CN116925641B - 一种耐磨防蜡涂料及其制备方法 - Google Patents
一种耐磨防蜡涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及涂料领域，涉及一种耐磨防蜡涂料及其制备方法，具体地，各组分以重量份计，包括以下成分：聚醚砜酮20~30份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.3~0.5份，安息香0.2~0.5份，PV88 0.2~0.5份，多孔碳化硅3~7份；发明中首次在涂料中同时使用多孔碳化硅和二硫化钼纳米层使得涂料的耐磨性和防蜡性同时得到提升；同时发现单纯使用二硫化钼纳米层会影响多孔碳化硅的耐磨效果，通过对二硫化钼纳米层进行羟基化，羟基化之后，进一步使用聚乙烯醇进行包覆，提高了二硫化钼纳米层和多孔碳化硅同时使用时，耐磨性降低以及防蜡率不高的问题；同时本发明中的涂料制备方法易于制备，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体而言，涉及一种耐磨防蜡涂料及其制备方法。
背景技术
油套管也称作石油套管，是石油或者天然气开采中用于在钻井过程中和完井后对井壁的支撑，以保障在钻井过程中和钻井完成后，整个钻井过程和后期整个油井能够正常运行。在油套管的使用过程中，需要推油杆在抽油管内进行推动，这种往复运动在整个作业周期里持续进行，长时间的摩擦加剧油管内壁的磨损，影响作业安全。此外，我国原油大多数为“三高”原油（含蜡高、凝点高、粘度大），在长期开采中在管道内壁会沉积一定厚度的不易流动的混合物，统称为结蜡，结蜡的增多增加了传送阻力，造成大量能源浪费，需要定期清除。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种耐磨防蜡涂料及其制备，用于解决油套管耐磨性低和容易结蜡的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种耐磨防蜡涂料，各组分以重量份计，包括以下成分：聚醚砜酮20~30份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.3~0.5份，安息香0.2~0.5份，PV88 0.2~0.5份，多孔碳化硅3~7份。
进一步地，所述耐磨防蜡涂料，各组分以重量份计，包括以下成分：聚醚砜酮25份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份。
进一步地，还包括还包括3~5份二硫化钼纳米层。
进一步地，还包括3~5份羟基二硫化钼纳米层。
进一步地，还包括3~5份聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料。
进一步地，还提供一种耐磨防蜡涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明中首次在涂料中同时使用多孔碳化硅和二硫化钼纳米层使得涂料的耐磨性和防蜡性同时得到提升；同时发现单纯使用二硫化钼纳米层会影响多孔碳化硅的耐磨效果，通过对二硫化钼纳米层进行羟基化，羟基化之后，进一步使用聚乙烯醇进行包覆，提高了二硫化钼纳米层和多孔碳化硅同时使用时，耐磨性降低以及防蜡率不高的问题；同时本发明中的涂料制备方法易于制备，成本低。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中二硫化钼（MoS2）纳米层的制备方法为：
将1000 mg二硫化钼和10 mL 正丁基锂加入到反应容器中，在25°C下搅拌3天，使用正己烷进行萃取，蒸发掉正己烷得到固体，将所得固体溶解于1L去离子水中，在20°C下超声8h，离心得到沉淀；使用去离子水将沉淀洗涤数次，以除去Li离子，然后将洗涤后的沉淀在60°C下干燥，得到二硫化钼纳米层。
本发明中羟基二硫化钼（MoS2-OH）纳米层的制备方法为：
在100 mL 4 mg/mL的二硫化钼溶液中加入5mL 2-巯基乙醇，在25°C下超声1天，离心后将沉淀洗涤数次，将所得沉淀进行冷冻干燥，得到羟基二硫化钼纳米层。
本发明中聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料（PVA/MoS2-OH）的制备方法为：
取100 mg 羟基二硫化钼加入到5mL去离子水中，加热至70°C并超声0.5h，然后加入10 mL 0.1mg/mL PVA的水溶液，维持温度为70°C反应0.5h，持续搅拌，然后自然冷却至25°C，维持25°C 2h，并维持搅拌；加热至90°C，在90°C下反应6小时，反应结束后转移至180°C石墨炉中加热2h，得到聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料。
本发明中所用试剂均采用市售产品，其中多孔碳化硅平均粒径为50nm，纯度99.9%，比表面积60 m2/g，体积密度0.09 g/cm3，密度3.2 g/cm3；聚乙烯醇分子量为31000~50000。
本发明中耐磨性的测试方法采用GB/T 1768-2006《色漆和清漆 耐磨性的测定 旋转橡胶砂轮法》中规定的方法执行，在测试时漆膜厚度控制在60μm。
本发明中防蜡率的测试方法为：对钢板涂覆或者未涂覆涂料，然后固定在结蜡器上，使得测试钢板一面与循环水接触，一面能与原油接触。将含蜡量约20%的原油加入测定容器中，用水浴加热到45°C并搅拌，恒温0.5h。将结蜡器进入测定容器内的原油中，使试样在液面下5cm，试样与原油流向垂直。往结蜡器通入循环水，冷却试样至30°C，与原油保持恒定的温差。恒定温差1h后，取出结蜡器，取下试样，称重。计算公式为，防蜡率＝(无涂层时的蜡沉积量-涂覆涂层后的蜡沉积量)/无涂层时的蜡沉积量 ×100％。
实施例1
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮20份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.3份，消泡剂安息香0.2份，流平剂PV88 0.2份，多孔碳化硅3份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例2
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮22份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.3份，消泡剂安息香0.2份，流平剂PV88 0.2份，多孔碳化硅4份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例3
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，流平剂PV88 0.3份，多孔碳化硅5份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例4
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮27份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.5份，安息香0.4份，PV88 0.4份，多孔碳化硅6份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例5
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮30份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.5份，安息香0.5份，PV88 0.5份，多孔碳化硅7份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例6
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，二硫化钼纳米层3份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和二硫化钼纳米层在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例7
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，二硫化钼纳米层4份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和二硫化钼纳米层在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例8
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，二硫化钼纳米层5份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和二硫化钼纳米层在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例9
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，羟基二硫化钼纳米层3份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和羟基二硫化钼纳米层在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例10
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，分散剂月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，羟基二硫化钼纳米层4份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和羟基二硫化钼纳米层在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例11
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，羟基二硫化钼纳米层4份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和羟基二硫化钼纳米层在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例12
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料3份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例13
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料4份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
实施例14
按重量份数计，分别称取聚醚砜酮25份，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3份，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料5份；将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
表1 实施例1~14性能测试
| 耐磨性（g） | 防蜡率（%） | |
| 实施例1 | 0.037 | 27.1 |
| 实施例2 | 0.035 | 28.3 |
| 实施例3 | 0.026 | 30.1 |
| 实施例4 | 0.031 | 31.2 |
| 实施例5 | 0.032 | 32.3 |
| 实施例6 | 0.034 | 60.3 |
| 实施例7 | 0.031 | 60.7 |
| 实施例8 | 0.032 | 61.3 |
| 实施例9 | 0.025 | 71.3 |
| 实施例10 | 0.024 | 71.2 |
| 实施例11 | 0.024 | 72.3 |
| 实施例12 | 0.018 | 79.8 |
| 实施例13 | 0.017 | 80.3 |
| 实施例14 | 0.019 | 79.3 |
从表1数据中可以看出，在实施例1~5中，没有添加具有防蜡作用的二硫化钼纳米层，虽然也具有一定的防蜡作用，但效果远达不到使用需求。其中实施例3中耐磨性较好，因此以实施例3为基础，进一步进行后续研究。当在实施例3的基础上添加不同含量的二硫化钼纳米层时，防蜡率不出预料得到提升，达到60%左右，然后耐磨性却令人意外的降低，推测是多孔碳化硅吸附在层状的二硫化钼纳米层上，导致涂料中多孔碳化硅的有效含量降低，影响了耐磨性。据此，发明人首先使用羟基二硫化钼纳米层替代体二硫化钼纳米层，提高二硫化钼纳米层层状结构中极性基团的含量，可以看出添加有羟基二硫化钼纳米层的实施例9-11中耐磨性得到提升的同时防蜡率也得提升。在此现象的鼓舞下，发明人进一步提高二硫化钼纳米层层状结构中极性基团的含量，通过聚乙烯醇对羟基二硫化钼纳米层进行改性，得到聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层，从实施例12-14中可以看出，由于极性基团的增加和聚乙烯醇本身对二硫化钼纳米层的包覆使得多孔碳化硅难以和二硫化钼聚集，从而提高了涂层的耐磨性，同时没有防蜡率也得到提升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种耐磨防蜡涂料，其特征在于，各组分以重量份计，包括以下成分：聚醚砜酮25份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3分，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，3~5份羟基化二硫化钼纳米层。
2.一种耐磨防蜡涂料，其特征在于，各组分以重量份计，包括以下成分：聚醚砜酮25份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.4份，安息香0.3分，PV88 0.3份，多孔碳化硅5份，3~5份聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料。
3.根据权利要求2中所述的一种耐磨防蜡涂料，其特征在于，所述羟基化二硫化钼纳米层的制备方法为：在100 mL 4 mg/mL的二硫化钼溶液中加入5mL 2-巯基乙醇，在25°C下超声1天，离心后将沉淀洗涤数次，将所得沉淀进行冷冻干燥，得到羟基化二硫化钼纳米层。
4.根据权利要求2中所述的一种耐磨防蜡涂料，其特征在于，所述聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼复合材料的制备方法为：取100 mg 羟基化二硫化钼纳米层加入到5mL去离子水中，加热至70°C并超声0.5h，然后加入10 mL 0.1mg/mL PVA的水溶液，维持温度为70°C反应0.5h，持续搅拌，然后自然冷却自25°C，维持25°C 2h，并维持搅拌；加热至90°C，在90°C下反应6小时，反应结束后转移至180°C石墨炉中加热2h，得到聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料。
5.一种耐磨防蜡涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于制备如权利要求2或4中任一项所述的耐磨防蜡涂料，所述制备方法包括以下步骤：将聚醚砜酮、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠、安息香和PV88搅拌混合均匀，加热至50°C，再加入多孔碳化硅和聚乙烯醇包覆羟基化二硫化钼纳米层复合材料在50°C下超声半小时，即得到一种耐磨防蜡涂料。
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