CN106010174A - 一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆及其制备方法，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈18～38份、聚醚砜酮16～27份、聚醚腈砜7～19份、聚醚腈酮3～14份、聚醚腈酮酮3～11份、聚醚睛砜酮4～12份、正硅酸酯7～22份、纳米碳化硅3～21份、氢氧化钾3～16份、异丙醇23～43份。本发明所述改性聚芳醚绝缘漆耐高温效果好，耐水性好、耐腐蚀性好、耐候性佳。
Description
技术领域
本发明属于应用化学领域，涉及一种绝缘漆，尤其涉及一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，宇航和国防事业的发展，电机电器用绝缘材料和绝缘技术日益受到人们的重视。对电工设备来说，绝缘材料是一种不可缺少的材料，其质量好坏，对电工设备的技术经济指标和运行寿命起着关键的作用。绝缘材料耐热等级的提高，可以使电器设备的电压提高，电容增大，体积缩小，重量减轻，并能在高温、高载等苛刻条件下长期可靠运行，节约电器设备的成本。
在国外，耐高温绝缘材料的发展比较迅速，从上个世纪六十年代初开始，随着美国航天航空事业和电子工业的发展，陆续研制出了许多牌号的新型耐高温绝缘材料，在欧美，家用电器基本上都已经使用上了F级和H级绝缘材料。目前，国外所使用的F级以上绝缘材料品种主要有聚醚砜酮、二苯醚树脂、有机硅树脂、改性聚酯以及聚酰胺树脂类。其中二苯醚树脂和有机硅树脂由于本身结构的影响，一般只用于F级绝缘材料，而且很少用于制作漆包线。聚醚砜酮类材料虽然发展迅速，但由于存在着溶解性及加工性能差的缺点，在绝缘材料领域主要用于耐高温压塑料，很少用于绝缘漆。
聚醚砜树脂由于成本较高，溶解性和耐热性也不是非常好，很少单独用于制备漆包线。日本的Hitachi化学有限公司研制的绝缘漆由含酰亚胺的聚酯、稳定化的异氰酸酯和聚醚砜组成。所得的漆包线具有耐热性及焊接性。美国专利2003224222合成了Tg为276℃的聚芳砜树脂，可溶解于DMF、NMP等溶剂，并成功制备出具有很好透明性和绝缘性的漆包线。欧洲专利2004000941研制的电磁线绝缘层由含量为20～80％的PPSF，20～80％的PSF的热塑性树脂，以玻璃纤维作为增强材料，碳黑、二氧化钦、氧化锌为填料，通过熔融加工而制成的。
传统的聚芳醚酮由于溶解性较差，很难制备出表面光滑的漆包线。例如ICI公司开发的聚醚醚酮树脂不能用传统的溶液法制成漆包线。在二十世纪70年代，电磁线公司曾发明用熔融的加工方法制备出聚酰胺、聚芳醚酮等电磁线。制得的电磁线被用于260℃、压力200psi这样相对恶劣环境下的钻井发动机中绝缘。由于此类漆包线成本高，并没有获得大规模的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种耐高温的绝缘漆，本发明提供了一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆及其制备方法。
技术方案：一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈18～38份、聚醚砜酮16～27份、聚醚腈砜7～19份、聚醚腈酮3～14份、聚醚腈酮酮3～11份、聚醚睛砜酮4～12份、正硅酸酯7～22份、纳米碳化硅3～21份、氢氧化钾3～16份、异丙醇23～43份。
优选的，所述改性聚芳醚耐高温绝缘漆由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈32份、聚醚砜酮21份、聚醚腈砜16份、聚醚腈酮11份、聚醚腈酮酮8份、聚醚睛砜酮9份、正硅酸酯17份、纳米碳化硅16份、氢氧化钾13份、异丙醇35份。
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在38～52℃条件下反应3.5～5.5小时；
(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至212～298℃，反应1.4～3.6小时；降温至25～30℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至8.2～9，即可获得改性聚芳醚前体；
(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至312～345℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为2.9～4.2MPa、温度为212～298℃条件下反应2～3.5小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
优选的，步骤(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在46℃条件下反应4.8小时。
优选的，步骤(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至269℃，反应3.1小时；降温至27℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至8.6，即可获得改性聚芳醚前体。
优选的，步骤(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至325℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为3.6MPa、温度为278℃条件下反应3小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
有益效果：本发明所述改性聚芳醚绝缘漆耐高温效果好，耐水性好、耐腐蚀性好、耐候性佳。
具体实施方式
实施例1
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈18份、聚醚砜酮16份、聚醚腈砜7份、聚醚腈酮3份、聚醚腈酮酮3份、聚醚睛砜酮4份、正硅酸酯7份、纳米碳化硅3份、氢氧化钾3份、异丙醇23份。
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在38℃条件下反应3.5小时；
(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至212℃，反应1.4小时；降温至25℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至8.2，即可获得改性聚芳醚前体；
(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至312℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为2.9MPa、温度为212℃条件下反应2小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
实施例2
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈32份、聚醚砜酮21份、聚醚腈砜16份、聚醚腈酮11份、聚醚腈酮酮8份、聚醚睛砜酮9份、正硅酸酯17份、纳米碳化硅16份、氢氧化钾13份、异丙醇35份。
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在46℃条件下反应4.8小时；
(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至269℃，反应3.1小时；降温至27℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至8.6，即可获得改性聚芳醚前体；
(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至325℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为3.6MPa、温度为278℃条件下反应3小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
实施例3
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈38份、聚醚砜酮27份、聚醚腈砜19份、聚醚腈酮14份、聚醚腈酮酮11份、聚醚睛砜酮12份、正硅酸酯22份、纳米碳化硅21份、氢氧化钾16份、异丙醇43份。
一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在52℃条件下反应5.5小时；
(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至298℃，反应3.6小时；降温至30℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至9，即可获得改性聚芳醚前体；
(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至345℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为4.2MPa、温度为298℃条件下反应3.5小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
对实施例1～3制备获得的改性聚芳醚耐高温绝缘漆进行性能测试，结果如下表所示：
Claims (6)
1.一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈18～38份、聚醚砜酮16～27份、聚醚腈砜7～19份、聚醚腈酮3～14份、聚醚腈酮酮3～11份、聚醚睛砜酮4～12份、正硅酸酯7～22份、纳米碳化硅3～21份、氢氧化钾3～16份、异丙醇23～43份。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：双酚A型聚芳醚腈32份、聚醚砜酮21份、聚醚腈砜16份、聚醚腈酮11份、聚醚腈酮酮8份、聚醚睛砜酮9份、正硅酸酯17份、纳米碳化硅16份、氢氧化钾13份、异丙醇35份。
3.权利要求1所述的一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在38～52℃条件下反应3.5～5.5小时；
(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至212～298℃，反应1.4～3.6小时；降温至25～30℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至8.2～9，即可获得改性聚芳醚前体；
(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至312～345℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为2.9～4.2MPa、温度为212～298℃条件下反应2～3.5小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)改性剂制备：将正硅酸酯和纳米碳化硅加入反应釜中，向其中加入盐酸作为催化剂，再滴加异丙醇作为介质，在46℃条件下反应4.8小时。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，其特征在于，步骤(2)改性聚芳醚前体制备：将双酚A型聚芳醚腈与改性剂混合，加入真空反应釜中，在氦气的保护下，将温度升至269℃，反应3.1小时；降温至27℃后向其中加入氢氧化钾，将pH值调至8.6，即可获得改性聚芳醚前体。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚芳醚耐高温绝缘漆的制备方法，其特征在于，步骤(3)改性聚芳醚耐高温绝缘漆制备：将步骤(2)获得的改性聚芳醚前体置于高位槽中，升温至325℃；将聚醚砜酮、聚醚腈砜、聚醚腈酮、聚醚腈酮酮和聚醚睛砜酮置于高压反应釜中，高压反应釜内在压力为3.6MPa、温度为278℃条件下反应3小时，开启高位槽，向高压反应釜中滴加改性聚芳醚前体，滴加结束后278℃保温2小时即可获得改性聚芳醚耐高温绝缘漆。
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