgee: Shangli Jiangxi rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Jiangxi Xin Tao Polytron Technologies Inc Registration number: 2018360000015 |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 337099 Shangxian West Road, xinsanban Industrial Park, Pingxiang economic and Technological Development Zone, Pingxiang City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Xintao Technology Co.,Ltd. Address before: 337000 West Zone of high tech Industrial Park, Pingxiang economic and Technological Development Zone, Pingxiang City, Jiangxi Province Patentee before: JIANGXI XINTAO TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
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Date of cancellation: 20211221 Granted publication date: 20170912 Pledgee: Shangli Jiangxi rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: JIANGXI XINTAO TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: 2018360000015 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of activated alumina desiccant Effective date of registration: 20211227 Granted publication date: 20170912 Pledgee: Shangli Jiangxi rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Jiangxi Xintao Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021980016636 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |