CN108862289A - 一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法,所述介孔二氧化硅纳米粒子是以表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和1,3,5‑三甲苯(TMB)共溶剂为模板,以四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDMS)为硅源,在一定条件下通过一步法得到的。制得的介孔二氧化硅纳米粒子具有粒径较小、孔径较大、尺寸均一、比表面积高等优点,在生物医药、化工工业、功能材料等领域具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法。
背景技术
近年来,随着纳米科学与技术的发展,介孔材料受到了人们的广泛关注。介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料,介孔材料具有高的比表面积、规则有序的孔道结构、可调的孔径、表面易于化学改性等优点,因而介孔材料更有利于介质在孔道内的扩散和运输,并且在大分子或离子吸附分离、化工催化、生物传感器和生物医学等领域展现出广阔的应用前景。
为了拓展介孔材料的应用,人们主要采用化学改性,如扩孔或以有机官能团修饰等方法来弥补其不足,扩孔改性主要是能使这种材料具有较大的孔径和孔容量,可用于装填较大的生物活性分子,保护其生物活性,扩孔的方法有很多,目前来说,对介孔材料进行扩孔的主要手段是水热法,利用水热处理的高温条件使胶束膨胀,或者在水热的同时引入非极性有机助剂,有机助剂分子可以溶解进入胶束的疏水区,扩大表面活性剂胶束的尺寸和体积,从而得到较大孔径的介孔材料。但是,现有技术中利用水热法得到的二氧化硅普遍存在粒径很大,形貌不均一,交联现象严重的缺陷。而利用其他方法,如改变模板剂链长、改变表面活性剂组成或者调节反应pH等方法对小粒径的介孔材料进行扩孔,则又很难保证其原本小而均匀的形貌。
对于介孔材料,小粒径与大孔径的矛盾已成为该类材料是否能在生物医学等领域得到进一步推广应用的一个主要障碍。
因此,有必要设计一种更佳的制备方法以能够获得粒径较小、尺寸均一,但是比表面高、孔径较大的介孔二氧化硅纳米粒子,为生物医学等领域的发展提供新的可能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足,提供一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法,本发明制备的介孔二氧化硅纳米粒子具有粒径较小、孔径较大、尺寸均一、比表面积高等优点,在生物医药、化工工业、功能材料等领域具有重要的应用前景。
本发明的具体技术方案如下所述:
本发明公开一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,所述介孔二氧化硅纳米粒子是以表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和1,3,5-三甲苯(TMB)共溶剂为模板,以四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDMS)为硅源,在一定条件下通过一步法得到的。
进一步地,所述介孔二氧化硅纳米粒子的粒径为20-50nm,介孔孔径为3-10nm。
进一步地,所述介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积为600-800m2/g。
一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的具体制备方法为:
S1、将水、乙醇、二乙醇胺和表面活性剂CTAC水溶液按比例混合,磁力搅拌均匀后加入TMB,之后在60℃下磁力搅拌4-8h,随后加入TEOS,继续搅拌反应3h;
S2、向反应液中加入DMDMS,继续反应20-24h,反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤,分散在盐酸与乙醇的混合液中,在60℃下搅拌反应20-24h,继续用乙醇和水的混合液离心洗涤,分散在超纯水中冷冻干燥得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子。
进一步地,所述步骤S1中水、乙醇、二乙醇胺和CTAC水溶液的摩尔比为1.8:100:1:4;TMB与CTAC的摩尔比为4.5~15:1;TEOS和二乙醇胺的摩尔比为15.5:1。
进一步地,所述步骤S2中DMDMS与TEOS的摩尔比为1.42:1。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明公开的介孔二氧化硅纳米材料具有粒径小、孔径大、比表面高、尺寸均一、负载量大、稳定性好、生物相容性好等优点;
2、本发明公开的制备方法具有制备工艺简单、成本低、效果明显、适用范围广等技术优势;
3、本发明公开的介孔二氧化硅纳米材料因具有较大孔径和大的比表面积,在生物医药、化工工业、功能材料等方面具有重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的介孔二氧化硅纳米材料的TEM图;
图2为本发明实施例2中制备的介孔二氧化硅纳米材料的TEM图;
图3为本发明实施例2中制备的介孔二氧化硅纳米材料的氮气吸附脱附曲线;
图4为本发明实施例2中制备的介孔二氧化硅纳米材料的孔径分布曲线;
图5为本发明实施例2中制备的介孔二氧化硅纳米材料的DLS图;
图6为本发明实施例3中制备的介孔二氧化硅纳米材料的TEM图;
图7为本发明实施例4中制备的介孔二氧化硅纳米材料的TEM图;
图8为本发明实施例5中制备的介孔二氧化硅纳米材料的TEM图;
图9为本发明实施例5中制备的介孔二氧化硅纳米材料的SEM图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
实施例1:
将16mL超纯水、2.8mL乙醇、0.05g二乙醇胺和2.6mL 25wt%CTAC水溶液混合,加入1.3mL TMB,在60℃下搅拌反应6h;随后加入1.75mLTEOS,继续搅拌反应3h,然后再加入1.2mL DMDMS继续反应20h;反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次;分散在盐酸与乙醇的混合液中(7.5mL浓盐酸与60mL乙醇),在60℃下搅拌反应24h;最后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次,并分散在超纯水中冷冻干燥,得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,样品的TEM图如图1所示,从图中可以看出粒子具有良好的分散性,尺寸均一,粒径较小约为50nm,具有孔道结构。
实施例2:
将16mL超纯水、2.8mL乙醇、0.05g二乙醇胺和2.6mL 25wt%CTAC水溶液混合,加入2.6mL TMB,在60℃下搅拌反应6h;随后加入1.75mL TEOS,继续搅拌反应3h,然后再加入1.2mLDMDMS继续反应20h;反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次;分散在盐酸与乙醇的混合液中(7.5mL浓盐酸与60mL乙醇),在60℃下搅拌反应24h;最后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次,并分散在超纯水中冷冻干燥,得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子。
样品的TEM图如图2所示,从图中可以看出粒子具有良好的分散性,尺寸均一,具有孔道结构。
样品的氮气吸附脱附曲线如图3所示,从图中可以看出在相对压力0.8~1.0处出现滞回环,表明该材料存在明显的介孔,粒子的比表面积为699m2/g。
样品的孔径分布曲线如图4所示,可知粒子的孔径大约为6nm,将现有技术中存在的介孔二氧化硅材料而言孔径较大。
样品的DLS图如图5所示,可知粒径约为38nm,粒径较小。
实施例3:
将16mL超纯水、2.8mL乙醇、0.05g二乙醇胺和2.6mL 25wt%CTAC水溶液混合,加入2.6mL TMB,在60℃下搅拌反应8h;随后加入1.75mL TEOS,继续搅拌反应3h,然后再加入1.2mL DMDMS继续反应20h;反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次;分散在盐酸与乙醇的混合液中(7.5mL浓盐酸与60mL乙醇),在60℃下搅拌反应24h;最后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次,并分散在超纯水中冷冻干燥,得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,样品的TEM图如图6所示,可以看出粒子具有良好的分散性,尺寸均一,粒径小于50nm,具有孔道结构。
实施例4:
将16mL超纯水、2.8mL乙醇、0.05g二乙醇胺和2.6mL 25wt%CTAC水溶液混合,加入3.9mL TMB,在60℃下搅拌反应4h;随后加入1.75mL TEOS,继续搅拌反应3h,然后再加入1.2mL DMDMS继续反应24h;反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次;分散在盐酸与乙醇的混合液中(7.5mL浓盐酸与60mL乙醇),在60℃下搅拌反应24h;最后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次,并分散在超纯水中冷冻干燥,得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,样品的TEM图如图7所示,可以看到粒子具有良好的分散性,尺寸均一,粒径较小约为50nm,具有孔道结构。
实施例5:
将16mL超纯水、2.8mL乙醇、0.05g二乙醇胺和2.6mL 25wt%CTAC水溶液混合,加入3.9mL TMB,在60℃下搅拌反应8h;随后加入1.75mL TEOS,继续搅拌反应3h,然后再加入1.2mL DMDMS继续反应24h;反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次;分散在盐酸与乙醇的混合液中(7.5mL浓盐酸与60mL乙醇),在60℃下搅拌反应24h;最后,用乙醇和水的混合液离心洗涤3次,并分散在超纯水中冷冻干燥,得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,样品的TEM图如图8所示,样品的SEM图如图9所示,从图中可知可知粒子具有良好的分散性,尺寸均一,粒径较小约为50nm,具有孔道结构。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (6)
1.一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,其特征在于,所述介孔二氧化硅纳米粒子是以表面活性剂CTAC和TMB共溶剂为模板,以TEOS和DMDMS为硅源制得的。
2.如权利要求1所述的一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,其特征在于,所述介孔二氧化硅纳米粒子的粒径为20-50nm,介孔孔径为3-10nm。
3.如权利要求2所述的一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子,其特征在于,所述介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积为600-800m2/g。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
S1、将水、乙醇、二乙醇胺和表面活性剂CTAC水溶液按比例混合,磁力搅拌均匀后加入TMB,之后在60℃下磁力搅拌4-8h,随后加入TEOS,继续搅拌反应3h;
S2、向反应液中加入DMDMS,继续反应20-24h,反应完成后,用乙醇和水的混合液离心洗涤,分散在盐酸与乙醇的混合液中,在60℃下搅拌反应20-24h,继续用乙醇和水的混合液离心洗涤,分散在超纯水中冷冻干燥得到小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子。
5.如权利要求4所述的一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中水、乙醇、二乙醇胺和CTAC水溶液的摩尔比为1.8:100:1:4;TMB与CTAC的摩尔比为4.5~15:1;TEOS和二乙醇胺的摩尔比为15.5:1。
6.如权利要求4所述的一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中DMDMS与TEOS的摩尔比为1.42:1。
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