CN105948095A - 基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法 - Google Patents
基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105948095A CN105948095A CN201610589834.XA CN201610589834A CN105948095A CN 105948095 A CN105948095 A CN 105948095A CN 201610589834 A CN201610589834 A CN 201610589834A CN 105948095 A CN105948095 A CN 105948095A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium
- reverse microemulsion
- calcium carbonate
- solution
- crystal grain
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 61
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 title abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title abstract description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 21
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- AMJQWGIYCROUQF-UHFFFAOYSA-N calcium;methanolate Chemical group [Ca+2].[O-]C.[O-]C AMJQWGIYCROUQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 13
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004064 cosurfactant Substances 0.000 claims description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 5
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JHLCADGWXYCDQA-UHFFFAOYSA-N calcium;ethanolate Chemical compound [Ca+2].CC[O-].CC[O-] JHLCADGWXYCDQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims description 3
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 3
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 claims description 3
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 claims description 2
- MMLSWLZTJDJYJH-UHFFFAOYSA-N calcium;propan-2-olate Chemical compound [Ca+2].CC(C)[O-].CC(C)[O-] MMLSWLZTJDJYJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011232 storage material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 abstract 1
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000009545 invasion Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
- C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，该方法中的反向微乳液主要由(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液、复配表面活性剂和助表面活性剂组成(要求HLB值＝3.0～7.0)，以有机钙的醇溶液为钙源，通过调控W/O体系水相、油相的体积比以及改变外加质点溶液与水相质点溶液的摩尔浓度比，在常温常压下制备成边长小于25nm的正六边形碳酸钙晶粒。本发明制备的正六边形碳酸钙纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大、表面能高、有较高的活性、致密速度快可降低烧结温度等性能，可广泛应用于储能材料、化学催化、医学、化妆品、高光洁度结构部件制造、石质文物保护与修复等领域，是一类具有广阔使用空间的无机材料。
Description
技术领域
本发明属于无机类材料的合成技术领域，具体涉及一种利用反向微乳液制备正六边形纳米碳酸钙的方法。
背景技术
反向微乳液法是近几年才流行起来的制备材料的新方法，通过寻求一种或者多种微乳液的配制来合成出不同尺寸和形状的粒子，从而得到人们所需性质的相关材料。微乳液是两种互不相溶的液体形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明的分散体系，微观上是由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。在结构方面，微乳液有O/W和W/O两种类型，前者是油相分散在水相中，后者即水相分散在油相中，不同类型的微乳液主要是由表面活性剂所造成的HLB值所决定的。均匀分散相的质点通常为球形，半径小(10～100nm)，是热力学稳定体系。由于分散质点尺寸小且均匀，所以当有外来质点在物理作用下“入侵”时，两种质点内部相融合，在外面包围着的匀相作用下，相溶后的质点尺寸、形状几乎不发生变化，此时“新”质点就变成了微反应器，相应的粒子就在反应器里生成。印度Ashok K.Ganguli等三位科学家在Chemical Society Reviews上发表了长达12页的综述文章，详细介绍了微乳液的性质以及用途。目前，利用微乳液合成材料主要集中在硅材料以及电池的催化剂方面，并且取得不错的效果，比如湖南大学谭蔚泓教授团队利用正硅酸乙酯(TEOS)分解、W/O体系合成了纳米级尺寸的二氧化硅微球。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用各向同性、性质稳定的反向微乳液及具有活性的有机钙，在常温常压下合成边长为15～25nm的正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、制备W/O反向微乳液
将(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液用氨水调节pH值至8～10，然后加入到环己烷、复配表面活性剂、助表面活性剂的混合液中，混合均匀，静置，取上清液，得到W/O反向微乳液，以W/O反向微乳液的总体积为100％计，其中(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占1％～4％、复配表面活性剂占0.5％～1.5％、助表面活性剂占1％～3％，其余为环己烷，氨水的体积忽略不计。
2、制备钙源溶液
将纯度为99％以上的有机钙分散于去离子水中，得到钙离子浓度为0.005～0.08mol/L的钙源溶液，其中所述的有机钙是甲醇钙、乙醇钙、异丙醇钙、2-甲氧基乙醇钙中的任意一种。
3、制备正六边形碳酸钙纳米晶粒
在搅拌条件下，将步骤2中的钙源溶液逐滴加入到步骤1的W/O反向微乳液中，控制W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:0.5～8，滴加完毕后，离心分离，下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2～4次，干燥，得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。
上述制备W/O反向微乳液步骤1中，以W/O反向微乳液的总体积为100％计，优选(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占2％～3％、复配表面活性剂占0.8％～1.0％、助表面活性剂占1.5％～2.0％，其余为环己烷，氨水的体积忽略不计。
上述的复配表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油和司班-80的体积比为6:4～7:3的混合物，所述的助表面活性剂为乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的任意一种。
上述制备钙源溶液步骤2中，优选钙源溶液中钙离子的浓度为0.01～0.04mol/L。
上述制备正六边形碳酸钙纳米晶粒步骤3中，优选W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:1～4。
本发明以W/O体系微乳液做“微反应器”，由于该体系具有热力学稳定、各向同性、外观透明及尺寸小等优点，本发明通过调控W/O体系水相、油相的体积比，以及改变外加质点溶液与水相质点溶液的摩尔浓度比，在常温常压下制备成边长小于25nm的正六边形碳酸钙晶粒，且所制备的碳酸钙形状规整、排列整齐、尺寸极小并且可控，具有比表面积大、表面能高、有较高的活性、致密速度快可降低烧结温度等性能，可广泛应用于储能材料、化学催化、医学、化妆品、高光洁度结构部件制造、石质文物保护与修复等领域，是一类具有广阔使用空间的无机材料。
附图说明
图1是实施例1制备的正六边形碳酸钙纳米晶粒的XRD谱图。
图2是实施例1制备的正六边形碳酸钙纳米晶粒的场发射透射电镜照片。
图3是图2的局部放大图。
图4是实施例2制备的正六边形碳酸钙纳米晶粒的场发射透射电镜照片。
图5是实施例3制备的正六边形碳酸钙纳米晶粒的场发射透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、制备W/O反向微乳液
将1.2mL聚氧乙烯蓖麻油、0.8mL司班-80、3mL乙醇混合均匀后加入到200mL环己烷中；向5mL质量分数为14.3％的(NH4)2CO3水溶液中滴加氨水，调节其pH值为9.4，然后将其滴加到上述环己烷中，搅拌均匀，静置2小时，取上清液，得到W/O反向微乳液。
2、制备钙源溶液
将0.204g纯度为99％以上的甲醇钙超声分散于50mL去离子水中，得到钙离子浓度为0.04mol/L的甲醇钙溶液。
3、制备正六边形碳酸钙纳米晶粒
在搅拌条件下，将步骤2中的甲醇钙溶液取5mL逐滴加入到步骤1的W/O反向微乳液中，W/O反向微乳液中碳酸根离子与甲醇钙溶液中钙离子的摩尔比为30:2，滴加完毕后，离心分离，下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2～4次，40℃干燥，得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。
所得产品采用D/Max-3cX型X-射线衍射仪(XRD)、Tecnai G2F20型场发射透射电子显微镜分别进行表征，结果见图1～3。由图1可见，所得产品为碳酸钙。由图2和3可见，所得碳酸钙呈正六边形，且排列整齐，单个正六边形的边长为15～20nm。
实施例2
本实施例的步骤1与实施例1相同；本实施例的步骤2中，将0.102g纯度为99％以上的甲醇钙超声分散于50mL去离子水中，得到钙离子浓度为0.02mol/L的甲醇钙溶液；本实施例的步骤3中，在搅拌条件下，将步骤2中的甲醇钙溶液取5mL逐滴加入到步骤1的W/O反向微乳液中，W/O反向微乳液中碳酸根离子与甲醇钙溶液中钙离子的摩尔比为30:1，滴加完毕后，离心分离，下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2～4次，40℃干燥，得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。由图4可见，所得碳酸钙呈正六边形，且排列整齐，单个正六边形的边长为15～25nm。
实施例3
本实施例的步骤1与实施例1相同；本实施例的步骤2中，将0.306g纯度为99％以上的甲醇钙超声分散于50mL去离子水中，得到钙离子浓度为0.06mol/L的甲醇钙溶液；本实施例的步骤3中，在搅拌条件下，将步骤2中的甲醇钙溶液取5mL逐滴加入到步骤1的W/O反向微乳液中，W/O反向微乳液中碳酸根离子与甲醇钙溶液中钙离子的摩尔比为30:3，滴加完毕后，离心分离，下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2～4次，40℃干燥，得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。由图5可见，所得碳酸钙呈正六边形，且排列整齐，单个正六边形的边长为15～20nm。
Claims (6)
1.一种基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)制备W/O反向微乳液
将(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液用氨水调节pH值至8～10，然后加入到环己烷、复配表面活性剂、助表面活性剂的混合液中，混合均匀，静置，取上清液，得到W/O反向微乳液，以W/O反向微乳液的总体积为100％计，其中(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占1％～4％、复配表面活性剂占0.5％～1.5％、助表面活性剂占1％～3％，其余为环己烷，氨水的体积忽略不计；
(2)制备钙源溶液
将纯度为99％以上的有机钙分散于去离子水中，得到钙离子浓度为0.005～0.08mol/L的钙源溶液，其中所述的有机钙是甲醇钙、乙醇钙、异丙醇钙、2-甲氧基乙醇钙中的任意一种；
(3)制备正六边形碳酸钙纳米晶粒
在搅拌条件下，将步骤(2)中的钙源溶液逐滴加入到步骤(1)的W/O反向微乳液中，控制W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:0.5～8，滴加完毕后，离心分离，下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2～4次，干燥，得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。
2.根据权利要求1所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，其特征在于：在制备W/O反向微乳液步骤(1)中，以W/O反向微乳液的总体积为100％计，其中(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占2％～3％、复配表面活性剂占0.8％～1.0％、助表面活性剂占1.5％～2.0％，其余为环己烷，氨水的体积忽略不计。
3.根据权利要求1或2所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，其特征在于：所述的复配表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油和司班-80的体积比为6:4～7:3的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，其特征在于：所述的助表面活性剂为乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，其特征在于：在制备钙源溶液步骤(2)中，所述的钙源溶液中钙离子的浓度为0.01～0.04mol/L。
6.根据权利要求1所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法，其特征在于：在制备正六边形碳酸钙纳米晶粒步骤(3)中，控制W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:1～4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610589834.XA CN105948095B (zh) | 2016-07-25 | 2016-07-25 | 基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610589834.XA CN105948095B (zh) | 2016-07-25 | 2016-07-25 | 基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105948095A true CN105948095A (zh) | 2016-09-21 |
| CN105948095B CN105948095B (zh) | 2017-10-20 |
Family
ID=56901038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610589834.XA Expired - Fee Related CN105948095B (zh) | 2016-07-25 | 2016-07-25 | 基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105948095B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204790A (zh) * | 2020-03-09 | 2020-05-29 | 陕西师范大学 | 基于反相微乳液制备亚微米级球形碳酸钙的方法 |
| CN113120936A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-16 | 贺州学院 | 一种采用n235反相微乳液法制备超细碳酸钙的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1843927A (zh) * | 2006-04-28 | 2006-10-11 | 湖南大学 | 纳米碳酸钙的制备方法 |
| CN101580260A (zh) * | 2009-05-31 | 2009-11-18 | 河南大学 | 一种微乳液法制备无定形碳酸钙的方法 |
| CN102583481A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 兰州交通大学 | 反相微乳法制备不同粒径球形纳米碳酸钙粒子的方法 |
| CN103232051A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-07 | 陕西科技大学 | 一种超细多孔碳酸钙微球的制备方法 |
-
2016
- 2016-07-25 CN CN201610589834.XA patent/CN105948095B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1843927A (zh) * | 2006-04-28 | 2006-10-11 | 湖南大学 | 纳米碳酸钙的制备方法 |
| CN101580260A (zh) * | 2009-05-31 | 2009-11-18 | 河南大学 | 一种微乳液法制备无定形碳酸钙的方法 |
| CN102583481A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 兰州交通大学 | 反相微乳法制备不同粒径球形纳米碳酸钙粒子的方法 |
| CN103232051A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-07 | 陕西科技大学 | 一种超细多孔碳酸钙微球的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 俞冬: ""两亲分子辅助下的无机盐纳米材料的制备"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204790A (zh) * | 2020-03-09 | 2020-05-29 | 陕西师范大学 | 基于反相微乳液制备亚微米级球形碳酸钙的方法 |
| CN111204790B (zh) * | 2020-03-09 | 2022-05-17 | 陕西师范大学 | 基于反相微乳液制备亚微米级球形碳酸钙的方法 |
| CN113120936A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-16 | 贺州学院 | 一种采用n235反相微乳液法制备超细碳酸钙的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105948095B (zh) | 2017-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103028352B (zh) | 一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法 | |
| CN103663478B (zh) | 一种树枝状孔道结构介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法 | |
| Qian et al. | Release kinetics of tebuconazole from porous hollow silica nanospheres prepared by miniemulsion method | |
| CN103613101B (zh) | 一种具有树枝状孔道结构介孔二氧化硅形纳米球的制备方法 | |
| Guo et al. | Hollow mesoporous silica nanoparticles for intracellular delivery of fluorescent dye | |
| CN103310935A (zh) | 二氧化硅纳米磁性微球及其制备方法 | |
| CN105295600B (zh) | 一种具有调温、调湿和光催化多功能内墙涂料及其制备方法 | |
| CN105385448B (zh) | 红光增强的核壳上转换发光纳米载体及制备方法 | |
| Zhang et al. | Morphology-controllable synthesis of tetragonal LaVO 4 nanostructures | |
| CN107285324A (zh) | 介孔中空二氧化硅纳米材料的制备 | |
| Shao et al. | Phase-tunable synthesis of monodisperse YPO4: Ln3+ (Ln= Ce, Eu, Tb) micro/nanocrystals via topotactic transformation route with multicolor luminescence properties | |
| CN103641122B (zh) | 一种多级介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法 | |
| CN105623663A (zh) | 一种红色上转换发光纳米载体及制备方法 | |
| CN105948095A (zh) | 基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法 | |
| CN107570149A (zh) | 一种以介孔二氧化钛为载体的单原子催化剂制备方法 | |
| CN104353416A (zh) | 一种磁性有序介孔复合材料、制备及其应用 | |
| CN102795664B (zh) | 一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法 | |
| CN105502480A (zh) | 一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法 | |
| CN107998977A (zh) | 一种可控疏水选择性改性高岭石的制备方法及其应用 | |
| Caponetti et al. | Preparation of Nd: YAG nanopowder in a confined environment | |
| Guo et al. | Hierarchically porous zeolitic imidazolate framework-8 with tunable mesostructure as Pickering interfacial catalyst | |
| Wan et al. | Preparation of highly dispersed CaCO3 nanoparticles in a novel membrane dispersion microreactor by a chemical coprecipitation process | |
| Luo et al. | Quick preparation of water-soluble perovskite nanocomposite via cetyltrimethylammonium bromide and its application | |
| Venkatathri | Synthesis of silica nanosphere from homogeneous and heterogeneous systems | |
| CN102826527B (zh) | 一种稀土掺杂的Ca-PO4-CO3固溶超细纳米线的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171020 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |