CN112678834B - 一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，属于功能材料领域，将一定量HSiCl3和三正丙胺溶于CH2Cl2中，室温搅拌数小时；将形成的黄色溶液蒸干，剩下的产物在马弗炉中煅烧处理即可得到蛋壳状SiO2；本发明的目的是提供了一种中空蛋壳状纳米SiO2快速制备方法，该方法仅需将小分子硅烷在胺存在下歧化反应的产物在一定温度下煅烧即可形成中空蛋壳状纳米SiO2。该方法具有快速、易于放大合成的优点，有望用于产业化制备中空纳米SiO2材料。

Description

一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法。
背景技术
纳米二氧化硅（SiO2）的用途非常广泛，如在电子封装材料、涂料、橡胶、陶瓷、药物载体、化妆品、锂电池负极材料中均有使用。其中具有中空结构的SiO2有大的比表面积、多孔结构和超强的吸附能力，在物质释放，癌症治疗方面，其内部中空结构可以担载更多药物。另外，巨大的中空结构可以使其与不同类型的功能性无机纳米材料以及环境响应性水凝胶等相结合来制备多功能复合纳米药物载体，从而更好地实现药物的靶向、智能释放及对释放过程的监测。中空结构SiO2材料成为纳米药物载体领域的研究热点。但当前制备中空纳米SiO2的方法还主要局限在软、硬模板法。如利用阳离子表面活性剂诱导硅烷的水解（申请号：CN201611141631.0）、在预先制备好的硬模板上包覆SiO2再除去模板等（申请号：CN202010200355.0），通常至少需要2-3步的制备的步骤，过程繁琐。
当前制备中空SiO2纳米材料主要利用软、硬模板相结合的方法，如前所述的表面活性剂诱导或在硬模板外面包覆SiO2再除去模板，还未有与本发明相似的技术路线。
发明内容
解决的技术问题：针对上述现有的由于需要多步反应、步骤相对较繁琐，效率较低等技术问题，为了解决这个问题，本发明保护了一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，该方法仅需将小分子硅烷在胺存在下歧化反应的产物在一定温度下煅烧即可形成中空蛋壳状纳米SiO2。该方法具有快速、易于放大合成的优点，有望用于产业化制备中空纳米SiO2材料。
技术方案：
一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，步骤为：
第一步：将一定量HSiCl3和三正丙胺溶于CH2Cl2中，室温搅拌数小时；
第二步：将形成的黄色溶液旋干，剩下的产物在马弗炉中煅烧处理即可得到蛋壳状SiO2。
进一步的，所述第一步中HSiCl3、三正丙胺和CH2Cl2和之间的用量比1-2ml HSiCl3和1-2ml三正丙胺溶于10-20mlCH2Cl2。
进一步的，所述第一步中搅拌数小时的搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为2-48h。
进一步的，所述第二步中旋干温度为20-70℃。
进一步的，所述第二步煅烧处理温度为500-1000℃，煅烧时间为1-5h。
有益效果：
1、仅需室温反应加热处理即可得到蛋壳状中空SiO2纳米材料，反应步骤很少，利于降低产业化成本。
2、现有合成中空SiO2纳米材料的方法多为模板法（如Chem. Mater. 2009, 21,15, 3629–3637；Chem. Commun., 2009, 3542-3544；Chem. Eur. J., 2014, 20 , 3,673-677；J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 42, 15136–15142），通过使用PS等微乳液或葡萄糖作为模板，TEOS或Na2SiO3作为Si源合成中空SiO2，步骤繁琐，成本较高。
附图说明
图1为本申请实施例1，所得蛋壳状SiO2的扫描电镜图。
图2为本申请实施例1，所得蛋壳状SiO2的XRD图。
图3为本申请实施例1，所得蛋壳状SiO2的元素分布图。
具体实施方式
以下通过实施例说明本发明的具体步骤，但不受实施例限制。
在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
在下面结合具体实施例并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
根据下述实施例和比较例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例和比较例所描述内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，合成步骤如下：
第一步：将HSiCl3和三正丙胺按照摩尔比1:2（体积分别小于2ml）加入到20毫升二氯甲烷中。
第二步：室温搅拌5小时后，将黄色溶液旋干，剩下的黄色粘稠状物质置于坩埚中，在马弗炉中700煅烧3小时，即得蛋壳状中空纳米SiO2。
如图2所示所得蛋壳状SiO2的XRD图，可以看到产物是较纯的SiO2，由图3所示元素分布图可以进一步看到产物的元素组成为Si和O。
实施例2：
一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，合成步骤如下：
第一步：将Si2Cl6和三正丙胺按照摩尔比1:2(体积分别小于2ml)加入到20毫升二氯甲烷中。
第二步：室温搅拌5小时后，搅拌速度为500-1000r/min，将黄色溶液旋干，旋干温度为20-70℃，剩下的黄色粘稠状物质置于坩埚中，在马弗炉中700℃煅烧3小时，即得蛋壳状中空纳米SiO2。
实施例3：
一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，合成步骤如下：
第一步：将HSiCl3和三正丙胺按照摩尔比1:2（体积分别小于2ml）加入到20毫升不含氧的有机溶剂中，所述不含氧的有机溶剂如苯、甲苯、三氯甲烷或乙腈。
第二步：室温搅拌5小时后，搅拌速度为500-1000r/min，将黄色溶液旋干，旋干温度为20-70℃，剩下的黄色粘稠状物质置于坩埚中，在马弗炉中700℃煅烧3小时，即得蛋壳状中空纳米SiO2。
实施例4：
一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，合成步骤如下：
第一步：将HSiCl3和三正丙胺按照摩尔比1:2(体积分别小于2ml)加入到20毫升二氯甲烷中。
第二步：室温搅拌5小时后，搅拌速度为500-1000r/min，将黄色溶液旋干，旋干温度为20-70℃，剩下的黄色粘稠状物质置于坩埚中，在马弗炉中500-1000℃煅烧3-24小时，即得蛋壳状中空纳米SiO2。

Claims (5)

1.一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，其特征在于步骤为：
第一步：将一定量HSiCl3和三正丙胺溶于CH2Cl2中，室温搅拌数小时；
第二步：将形成的黄色溶液旋干，剩下的产物在马弗炉中煅烧处理即可得到蛋壳状SiO2。
2.根据权利要求1所述的一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，其特征在于：所述第一步中HSiCl3、三正丙胺和CH2Cl2之间的用量比是1-2ml HSiCl3 和1-2ml三正丙胺溶于10-20mlCH2Cl2。
3.根据权利要求1所述的一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，其特征在于：所述第一步中搅拌数小时的搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为2-48h。
4.根据权利要求1所述的一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，其特征在于：所述第二步中旋干温度为30-70℃。
5.根据权利要求1所述的一种蛋壳状二氧化硅纳米材料的无模板合成方法，其特征在于：所述第二步煅烧处理温度为500-1000℃，煅烧时间为1-5h。
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孙林.硅基纳米材料的制备及用作锂电池负极性能研究.《万方数据库》.2020,全文. *

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