CN106007713A - 一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷 - Google Patents

一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其组成为Ca(W1‑xMox)O4(0﹤x≦0.1)。先将CaCO3，WO3，MoO3按Ca(W1‑xMox)O4(0﹤x≦0.1)进行配料，经过磨球、干燥、过筛，于700℃预烧；再经二次球磨、干燥后外加8％粘合剂进行造粒，压制成型为坯体，坯体于1000℃烧结，制得高品质因数钨酸钙系介质陶瓷。本发明成功地获得了Q×f值接近200000Ghz，介电常数约为10，谐振频率温度系数小的微波陶瓷介质，本发明制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途毫米波电路的微波介质材料。

Description

一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代移动通信的迅速发展，推动着各类微波移动通信终端设备向小型化、轻量化、多功能化及低成本化的方向快速发展。用于制作介质谐振器等基础和关键材料的介质陶瓷，须符合以下特征：较高的相对介电常数(εr)，较低介电损耗(介电损耗正切角tanδ)，趋近于零的谐振频率温度系数(τf)；而用于毫米波电路中包括毫米波集成电路(MIC)的介质基片、介质波导等器件则要求极低的介电损耗，即高品质因数(Q×f)以及较低的介电常数。
CaWO4是一种具有优越微波介电性能的新型的微波介质材料，其介电常数约为10，谐振频率温度系数为-25ppm/℃，烧结温度为1000℃。但其Q×f值较低，为75000左右。本发明采用传统固相法，制备出高品质因数的Ca(W1-xMox)O4微波介质陶瓷，可在毫米波电路中获得应用。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术Q×f值较低的缺点(75000左右)，以CaCO3，WO3，MoO3为主要原料，制备具有较高品质因数、优良介电性能的钨酸钙系微波陶瓷介质。
本发明通过如下技术方案予以实现，具有以下步骤：
(1)将CaCO3，WO3，MoO3原料，按化学式Ca(W1-xMox)O4，其中0﹤x≦0.1进行配料，将粉料放入球磨罐中，加入分散剂，加入氧化锆球，在球磨机上球磨8～10小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于常温中，待样品原料干燥后，过筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料于600℃～800℃预烧2小时；
(4)在步骤⑶预烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球，在球磨机上球磨6～10小时；风干后在陶瓷粉料中外加8％粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将在步骤⑷的坯体于1000℃烧结，保温1～8小时，制得高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷。
所述步骤(1)的CaCO3，WO3，MoO3原料的质量纯度大于99.9％。
所述步骤(3)预烧温度为700℃。
所述步骤(5)的保温时间8小时。
本发明以CaWO4微波介质陶瓷为基础，掺杂一定含量的MoO3，成功地获得了品质因数高(Q×f值接近200000Ghz)、介电常数≈10，谐振频率温度系数较小的微波介质陶瓷。本发明的制备工艺简单，过程无污染，改善了其品质因数，是一种很有前途的毫米波电路微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料CaCO3，WO3，MoO3，制备Ca(W1-xMox)O4(x＝0-0.1)微波介质陶瓷。具体实施例如下。
实施例1:
1.依照微波介质陶瓷组分Ca(W1-xMox)O4(x＝0.02)，称CaCO3-6.0591g、WO3-13.7665g、MoO3-0.1744g配料，共20g；混合粉料加入球磨罐中，加入160ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨10小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于常温条件下风干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于700℃煅烧2小时；
4.将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球，二次球磨8小时，常温风干，过40目筛；然后加入8％的粘合剂作进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1000℃烧结，保温8小时，制得高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例2:
1.依照微波介质陶瓷组分Ca(W1-xMox)O4(x＝0.04)，称CaCO3-6.0951g、WO3-13.5577g、MoO3-0.3507g配料，共20g；混合粉料加入球磨罐中，加入160ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨10小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于常温条件下风干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于700℃煅烧2小时；
4.将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球，二次球磨8小时，常温风干，过40目筛；然后加入8％的粘合剂作进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1000℃烧结，保温8小时，制得高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例3:
1.依照微波介质陶瓷组分Ca(W1-xMox)O4(x＝0.06)，称CaCO3-6.1243g、WO3-13.3467g、MoO3-0.5289g配料，共20g；混合粉料加入球磨罐中，加入160ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨10小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于常温条件下风干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于700℃煅烧2小时；
4.将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球，二次球磨8小时，常温风干，过40目筛；然后加入8％的粘合剂作进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1000℃烧结，保温8小时，制得钨酸钙系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例4:
1.依照微波介质陶瓷组分Ca(W1-xMox)O4(x＝0.08)，称CaCO3-6.1575g、WO3-13.1335g、MoO3-0.7090g配料，共20g；混合粉料加入球磨罐中，加入160ml无水乙醇和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨10小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于常温条件下风干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于700℃煅烧2小时；
4.将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入8％的粘合剂作进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1000℃烧结，保温8小时，制得钨酸钙系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
本发明实施例的检测方法如下:
1.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在15-17GHz范围内。
2.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数。
本发明具体实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1

Claims (7)

1.一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其组成为Ca(W1-xMox)O4,其中0﹤x≦0.1。
上述高品质因数钨酸钙系微波陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将CaCO3，WO3，MoO3原料，按化学式Ca(W1-xMox)O4，其中0﹤x≦0.1进行配料，将粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇，加入氧化锆球，在球磨机上球磨8～10小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于常温条件下风干，待原料干燥后，过筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料于600℃～800℃预烧2小时；
(4)在步骤⑶预烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球，在球磨机上二次球磨6～10小时；风干后在陶瓷粉料中外加8％粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将在步骤⑷的坯体于1000℃烧结，保温1～8小时，制得高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1的一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的CaCO3，WO3，MoO3原料的质量纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1的一种高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(3)预烧温度为700℃。
4.根据权利要求1的一种新型的高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(4)球磨工艺的原料、无水乙醇与磨球的质量比为2:16:15。
5.根据权利要求1的一种新型的高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的粉末压片机的压力为8Mpa。
6.根据权利要求1的一种新型的高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的坯体直径为10mm，厚度为5mm。
7.根据权利要求1的一种新型的高品质因数钨酸钙系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的保温时间8小时。
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