CN101260224A - 一种液晶环氧树脂改性双酚a环氧树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种液晶环氧树脂改性双酚A环氧树脂的方法，该方法为：将双酚A环氧树脂与液晶环氧树脂混合，在90－150℃温度下，使两者混合均匀，然后自然降温，体系温度降至70℃，保持该温度加入固化剂，搅拌，同时真空脱泡；再梯度升温固化，其过程为在80℃保持2小时，在120℃保持2小时，在150℃保持2小时，在180℃保持3小时，最后得到改性的双酚A环氧树脂，其中加入组分的质量配比为双酚A环氧树脂∶液晶环氧树脂∶固化剂＝100∶2～8∶20～30。本发明能够很明显的改善双酚A环氧树脂的冲击韧性和耐热性，改性后双酚A环氧树脂的冲击韧性和热变形温度最大值分别可达45.0kJ/m2和153.6℃，是纯环氧树脂固化后的冲击韧性的2.4倍，热变形温度提高了17℃，具有好的经济效益和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及双酚A环氧树脂的改性，具体为一种液晶环氧树脂(LCER)改性双酚A环氧树脂的方法。
背景技术
双酚A环氧树脂是一类重要的热固性树脂，是聚合物复合材料中应用最广泛的基体树脂，具有优异的黏接性能、耐磨性能、力学性能、电绝缘性能、化学稳定性能、耐高低温性能，并且收缩率低、易加工成型、成本低廉，在胶黏剂、电子仪表、轻工、建筑、机械、航天航空、涂料、电子电气绝缘材料及复合材料等领域得到广泛应用。
但是固化后的双酚A环氧树脂为交联度很高的热固性材料，产生典型的脆性扩展，故其脆性较大，使其应用受到限制。未改性的双酚A环氧树脂用作胶粘剂时，粘接强度相对较低；用作涂料时，成膜性较差，膜层发脆；用作绝缘灌封材料时，往往产生裂纹。这些缺点大大限制了它在某些高技术领域的应用。
近年来，结构黏接材料、封装材料、纤维增强材料、层压板、集成电路等方面要求环氧树脂材料具有更好的综合性能，如耐热性、耐水性、耐化学药品性优良等，所以对双酚A环氧树脂的改性已成为研究的热点。
液晶高分子是一种在特定条件下呈现出液晶态的高分子，同时具有液晶的取向有序性和高分子质量，具有优异的力学性能以及其他材料不能比拟的物理性能，因此受到学术界和工业界的共同关注。
液晶环氧树脂(LCER)一方面具有液晶高分子的有序性，另一方面其端基是环氧基团，与双酚A环氧树脂的相容性好，故与双酚A环氧树脂共混后，可在双酚A环氧树脂的固化过程中呈现出液晶相，并将其分子取向的有序性固化在双酚A环氧树脂中，从而提高双酚A环氧树脂的耐热性和机械性能。
如文献高分子学报，2002，5(10)：682报道了液晶环氧4，4′-二缩水甘油醚基二苯基酰氧(PHBHQ)质量百分比为23％时，固化后环氧树脂的冲击强度达到33.5kJ/m2，PHBHQ用量增大至50％时，增韧树脂的冲击强度达40.2kJ/m2，比不含PHBHQ时提高了一倍，但是，PHBHQ由实验室合成，并且用量较大，不利于环氧树脂改性的工业化应用，同时经济效益较差。
发明内容
目前使用LCER改性双酚A环氧树脂是存在着一些缺点，比如改性后的双酚A环氧树脂的耐热性和冲击韧性不能同时明显提高，存在着LCER在环氧树脂改性过程中用量大的问题，在这种情况下，LCER改性双酚A环氧树脂的使用范围受到了限制，并且不易操作，经济效益较差。本发明提供的液晶环氧树脂改性双酚A环氧树脂的方法，不但能同时提高双酚A环氧树脂的耐热性和冲击韧性，而且LCER用量较小，可进一步拓宽双酚A环氧树脂的使用范围。
本发明的技术方案是一种液晶环氧树脂LCER改性双酚A环氧树脂的方法，其特征为包括以下配方及步骤：
组成 质量配比
双酚A环氧树脂 100
液晶环氧树脂 2-8
固化剂：对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 20-30
第一步：将双酚A环氧树脂与液晶环氧树脂按照以上配比混合，在90-150℃温度下，使两者混合均匀；
第二步：自然降温，体系温度降至70℃，加入固化剂，搅拌，同时真空脱泡；
第三步：梯度升温固化，其过程为在80℃保持2小时，在120℃保持2小时，在150℃保持2小时，在180℃保持3小时，最后得到改性的双酚A环氧树脂。
上面所述液晶环氧树脂(LCER)为二羟基联苯二环氧甘油醚(DGEBP)、双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PDEEB)、4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯(MPDEEB)、4-环氧丙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PEPB)和4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯(MPEPB)中的一种物质或几种的混合物。
本发明的有益效果为：能够很明显的改善双酚A环氧树脂的冲击韧性和耐热性，改性后双酚A环氧树脂的冲击韧性和热变形温度最大值分别可达45.0kJ/m2和153.6℃，是纯环氧树脂固化后的冲击韧性的2.4倍，热变形温度提高了17℃，同时液晶环氧树脂的用量较小，其用量仅为基体双酚A环氧树脂的2wet％-8wet％，有优良的经济效益和应用价值。
具体实施方式：
实施例1
双酚A环氧树脂E51与液晶环氧树脂的共混、固化成型，由以下配比制成：
双酚A环氧树脂E51 100g
二羟基联苯二环氧甘油醚(DGEBP) 8.0g
对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 24.8g
将上述配方称重，将固体物质DGEBP加入到市售双酚A环氧树脂E51中，加热搅拌，待固体物质完全溶解，溶液澄清透明，此时温度为150℃，停止加热，在空气中自然冷却降温至70℃，保持该温度加入24.8g固化剂DDM，搅拌同时真空脱泡，真空度为0.1MPa，待DDM与环氧树脂混合均匀呈澄清透明液体，无气泡存在后，浇注到模具中，然后放入烘箱中梯度升温固化，其步骤为：在80℃保持2小时、120℃保持2小时、150℃保持2小时、180℃保持3小时，保温完毕后在烘箱中自然冷却到室温，脱模得透明板材。
将产品进行热变形温度和冲击韧性测试中，测试条件及标准如下(以下实施例同)：
冲击样条尺寸参照GB1043-79制备，尺寸为55×6×4mm
热变形样条尺寸按照GB1035-70制备，尺寸为120×15×4mm
测试值见表1。
实施例2
双酚A环氧树脂E51与液晶环氧树脂的共混、固化成型，由以下配比制成：
双酚A环氧树脂E51 100g
双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PDEEB) 2.5g
对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 25.7g
将上述配方称重，将固体物质PDEEB加入到市售双酚A环氧树脂E51中，加热搅拌，待固体物质完全溶解，溶液澄清透明，此时温度为90℃，停止加热，在空气中自然冷却降温至70℃，保持该温度加入25.7g固化剂DDM，搅拌同时真空脱泡，真空度为0.1MPa，待DDM与环氧树脂混合均匀呈澄清透明液体，无气泡存在后，浇注到模具中，然后放入烘箱中梯度升温固化，其步骤为：在80℃保持2小时、120℃保持2小时、150℃保持2小时、180℃保持3小时，保温完毕后在烘箱中自然冷却到室温，脱模得透明板材。
实施例3
双酚A环氧树脂E51与液晶环氧树脂的共混、固化成型，由以下配比制成：
双酚A环氧树脂E51 100g
双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PDEEB) 4.0g
4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯(MPDEEB) 3.0g
对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 29.3g
将上述配方称重，将固体物质PDEEB、MPDEEB加入到市售双酚A环氧树脂E51中，加热搅拌，待固体物质完全溶解，溶液澄清透明，此时温度为115℃，停止加热，在空气中自然冷却降温至70℃，保持该温度加入29.3g固化剂DDM，搅拌同时真空脱泡，真空度为0.1MPa，待DDM与环氧树脂混合均匀呈澄清透明液体，无气泡存在后，浇注到模具中，然后放入烘箱中梯度升温固化，其步骤为：在80℃保持2小时、120℃保持2小时、150℃保持2小时、180℃保持3小时，保温完毕后在烘箱中自然冷却到室温，脱模得透明板材。
实施例4
双酚A环氧树脂E51与液晶环氧树脂的共混、固化成型，由以下配比制成：
双酚A环氧树脂E51 100g
4-环氧丙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PEPB) 2.0g
4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯(MPEPB) 1.0g
对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 21.8g
将上述配方称重，将固体物质PEPB、MPEPB加入到市售双酚A环氧树脂E51中，加热搅拌，待固体物质完全溶解，溶液澄清透明，此时温度为110℃，停止加热，在空气中自然冷却降温至70℃，保持该温度加入21.8g固化剂DDM，搅拌同时真空脱泡，真空度为0.1MPa，DDM与环氧树脂混合均匀呈澄清透明液体，无气泡存在后，浇注到模具中，然后放入烘箱中梯度升温固化，其步骤为：在80℃保持2小时、120℃保持2小时、150℃保持2小时、180℃保持3小时，保温完毕后在烘箱中自然冷却到室温，脱模得透明板材。
实施例5
双酚A环氧树脂E51与液晶环氧树脂的共混、固化成型，由以下配比制成：
双酚A环氧树脂E51 100g
双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PDEEB) 2.0g
4-环氧丙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PEPB) 2.0g
4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯(MPEPB) 3.0g
对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 28.5g
将上述配方称重，将固体物质PDEEB、PEPB、MPEPB加入到市售双酚A环氧树脂E51中，加热搅拌，待固体物质完全溶解，溶液澄清透明，此时温度为120℃，停止加热，在空气中自然冷却降温至70℃，保持该温度加入28.5g固化剂，搅拌同时真空脱泡，真空度为0.1MPa，待DDM与环氧树脂混合均匀呈澄清透明液体，无气泡存在后，浇注到模具中，然后放入烘箱中梯度升温固化，其步骤为：在80℃保持2小时、120℃保持2小时、150℃保持2小时、180℃保持3小时，保温完毕后在烘箱中自然冷却到室温，脱模得透明板材。
实施例6
双酚A环氧树脂E51与液晶环氧树脂的共混、固化成型，由以下配比制成：
双酚A环氧树脂E51 100g
4-环氧丙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PEPB) 1.5g
二羟基联苯二环氧甘油醚(DGEBP) 2.5g
双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(PDEEB) 2.0g
对对’-二氨基-二苯-甲烷(DDM) 24.7g
将上述配方称重，将固体物质PEPB、DGEBP、PDEEB加入到市售双酚A环氧树脂E51中，加热搅拌，待固体物质完全溶解，溶液澄清透明，此时温度为120℃，停止加热，在空气中自然冷却降温至70℃，保持该温度加24.7g固化剂DDM，搅拌同时真空脱泡，真空度为0.1MPa，待DDM与环氧树脂混合均匀呈澄清透明液体，无气泡存在后，浇注到模具中，然后放入烘箱中梯度升温固化，其步骤为：在80℃保持2小时、120℃保持2小时、150℃保持2小时、180℃保持3小时，保温完毕后在烘箱中自然冷却到室温，脱模得透明板材。
按照上述实施例添加液晶环氧树脂后制成的环氧树脂试样，具有以下几个性能技术指标：
表1各实施例和对比例热变形温度和冲击韧性测试数据
上表的数据充分说明，在普通双酚A型环氧树脂的固化过程中加入液晶环氧树脂能明显的改善其冲击韧性和耐热性。本发明中，在改性过程中，一种或几种液晶环氧树脂的用量仅为基体环氧树脂2wet％-8wet％时即可得良好的改性效果，改性后E51的冲击韧性和热变形温度测试的最大值分别可达45.0kJ/m2和153.6℃，冲击韧性是纯环氧树脂的冲击韧性的2.4倍，比文献中报道的添加量达到23％时冲击韧性为33.5kJ/m2，加入量为50％时冲击韧性值40.2kJ/m2，有更明显的改性效果，比纯环氧树脂的热变形温度提高了17℃，改性后的双酚A环氧树脂的应用范围更为广泛。
Claims (2)
1，一种液晶环氧树脂改性双酚A环氧树脂的方法，其特征为包括以下步骤：
组成 质量配比
双酚A环氧树脂 100
液晶环氧树脂 2-8
固化剂：对对’-二氨基-二苯-甲烷 20-30
第一步：将双酚A环氧树脂与液晶环氧树脂按照以上配比混合，在90-150℃温度下，使两者混合均匀；
第二步：自然降温，体系温度降至70℃，加入固化剂，搅拌，同时真空脱泡；
第三步：梯度升温固化，其过程为在80℃保持2小时，在120℃保持2小时，在150℃保持2小时，在180℃保持3小时，最后得到改性的双酚A环氧树脂。
2，如权利要求1所述液晶环氧树脂改性双酚A环氧树脂的方法，其特征在于所述液晶环氧树脂为二羟基联苯二环氧甘油醚、双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯、4-环氧丙氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯中的一种物质或几种的混合物。
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