CN103331081A - 一种空分制氧用干燥剂及制备方法 - Google Patents

一种空分制氧用干燥剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空分制氧用干燥剂及制备方法,该干燥剂吸附性能强,强度高,成本低。本发明的空分制氧用干燥剂,其是由以下重量百分比的原料制成:组分A70~90%、石英粉5~20%、高铝矾土5~20%;其中所述的组分A按重量百分比由下列成分制成:凹凸棒石粘土40~70%、钙基蒙脱土10~40%、生石灰15~35%、苏打1~2%。

Description

一种空分制氧用干燥剂及制备方法
技术领域
本发明涉及干燥剂及制备方法,具体涉及一种空分制氧用干燥剂及制备方法。
背景技术
随着国民经济的不断发展,国内的空分行业也有了长足进步。因为空分行业的最终产品氧气等工业气体应用范围非常广泛,如化工、医疗、冶金等一系列行业,所以空分行业未来的发展是很有前景的。
对空气进行分离,首先要净化空气,尤其是要脱除空气中的水分。因为如果水分被带入了透平机组,就会在低温下结成冰块,引起卡机致使透平机烧坏,不仅会造成巨大的经济损失,还会影响安全和正常生产。如果水分进入了精馏塔,也会导致精馏效果不好,从而影响产品质量和产量。
在目前使用的干燥剂中,利用凹凸棒石粘土改性制得的干燥剂已逐步得到应用。如公开号为CN 102327733 A,名称为“条型矿物无氯干燥剂”的专利报道了使用稀硫酸对原土进行酸处理,以溶解掉原土中部分堵塞孔道的杂质,增强吸附性能,其不足之处在于所得干燥剂的静态吸水率最低只有24%,干燥效果不佳,且过量的稀硫酸没有处理,所得干燥剂呈酸性,易腐蚀设备;公开号为CN 1541759 A,名称为“一种干燥剂及其生产方法”的专利报道了直接引入具有良好吸湿性的氯化钙,不足之处在于氯化钙价格相对偏高,使得生产成本增加。因此需要开发一种吸附性能强,强度高,成本低的空分制氧用干燥剂。
发明内容
本发明主是解决已有技术存在的缺陷与问题,提供一种空分制氧用干燥剂,该干燥剂吸附性能强,强度高,成本低。
本发明还提供该空分制氧用干燥剂的制备方法,首先使用酸对于凹凸棒石粘土进行预处理,以溶解掉原土中部分堵塞孔道的杂质,接着通过加入足量的廉价氧化钙,使得在快速完全处理过量废酸的同时,又能引入足量显著提高干燥剂性能的氯化钙,且能够降低生产成本。
本发明通过以下技术方案实现:
本发明的空分制氧用干燥剂,其是由以下重量百分比的原料制成:
组分A    70~90%
石英粉    5~20%
高铝矾土  5~20%;
其中所述的组分A按重量百分比由下列成分制成:
凹凸棒石粘土  40~70%
钙基蒙脱土    10~40%
生石灰        15~35%
苏打          1~2%。
本发明的空分制氧用干燥剂,其进一步的技术方案是所述的组分A的制备方法包括以下步骤:
a、将钙基蒙脱土、凹凸棒石粘土、苏打混合并粉碎;
b、在常温下高速搅拌120~200s,自然放置2~4h;
c、将稀盐酸加热至60~90℃后,加入步骤b得到的自然放置后的混合物,搅拌3~6h后待降至常温;
d、加入生石灰,搅拌1~2h;
e、再放入烘箱中于100~120℃中烘干后得组分A。
本发明的空分制氧用干燥剂,其更进步的技术方案是所述的稀盐酸的浓度为1.5~4mol/L,其中步骤b得到自然放置后的混合物与稀盐酸的质量比为1~1:3。
本发明的的空分制氧用干燥剂的制备方法,其包括以下步骤:
a、将钙基蒙脱土、凹凸棒石粘土、苏打混合并粉碎;
b、在常温下高速搅拌120~200s,自然放置2~4h;
c、将稀盐酸加热至60~90℃后,加入步骤b得到的自然放置后的混合物,搅拌3~6h后待降至常温;
d、加入生石灰,搅拌1~2h;
e、再放入烘箱中于100~120℃中烘干得到组分A;
f、最后加入助剂石英粉和高铝矾土复配,经过磨粉、造粒、焙烧活化制得干燥剂。
本发明的空分制氧用干燥剂的制备方法,其进一步的技术方案是所述的稀盐酸的浓度为1.5~4mol/L,其中步骤b得到自然放置后的混合物与稀盐酸的质量比为1~1:3。
本发明的空分制氧用干燥剂的制备方法,其进一步的技术方案还可以是所述的磨粉是将物料磨成150~200目的粉体。
本发明的空分制氧用干燥剂的制备方法,其进一步的技术方案还可以是所述的造粒的粒径为2~4mm。
本发明的空分制氧用干燥剂的制备方法,其进一步的技术方案还可以是所述的焙烧活化的温度为250~300℃,时间为3~4h。
本发明中:凹凸棒石粘土又名坡缕石,是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其晶体形状为棒状或纤维状和针状,是2:1型粘土矿物,即两层硅氧四面体,一层铝氧八面体,在每个2:1单位结构层中,四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒,形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道。其理想分子式为:Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。由于凹凸棒石独特的晶体结构,内部孔道多,比表面积大,所以具有较好的吸附性能和吸湿性能。
钙基蒙脱土的主要成分为蒙脱石,是一种层状结构、片状结晶的硅酸盐粘土矿,其理想的组成为Ex(H2O)4{(Al2-x,Mg-x)2[(Si,Al)4O10](OH)2},是由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体组成的层状晶体,层内含有阳离子主要是镁离子,钙离子,其次有钾离子,锂离子等,使其具有很强的离子交换性能。钙基蒙脱土的这些性质使其具有了良好的吸附性等一系列性能。
苏打主要用于对钙基蒙脱土进行钠化处理,使其具有更好的离子交换性和吸湿性。
盐酸的使用除了溶解掉原土中部分堵塞孔道的杂质和微量苏打外,还可以对蒙脱土进行酸改性,以增大其比表面积,提高吸湿性能。
生石灰相对于氯化钙价格优势明显,且不仅可以除去过量的盐酸,还可以生成氯化钙这一具有良好吸湿性的物质。
石英粉可以用于改善微孔和成型时过渡孔的结构。
高铝矾土可以提高干燥剂的强度和吸湿性。
本发明的具有以下有益效果:
盐酸对凹凸棒石粘土进行预处理,以溶解掉原土中部分堵塞孔道的杂质,增强了吸附性能;足量的廉价氧化钙,使得在完全处理过量废酸的同时,又能引入足量显著提高干燥剂性能的物质,且能够显著降低生产成本;石英粉改善了孔道结构;高铝矾土提高了干燥剂强度。另外制备方法简单方便,原料易得。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述:
实施例1
称取40g凹凸棒石粘土、40g钙基蒙脱土和2g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取120mL浓度为2mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入18g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:称取0.3g干燥剂,放入空气湿度RH=30%的密闭容器中,在常温条件下保持48h,取出后称量,然后按照公式计算,得出静态吸水率;称取0.3g干燥剂,将湿度RH=30%的空气在恒定压力(表压0.3MPa)下以一定的流量(约1200mL/min)通过干燥剂,使用水蒸气吸附仪快速测出干燥剂中水份的增量,然后计算得出动态吸水率。
结果:静态吸水率33.6(wt%);动态吸水率22.4(wt%)。
实施例2
称取40g凹凸棒石粘土、35g钙基蒙脱土和2g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为3.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入23g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率34.7(wt%);动态吸水率23.5(wt%)。
实施例3
称取40g凹凸棒石粘土、25g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取150mL浓度为3mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入34g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率35.7(wt%);动态吸水率25.3(wt%)。
实施例4
称取40g凹凸棒石粘土、35g钙基蒙脱土和2g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取150mL浓度为2.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入23g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率35.0(wt%);动态吸水率24.7(wt%)。
实施例5
称取50g凹凸棒石粘土、33g钙基蒙脱土和2g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取140mL浓度为1.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入15g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率33.6(wt%);动态吸水率23.2(wt%)。
实施例6
称取50g凹凸棒石粘土、30g钙基蒙脱土和2g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取120mL浓度为2.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入19g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率34.7(wt%);动态吸水率24.1(wt%)。
实施例7
称取50g凹凸棒石粘土、25g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为2.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入24g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率35.7(wt%);动态吸水率25.6(wt%)。
实施例8
称取50g凹凸棒石粘土、25g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取150mL浓度为3mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入24g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与10g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率35.8(wt%);动态吸水率25.1(wt%)。
实施例9
称取55g凹凸棒石粘土、28g钙基蒙脱土和2g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为1.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入15g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率32.8(wt%);动态吸水率22.5(wt%)。
实施例10
称取55g凹凸棒石粘土、25g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为2.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入19g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率34.1(wt%);动态吸水率23.4(wt%)。
实施例11
称取55g凹凸棒石粘土、19g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取150mL浓度为3mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入25g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率35.8(wt%);动态吸水率25.1(wt%)。
实施例12
称取55g凹凸棒石粘土、19g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取120mL浓度为3mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入25g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与10g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率35.3(wt%);动态吸水率24.6(wt%)。
实施例13
称取60g凹凸棒石粘土、24g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为1.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入15g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与10g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率33.6(wt%);动态吸水率22.1(wt%)。
实施例14
称取60g凹凸棒石粘土、22g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为2mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入17g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率33.4(wt%);动态吸水率23.2(wt%)。
实施例15
称取60g凹凸棒石粘土、20g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为2mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入19g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率33.2(wt%);动态吸水率22.1(wt%)。
实施例16
称取70g凹凸棒石粘土、14g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为2mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入15g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与10g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率32.8(wt%);动态吸水率26.5(wt%)。
实施例17
称取70g凹凸棒石粘土、10g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取130mL浓度为2mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入19g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与5g石英粉、20g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率32.4(wt%);动态吸水率22.5(wt%)。
实施例18
称取70g凹凸棒石粘土、10g钙基蒙脱土和1g苏打混合并粉碎,在搅拌机中高速搅拌140s,自然放置2h;量取150mL浓度为1.5mol/L的稀盐酸加热至60℃后,加入自然放置的混合物搅拌3h,待降至常温后加入19g生石灰,搅拌2h后放入100℃烘箱中烘干;将烘干组分与10g石英粉、15g高铝矾土混合,研磨成120目的粉体后造球,造球直径为3mm,将球型颗粒放入焙烧炉中焙烧,焙烧的温度为250℃,时间控制在3h。
吸湿性能测定实验:同实施例1。
结果:静态吸水率33.3(wt%);动态吸水率23.6(wt%)。
对比例
对比催化剂的制备方法如下:
催化剂是按照CN 1736554 A公开的中空玻璃矿物干燥剂的制备方法制备的,该法采用直接加入氧化钙、硅藻土、高铝土的方法提高干燥剂性能。
对比催化剂的吸湿率仅仅达到了国家标准≥20%,而采用本发明提供的催化剂吸湿率≥30%,说明本催化剂的吸湿性能更好。

Claims (8)

1.一种空分制氧用干燥剂,其特征在于是由以下重量百分比的原料制成:
组分A    70~90%
石英粉    5~20%
高铝矾土  5~20%;
其中所述的组分A按重量百分比由下列成分制成:
凹凸棒石粘土  40~70%
钙基蒙脱土    10~40%
生石灰        15~35%
苏打          1~2%。
2.根据权利要求1所述的空分制氧用干燥剂,其特征在于所述的组分A的制备方法包括以下步骤:
a、将钙基蒙脱土、凹凸棒石粘土、苏打混合并粉碎;
b、在常温下高速搅拌120~200s,自然放置2~4h;
c、将稀盐酸加热至60~90℃后,加入自然放置的混合物,搅拌3~6h后待降至常温;
d、加入生石灰,搅拌1~2h;
e、将混合物放入烘箱中于100~120℃中烘干后得组分A。
3.根据权利要求2所述的空分制氧用干燥剂,其特征在于所述的稀盐酸的浓度为1.5~4mol/L,加入的自然放置混合物与稀盐酸的质量比为1~1:3。
4.如权利要求1-3任一所述的空分制氧用干燥剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a、将钙基蒙脱土、凹凸棒石粘土、苏打混合并粉碎;
b、在常温下高速搅拌120~200s,自然放置2~4h;
c、将稀盐酸加热至60~90℃后,加入自然放置的混合物,搅拌3~6h后待降至常温;
d、加入生石灰,搅拌1~2h;
e、将混合物放入烘箱中于100~120℃中烘干得到组分A;
f、再加入助剂石英粉和高铝矾土复配,经过磨粉、造粒、焙烧活化制得干燥剂。
5.根据权利要求4所述的空分制氧用干燥剂的制备方法,其特征在于所述的稀盐酸的浓度为1.5~4mol/L,加入的自然放置混合物与稀盐酸的质量比为1~1:3。
6.根据权利要求4所述的空分制氧用干燥剂的制备方法,其特征在于所述的磨粉是将物料磨成150~200目的粉体。
7.根据权利要求4所述的空分制氧用干燥剂的制备方法,其特征在于所述的造粒的粒径为2~4mm。
8.根据权利要求4所述的空分制氧用干燥剂的制备方法,其特征在于所述的焙烧活化的温度为250~300℃,时间为3~4h。
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