CN107285324A - 介孔中空二氧化硅纳米材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种具有介孔中空二氧化硅纳米材料的制备。该介孔中空二氧化硅纳米材料，采用表面活性剂为模板，四乙氧基硅烷为硅源，在碱性环境下溶胶凝胶制备介孔二氧化硅纳米粒子悬浮液，随后直接在该悬浮液中按比例加入一定量的1，3，5三甲苯(TMB)，在一定温度下水热扩孔反应一定时间，最终得到介孔中空二氧化硅纳米粒子。所述的介孔中空二氧化硅纳米粒子具有粒径小且均匀、比表面高、低密度、稳定性好、负载量大、生物相容性好等特征，并且制备方法具有制备工艺简单、成本低以及适用范围广等技术优势，因此在生物医药、化工工业、功能材料等领域具有重要的应用前景。

Description

介孔中空二氧化硅纳米材料的制备
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术和特种材料技术领域，具体涉及一类介孔中空二氧化硅纳米材料的制备方法。
背景技术
随着纳米材料技术的不断进步发展，各种具有特殊结构和性能的纳米材料已成为全球纳米技术的研究热点。这是由于材料的尺寸，组成和形态的改变会赋予材料独特的物理和化学性质，因此发展具有结构可控和性能优异的纳米功能材料成为材料科学领域的首要任务之一。
空心结构二氧化硅纳米材料是一大类重要的纳米结构材料，是纳米材料构建的新体系。此种材料具有比表面积大、低密度、稳定性好、高的生物相容性等独特的性能，且其内部具有空心结构可以用作其它物质的载体，用于药物控制释放、生物传媒等，因此在生物医药、化工工业、功能材料等领域具有极大的应用前景。
在过去的几年里，由于空心结构材料的广泛的潜在应用，大量的合成方法迅速发展起来，用来制备不同的空心结构材料。目前，制备空心球的方法主要有去模板法、乳液法、喷雾法和超声波法。去模板法是制备空心结构材料最常用的方法，用这种方法可制备出大小均一的纳米或微米尺度的金属或氧化物空心球，但这种方法去除模板过程中可能会发生壳层破裂的问题。乳液法可制备出纳米到微米尺度的空心球，并可制备出球壳含有介孔孔道的空心球。这种方法步骤简单，但是所制得的微球尺寸固定难以调节，且重现性差。喷雾法制备过程连续、操作简单、反应无污染，所形成的产物纯度高、粒径分布均匀、比表面积大，组成、颗粒尺寸和形态均可控。但是喷雾法得到的微球是微米级的，由于其粒径过大在应用方面可能会受到限制。超声波法最大的优点是反应可以在室温下进行，且反应时间短，但是此方法对于超声功率和超声时间需要严格控制。
以上制备方法由于自身存在的缺陷而限制其应用，因此本文发明一种新的制备介孔中空二氧化硅的方法，此制备工艺简便，且合成的微球大小均一，易于控制。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术问题，本发明提供一类新的制备介孔中空二氧化硅纳米材料的方法。所述纳米材料由下述过程得到，首先是合成不同的介孔二氧化硅纳米材料，然后再经过水热反应，通过控制反应温度和时间得到介孔中空二氧化硅球，使其在生物医药、化工工业、功能材料等方面具有重要的应用前景。本发明采用的技术方案如下所述
本发明提供一种介孔中空二氧化硅纳米材料的制备方法，所述方法包括，首先，以表面活性剂(CTAC)为模板，以四乙氧基硅烷(TEOS)为硅源，合成介孔二氧化硅纳米粒子悬浮液；然后，直接在该悬浮液母液中按比例加入1，3，5三甲苯(TMB)，在120℃-150℃下水热反应1-4天，得到介孔中空二氧化硅纳米粒子。
优选的，所述介孔中空二氧化硅纳米粒子的粒径约为40-130nm，具有介孔孔壁以及内部空心结构，介孔孔壁的孔径约为2-6nm。
所述的介孔中空二氧化硅纳米材料，具有粒径小且均匀、比表面高、负载量大、低密度、稳定性好、生物相容性好等特征，使其在生物医药、化工工业、功能材料等方面具有重要的应用前景。
上述制备方法中，使用表面活性剂制备所述介孔二氧化硅纳米粒子悬浮液的具体步骤为：
以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米材料将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)水溶液，四乙氧基硅烷(TEOS),巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h。
上述制备方法中，用二氧化硅纳米粒子悬浮液制备介孔中空二氧化硅纳米材料的具体步骤为：
将上述所得悬浮液与1，3，5三甲苯(TMB)按体积比1：1～1：3加入到反应釜中，在120℃-150℃下水热反应1-4天，得到介孔中空二氧化硅纳米材料。
本发明所述的介孔中空二氧化硅纳米材料，采用表面活性剂为模板，四乙氧基硅烷为硅源，合成介孔二氧化硅纳米粒子悬浮液，然后直接在该悬浮液中按比例加入一定量的1，3，5三甲苯(TMB)，经过水热扩孔反应形成介孔中空二氧化硅纳米材料。该制备方法具有制备工艺简单、成本低以及适用范围广等技术优势。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明介孔中空二氧化硅纳米材料具有粒径小、比表面高、负载量大、低密度、稳定性好、生物相容性好，易于进入细胞内。
2、本发明所述介孔中空二氧化硅纳米材料的制备方法具有制备工艺简单、成本低、效果明显、适用范围广等技术优势。
3、本发明的介孔中空二氧化硅纳米材料负载量大，在生物医药、化工工业、功能材料等方面具有重要的应用前景。
附图说明
图1.本发明实施例1中制备的以CTAC为模板形成的介孔二氧化硅纳米材料的SEM图和TEM图；
图2.本发明实施例1中制备的以CTAC为模板母液扩孔形成的介孔中空二氧化硅纳米材料的TEM图；
图3.本发明实施例2中制备的以CTAC为模板母液扩孔形成的介孔中空二氧化硅纳米材料的TEM图；
图4.本发明实施例3中制备的以CTAC为模板母液扩孔形成的介孔中空二氧化硅纳米材料的TEM图；
图5.本发明实施例4中制备的以CTAC为模板母液扩孔形成的介孔中空二氧化硅纳米材料的SEM图和TEM图；
图6.本发明实施例4中制备的以CTAC为模板母液扩孔形成的介孔二氧化硅纳米材料的DLS图；
图7.本发明实施例5中制备的以CTAC为模板母液扩孔形成的介孔二氧化硅纳米材料的TEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实例。
实施例1
(1)以CTAC为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米材料
将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵CTAC水溶液，四乙氧基硅烷TEOS,巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h，所得的产物的SEM(图1a)和TEM图(图1b)如图1所示，从图中可看出粒子大小均一，分散性好，粒径约40-70nm。
(2)以CTAC为表面活性剂模板，母液扩孔合成介孔中空二氧化硅纳米材料
取出5mL上述制备出的溶液和10mLTMB置于25mL的反应釜中，混合均匀后，在120℃下水热反应1天，然后用乙醇离心洗涤三次。测试所得的TEM图形如图2所示，可看出只有很少的纳米粒子是空心的，说明反应时间过短不能形成明显的空心球，但是相比于水热反应前，该结构的内腔更疏松，并可观察到个别的空心球，有形成空心球的趋势。
实施例2
(1)以CTAC为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米材料
将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵CTAC水溶液，四乙氧基硅烷TEOS,巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h。
(2)以CTAC为表面活性剂模板，母液扩孔合成介孔中空二氧化硅纳米材料
取出5mL上述制备出的溶液和15mLTMB置于25mL的反应釜中，混合均匀后，在150℃下水热反应2天，然后用乙醇离心洗涤三次。测试所得的TEM图形如图3所示，可看出大部分纳米粒子都是空心的。
实施例3
(1)以CTAC为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米材料
将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵CTAC水溶液，四乙氧基硅烷TEOS,巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h。
(2)以CTAC为表面活性剂模板，母液扩孔合成介孔中空二氧化硅纳米材料
取出5mL上述制备出的溶液和5mLTMB置于25mL的反应釜中，混合均匀后，在130℃下水热反应3天，然后用乙醇离心洗涤三次。测试所得的TEM图形如图4所示，可看出纳米粒子基本是空心的。
实施例4
(1)以CTAC为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米材料
将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵CTAC水溶液，四乙氧基硅烷TEOS,巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h。
(2)以CTAC为表面活性剂模板，母液扩孔合成介孔中空二氧化硅纳米材料
取出5mL上述制备出的溶液和5mLTMB置于25mL的反应釜中，混合均匀后，在140℃水热扩孔反应4天，然后用乙醇离心洗涤三次。测试所得的SEM图形如图5a所示，TEM图形如图5b所示，DLS测试如图6所示。从SEM和TEM可以看出粒子大小均一，分散性好，其粒径约为40-70nm，具有空心结构，从DLS可以看出粒径在50-75nm之间。
实施例5
(1)以CTAC为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米材料
将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵CTAC水溶液，四乙氧基硅烷TEOS,巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h。
(2)以CTAC为表面活性剂模板，母液扩孔合成介孔中空二氧化硅纳米材料
取出5mL上述制备出的溶液和10mLTMB置于25mL的反应釜中，混合均匀后，在130℃下水热反应4天，然后用乙醇离心洗涤三次。测试所得的TEM图形如图7所示，可看出纳米粒子基本是空心的。

Claims (5)

1.一种介孔中空二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括，首先，以表面活性剂为模板，以四乙氧基硅烷TEOS为硅源，合成介孔二氧化硅纳米粒子悬浮液；然后，直接在该悬浮液母液中按比例加入1，3，5三甲苯TMB，在120℃-150℃下水热反应1-4天，得到介孔中空二氧化硅纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的介孔中空二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，使用表面活性剂制备所述介孔二氧化硅纳米粒子悬浮液的制备方法的具体步骤为：
以CTAC为表面活性剂模板，合成介孔二氧化硅纳米粒子：
将水、乙醇、二乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵CTAC水溶液，四乙氧基硅烷TEOS,巯基丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比为3.6:200:2:8:31:3.2的比例首先进行前四种物质的混合，在60℃下搅拌反应0.5h，随后加入后两种物质，继续搅拌反应3h。
3.根据权利要求1所述的介孔中空二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于：加入的悬浮液与1，3，5三甲苯的体积比为1：1～1：3。
4.一种如权利要求2中所述的方法制备的介孔中空二氧化硅纳米粒子，其特征在于：所述介孔二氧化硅纳米粒子的粒径约为40-130nm，具有介孔孔壁，介孔孔壁的孔径约为2-6nm。
5.一种如权利要求1-3中所述的方法制备的介孔中空二氧化硅纳米粒子，其特征在于：所述介孔中空二氧化硅纳米粒子的粒径约为40-130nm，具有介孔孔壁以及内部空心结构，介孔孔壁的孔径约为2-6nm。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108190895A (zh) * 2017-12-11 2018-06-22 南京邮电大学 一种形貌可控的中空介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用
CN108878750A (zh) * 2018-06-29 2018-11-23 安徽省徽腾智能交通科技有限公司 一种纳米微孔电池隔膜及其应用
CN108862289A (zh) * 2018-07-26 2018-11-23 南京邮电大学 一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法
CN109950014A (zh) * 2019-03-20 2019-06-28 浙江工业大学 一种弱水解体系制备磁性介孔二氧化硅复合微球的方法
CN110550638A (zh) * 2019-09-25 2019-12-10 东北大学 一种单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法
CN112678834A (zh) * 2020-11-25 2021-04-20 盐城工学院 一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法
CN114206320A (zh) * 2019-07-31 2022-03-18 雷莫内克斯生物制药有限公司 抗癌剂和多孔二氧化硅颗粒的制备方法
CN114988415A (zh) * 2022-07-01 2022-09-02 东北大学 一种硼酸辅助后处理制备介孔二氧化硅纳米粒子的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101190790A (zh) * 2006-11-29 2008-06-04 中国科学院过程工程研究所 具有多层介孔孔壁的二氧化硅中空球及其合成方法
CN101475183A (zh) * 2009-01-15 2009-07-08 北京航空航天大学 空腔直径连续变化的中空介孔二氧化硅球的制备方法
CN102432024A (zh) * 2011-09-14 2012-05-02 中山大学 一种中空介孔二氧化硅微球及其制备方法和用途

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101190790A (zh) * 2006-11-29 2008-06-04 中国科学院过程工程研究所 具有多层介孔孔壁的二氧化硅中空球及其合成方法
CN101475183A (zh) * 2009-01-15 2009-07-08 北京航空航天大学 空腔直径连续变化的中空介孔二氧化硅球的制备方法
CN102432024A (zh) * 2011-09-14 2012-05-02 中山大学 一种中空介孔二氧化硅微球及其制备方法和用途

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108190895A (zh) * 2017-12-11 2018-06-22 南京邮电大学 一种形貌可控的中空介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用
CN108878750A (zh) * 2018-06-29 2018-11-23 安徽省徽腾智能交通科技有限公司 一种纳米微孔电池隔膜及其应用
CN108862289A (zh) * 2018-07-26 2018-11-23 南京邮电大学 一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法
CN109950014A (zh) * 2019-03-20 2019-06-28 浙江工业大学 一种弱水解体系制备磁性介孔二氧化硅复合微球的方法
CN114206320A (zh) * 2019-07-31 2022-03-18 雷莫内克斯生物制药有限公司 抗癌剂和多孔二氧化硅颗粒的制备方法
CN110550638A (zh) * 2019-09-25 2019-12-10 东北大学 一种单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法
CN112678834A (zh) * 2020-11-25 2021-04-20 盐城工学院 一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法
CN112678834B (zh) * 2020-11-25 2022-03-22 盐城工学院 一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法
CN114988415A (zh) * 2022-07-01 2022-09-02 东北大学 一种硼酸辅助后处理制备介孔二氧化硅纳米粒子的方法

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