CN105944719A - 一种用于巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂及其制备方法，催化剂以SiO2为载体，活性组分Cr、Ir和Ru，Cr质量百分含量为SiO2的0.01‑0.07％；Ir、Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0～5.0％，Ru/Ir的摩尔比为1～5：100；将SiO2粉末加入含有Cu(NO3)2和Cr(NO3)3混合水溶液中，经过烘干、焙烧得到CuO‑Cr2O3/SiO2载体，再将CuO‑Cr2O3/SiO2载体浸渍到硝酸铱和硝酸钌的混合溶液中进一步负载Ir和Ru，经烘干、焙烧、还原得到Ir‑Ru/Cu‑Cr2O3/SiO2，最后经稀硝酸洗涤去除Cu，得到成品。催化剂催化效率高、反应选择性和稳定性好。

Description

一种用于巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学催化剂领域，特别涉及一种巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂及其制备方法。
背景技术
α,β-不饱和醛选择性加氢制备α,β-不饱和醇是工业生产中的重要反应，这是因为α,β-不饱和醇在医药、香精和精细化学品中有重要的应用。工业上制备α,β-不饱和醇常用还原剂如硼氢化钠和LiAlH4将α,β-不饱和醛直接氢化，但是这样会导致产物不宜分离以及环境的污染。与此相反，选用合适的催化剂在氢气气氛下使α,β-不饱和醛选择性加氢制备α,β-不饱和醇可以减少工业废料生成，而且产物容易分离，因此通常采用多相催化的方法制备。
α,β-不饱和醛存在着共轭的活性基团C＝C键和C＝O键，由于C＝C键(键能为615kJmol-1)加氢的活性高于C＝O键(键能为715kJ mol-1)，因此在进行加氢反应时，无论从热力学的角度还是从动力学的角度来看，很难做到在反应过程中只给C＝O键加氢而保留C＝C键不被破坏。此外，巴豆醛作为α,β-不饱和醛的代表，在温度高于80℃时容易发生脱羰基反应，温度更高时还会发生聚合反应。因此导致催化剂失活主要的主要原因为巴豆醛发生聚合反应产生高聚物积聚在催化剂表面以及羰基反应过程中生成CO在贵金属表面强吸附。目前该领域的催化剂存在着普遍失活的现象，因此设计制备高性能反应稳定的催化剂，有重要研究意义。
中国专利CN 102240564A公开了载体为TiO2、ZrO2或ZnO，活性组分为Ir-Ir&混合物的催化剂的制备方法，发现Ir含量为3％的Ir/TiO2催化剂在300℃还原后，催化剂的巴豆醛转化率为93％，巴豆醇的选择性为88％。在中国专利ZL 201210440285.1公开了xFe-yZn/Ir/SiO2催化剂的制备方法，从中我们发现当Fe与Zn的摩尔比为1：2且Fe和Zn的总摩尔量为Ir摩尔量的0.5％时，制备的催化剂在300℃还原后，巴豆醛的转化率为68.6％，巴豆醇的选择性为88.9％，催化活性较好。中国专利ZL 201310280574.4公开了Ir-Fe/Fe-Cr/SiO2催化剂的制备方法，从中发现当载体中Fe-Cr的质量百分含量为0.7％，载体上浸渍Fe的质量百分含量为0.3％时，催化剂表现出最高的活性(69.2％)以及对巴豆醇的选择性(69.2％)，反应10h后也表现出较好的稳定性。然而，这些专利存在着催化剂活性高但稳定性不好或者稳定性好活性不高的缺点。因此，为了获得更好的反应稳定性和催化活性，需要对催化剂进行更深入的改性研究。
发明内容
本发明针对已有的气相巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的Ir基催化剂大多存在易失活、稳定性差的明显缺点，提供一种经过改良的催化效率高、反应选择性和稳定性较好的一种巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂及其制备方法。
为实现该发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于巴豆醛选择性加氢合成巴豆醇的催化剂，该催化剂以SiO2为载体，活性组分Cr、Ir和Ru组成，其中Cr质量百分含量为SiO2的0.01-0.07％；Ir、Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0～5.0％，Ru/Ir的摩尔比为1～5：100；制备方法为：将SiO2粉末加入含有Cu(NO3)2和Cr(NO3)3混合水溶液中，经过烘干、焙烧后得到CuO-Cr2O3/SiO2载体，然后将CuO-Cr2O3/SiO2载体浸渍到硝酸铱和硝酸钌的混合溶液中进一步负载Ir和Ru，经过烘干、焙烧、还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2；最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解去除Cu，得到Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将SiO2粉末置于120℃烘箱中烘干；
(2)用浸渍法制备Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂；
①按Cr质量百分含量为SiO2的0.01-0.07％，Cu质量百分含量为SiO2的1％，将载体SiO2粉末加入到含有Cu(NO3)2和Cr(NO3)3混合水溶液中，浸渍5h；
②后置于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，500℃空气气氛下焙烧4h，得到CuO-Cr2O3/SiO2载体；
③按Ir、Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0～5.0％，Ru/Ir的摩尔比为1～5：100，将得到CuO-Cr2O3/SiO2载体浸渍到硝酸铱和硝酸钌的混合溶液中，浸渍3h；
④后于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，400℃空气气氛下焙烧4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂；
⑤最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
采用上述技术方案的用于气相巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂在较低的反应温度有较好的活性和巴豆醇选择性，催化剂的稳定性也较高，操作方法简便和贵金属利用率也较高。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步阐明本发明，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1
①将SiO2粉末置于120℃烘箱中烘干，时间为6h。
②按照助催化剂Cr质量百分含量为SiO2的0.01％，和Cu质量百分含量为SiO2的1％，称取相应的Cr(NO3)3和Cu(NO3)2配制成混合溶液，将载体SiO2粉末加入到上述混合溶液中，浸渍5h。
③后置于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，500℃空气气氛下焙烧4h，得到CuO-Cr2O3/SiO2载体。
④按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为1：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将相应量的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
⑤后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
⑥后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑦最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例2
①CuO-Cr2O3/SiO2载体的制备与实施例1相同
②按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的4.0％，Ru/Ir的摩尔比为1：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将实施例1制备的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
③后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
④后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑤最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例3
①CuO-Cr2O3/SiO2载体的制备与实施例1相同
②按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的5.0％，Ru/Ir的摩尔比为1：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将实施例1制备的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
③后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
④后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑤最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例4
①CuO-Cr2O3/SiO2载体的制备与实施例1相同
②按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为3：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将实施例1制备的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
③后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
④后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑤最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例5
①CuO-Cr2O3/SiO2载体的制备与实施例1相同
②按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为5：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将实施例1制备的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
③后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
④后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑤最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例6
①按照助催化剂Cr质量百分含量为SiO2的0.03％，和Cu质量百分含量为SiO2的1％，称取相应的Cr(NO3)3和Cu(NO3)2配制成混合溶液，将载体SiO2粉末加入到上述混合溶液中，浸渍5h。
②后置于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，500℃空气气氛下焙烧4h，得到CuO-Cr2O3/SiO2载体。
③按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为3：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将相应量的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
④后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
⑤后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑥最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例7
①按照助催化剂Cr质量百分含量为SiO2的0.05％，和Cu质量百分含量为SiO2的1％，称取相应的Cr(NO3)3和Cu(NO3)2配制成混合溶液，将载体SiO2粉末加入到上述混合溶液中，浸渍5h。
②后置于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，500℃空气气氛下焙烧4h，得到CuO-Cr2O3/SiO2载体。
③按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为3：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将相应量的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
④后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
⑤后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑥最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
实施例8
①按照助催化剂Cr质量百分含量为SiO2的0.07％，和Cu质量百分含量为SiO2的1％，称取相应的Cr(NO3)3和Cu(NO3)2配制成混合溶液，将载体SiO2粉末加入到上述混合溶液中，浸渍5h
②后置于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，500℃空气气氛下焙烧4h，得到CuO-Cr2O3/SiO2载体。
③按照活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为3：100，分别吸取一定量的硝酸铱和硝酸钌水溶液并混合均匀，将相应量的CuO-Cr2O3/SiO2载体加入到混合溶液中，搅拌均匀后，室温下浸渍3h。
④后置于90℃水浴中搅拌蒸干液体，400℃空气气氛下焙烧4h。
⑤后置于300℃氢气气氛中还原1h得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂。
⑥最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
催化剂活性测试：常压下在固定床反应器中进行，催化剂用量为0.2g，氢气/巴豆醛摩尔比为94：1，总流量为26ml/min，反应温度为80℃。反应10小时时的巴豆醛转化率和巴豆醇选择性见表1。
表1：实施例催化剂的加氢活性和选择性列表
从表1中可以看出，当助催化剂Cr质量百分含量为SiO2的0.07％，活性组分Ir-Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0％，Ru/Ir的摩尔比为3：100，并且还原温度为300℃，反应温度为80℃时，巴豆醛的转化率为66.8％，巴豆醇的选择性为90.2％，此催化剂表现出最好的催化活性，可用于巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇。

Claims (2)

1.一种用于巴豆醛选择性加氢制备巴豆醇的催化剂，其特征在于：该催化剂以SiO2为载体，活性组分Cr、Ir和Ru组成，其中Cr质量百分含量为SiO2的0.01-0.07％；Ir、Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0～5.0％，Ru/Ir的摩尔比为1～5：100，制备方法为：将SiO2粉末加入含有Cu(NO3)2和Cr(NO3)3混合水溶液中，经过烘干、焙烧后得到CuO-Cr2O3/SiO2载体，然后将CuO-Cr2O3/SiO2载体浸渍到硝酸铱和硝酸钌的混合溶液中进一步负载Ir和Ru，经过烘干、焙烧、还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2；最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解去除Cu，得到Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述催化剂，其特征在于制备方法具体包括以下步骤：
(1)将SiO2粉末置于120℃烘箱中烘干；
(2)用浸渍法制备Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂；
①按Cr质量百分含量为SiO2的0.01-0.07％，Cu质量百分含量为SiO2的1％，将载体SiO2粉末加入到含有Cu(NO3)2和Cr(NO3)3混合水溶液中，浸渍5h；
②后置于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，500℃空气气氛下焙烧4h，得到CuO-Cr2O3/SiO2载体；
③按Ir、Ru的总质量百分含量为SiO2的3.0～5.0％，Ru/Ir的摩尔比为1～5：100的比例，将得到CuO-Cr2O3/SiO2载体浸渍到硝酸铱和硝酸钌的混合溶液中，浸渍3h；
④后于90℃水浴中搅拌蒸干水溶液，60℃真空干燥4h，400℃空气气氛下焙烧4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂；
⑤最后经过质量百分比为10％的稀硝酸三次洗涤溶解Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂的Cu，以去除Cu，后用蒸馏水洗涤三次，接着60℃真空干燥4h，后于300℃氢气气氛还原得到Ir-Ru/Cu-Cr2O3/SiO2催化剂得到本发明的Ir-Ru/Cr2O3/SiO2催化剂。
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