CN105940351A - 液体显像剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供在电子照片或静电记录用的液体显像剂中粒子的均一性、保存稳定性、固着性及电泳性良好的液体显像剂。作为解决方法，在于提供下述液体显像剂，其含有着色树脂粒子，并使该着色树脂粒子通过粒子分散剂分散于绝缘性溶剂而成，该着色树脂粒子为利用凝聚法(coacervation)至少由作为颜料的酸性碳黑、含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、含碱性基团的颜料分散剂、相对于该颜料100质量份的作为酸性颜料衍生物的颜料分散助剂0.1～10.0质量份以及造粒助剂进行造粒而得。

Description

液体显像剂
技术领域
本发明涉及印刷机、复印机、打印机、传真机等所使用的电子照片或静电记录用的液体显像剂。
背景技术
电子照片方式为具有如下特征的着色图像形成的一个方式，在感光体表面形成静电潜像，并利用由静电力产生的引力或斥力使由着色树脂粒子构成的显像剂(通常称为色粉)附着来显像，进一步使显像剂转印到印刷用基材上并通过热、压力使其固着，其概要如下所示。
首先，使感光体的整个面在暗处带电，该感光体具有在暗处为绝缘体且在明处变为导电体的特性。其次，根据印刷的图像，在相当于感光体的非图像部(或图像部)的部位照射光(导电化)从而使电荷消失，由此在感光体表面选择性地设置带电部位与非带电部位从而形成静电潜像。接着，通过使由着色树脂粒子构成的显像剂带与感光体相反的电荷从而使其通过静电力附着(非图像部带电时，带相同电荷而排斥，从而仅挤入图像部)，从而对静电潜像进行显像。最后，使显像剂从感光体表面转印到印刷用基材后，施加热、压力使其固着从而形成着色图像。
这样的电子照片方式的印刷速度仍不充分，但由于可使着色剂附着于感光体上的任意位置，故而与使用总是附着于固定部位的印刷版方式相比，适于制作最少1份为止的较少份数的(图像不同)印刷物。因此，主要用于可发挥其特长的商务用途的复印机、打印机、传真机等。
作为电子照片方式所使用的显像剂，大体分为粉体本身状态的干式显像剂与分散于液体中的液体显像剂。迄今为止，提起电子照片方式，几乎均使用干式显像剂。然而，为了得到高精细的印刷物，使用更小粒径的显像剂较为有利，然而由于粒径越小粒子彼此的凝聚力越高，难以维持适当的流动性，而且飞散时存在劳动卫生上的问题(尘肺等)等，故而干式显像剂粒径的下限为5μm左右。相对于此，液体显像剂不飞散，而且由于粒子分散于液体中故而可维持充分的流动性。因此，液体显像剂也可为小于1μm的小粒径，从而易于得到高品质的图像。
其次，通常使用使含有颜料等着色剂的着色树脂粒子(以下，有时也记载为色粉粒子)分散于绝缘性溶剂中的液体显像剂。
作为制造这样的液体显像剂用的着色树脂粒子的方法，有凝聚法(析出法)。
凝聚法是指通过使用着色剂(颜料)、树脂(粘合剂树脂)、溶解所述树脂的有机溶剂、不溶解所述树脂的绝缘性溶剂，从包含经微粒化而处于分散状态的颜料与处于溶解状态的树脂的有机溶剂及绝缘性溶剂的混合液中除去有机溶剂或添加绝缘性溶剂(在最终的组成中，除去有机溶剂的情况较多)，而使所述树脂析出，并使包埋着色剂的树脂粒子(色粉粒子)分散到绝缘性溶剂中的方法。
由于由该方法所得到的作为色粉粒子的着色树脂粒子的形状更接近球形，粒径也变得均一，故而认为用于液体显像剂时相对于电泳方向的投影面积也变得均一化，从而电泳性也变得良好。尤其是由于色粉粒子一边通过静电力在绝缘性溶剂中电泳一边附着于感光体表面来进行显像，故而各粒子的电泳速度等的均一性是用于得到装饰印刷物的重要性能。
然而，在凝聚法中，在树脂析出而形成着色树脂粒子时，需要使着色剂确实地包埋于内侧。在颜料露出于作为着色树脂粒子的色粉粒子表面的状态下，受主要吸附在着色剂表面的分散剂的影响而产生带电特性的不一致等，每个色粉粒子的电泳性不同从而有可能妨碍装饰印刷。
另外，为了提高印刷浓度而提高颜料浓度时，由于电泳性降低从而无法得到充分的电泳性。
因此，为了解决上述问题，提出了下述方法：利用具有酸性基团的高分子化合物与具有碱性基团的高分子化合物，首先，使其中任一个吸附于颜料表面，之后使内包于另一个高分子化合物的着色树脂粒子分散于绝缘性溶剂(例如，参考专利文献1)。
然而，在该方法中存在下述问题：由于粒径的均一性不充分，故而电泳性成为不一致的原因，且经时分散稳定性也不充分。
因此，本申请人提出了使至少由颜料、包含碳化二亚胺类化合物的分散剂、含酸性基团树脂构成的着色树脂粒子分散到绝缘性溶剂中而成的液体显像剂，碳化二亚胺类化合物在分子内具有至少1个含碱性基团的基团，并介由与碳化二亚胺基的反应而导入了聚酯链(例如，参考专利文献2)。
通过该方法提高了粒径的均一性、经时分散稳定性，但由于在此使用的具有碳化二亚胺基的化合物作为颜料分散剂而使用，故而被吸附于颜料表面，可与树脂粒子表面的酸性基团反应的可能性较低。
其次，由于主粘合剂树脂与含酸性基团树脂的相溶性差从而还发现了下述现象：树脂的析出无法在着色剂表面稳定地进行，从而无法得到粒度分布广、均一的粒子；处于大量存在不与碱性基团相互作用的剩余的酸性基团的条件时，粒子的形成性(造粒性)反而降低，近年来，为了进一步提高印刷物的图像质量而需要进一步的改善。
如专利文献3所记载的那样，公知有如下液体显像剂：包含色粉粒子与绝缘性液体，所述色粉粒子包含树脂、颜料及颜料分散剂，所述颜料包含酸性碳黑与碱性铜酞菁颜料衍生物，所述颜料分散剂为碱性分散剂。然而，即使根据这样的方法，为了提高印刷浓度而提高颜料浓度时，由于电泳性降低从而无法得到充分的电泳性。
尤其是，在利用了液体显像剂的电子照片方式中，通过感光体的带电部分与带不同电荷的色粉粒子之间发挥作用的静电力，色粉粒子在绝缘性溶剂中泳动从而附着于感光体表面来进行显像。因此，色粉粒子的电泳性是与显像精度即装饰印刷性直接相关的性能。在最近追求高品质的装饰印刷物的情况中，在利用上述酸－碱相互作用的同时为了进一步实现技术上的改善，需要即使提高树脂粒子的浓度也不会使电泳性降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2001-31900号公报
专利文献2日本再公表专利WO2007-061072号公报
专利文献3日本特开2013-105035号公报
发明内容
因此，本发明的课题在于提供在电子照片或静电记录用的液体显像剂中即使提高着色树脂粒子的浓度也不会使电泳性降低的液体显像剂。
本申请人为了解决上述课题进行了深入研究，结果作为新的概念而开发了如下液体显像剂，通过在凝聚法中在着色树脂粒子中使用颜料分散助剂可全部解决本发明的课题，从而完成了本发明。
1.一种液体显像剂，其特征在于，含有着色树脂粒子，并使该着色树脂粒子通过粒子分散剂分散于绝缘性溶剂而成，该着色树脂粒子为利用凝聚法至少由作为颜料的酸性碳黑、含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、含碱性基团的颜料分散剂、相对于该颜料100质量份的作为酸性颜料衍生物的颜料分散助剂0.1～10.0质量份以及造粒助剂进行造粒而得。
2.根据1所述的液体显像剂，其特征在于，所述酸性颜料衍生物选自蒽醌类酸性颜料衍生物、萘类酸性颜料衍生物及酞菁类酸性颜料衍生物中的至少1种。
在利用凝聚法将至少由酸性碳黑、含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、含碱性基团的颜料分散剂、颜料分散助剂及造粒助剂构成的着色树脂粒子进行造粒，并使该着色树脂粒子通过粒子分散剂分散于绝缘性溶剂而成的液体显像剂中，通过使该颜料分散助剂由酸性颜料衍生物构成，可得到粒子的均一性、保存稳定性、固着性以及尤其是即使着色树脂粒子为高浓度也可显示充分的电泳性的液体显像剂。
具体实施方式
以下，关于本发明的液体显像剂进行详细说明。
(着色树脂粒子)
本发明中的着色树脂粒子为通过凝聚法所得到的粒子。根据凝聚法时，所得到的着色树脂粒子的形状更接近球形，粒径也更为均一，故而优选。为了使处于溶解状态的树脂析出时包埋着色剂，需要树脂的析出在着色剂的表面稳定地发生这样的条件。另外，着色剂未被树脂包埋而残留时，由于绝缘性溶剂自身着色，从而成为没有着色树脂粒子的地方被着色的原因，故而也需要全部着色剂均包埋在树脂粒子中这样的条件。另外，着色剂未被完全包埋于树脂粒子内而露出于表面时，存在无法得到粒度分布广且均一的粒子的可能性。
(颜料)
作为使着色树脂粒子含有的酸性碳黑，可使用公知的酸性碳黑。作为上述酸性碳黑的具体例，可列举三菱化学公司制的MA7、MA8、MA11、MA14、MA285、#1000、#2350等；Degussa公司制的Special Black 350、Special Black250、Special Black550等；CABOT公司制的MOGUL L、REGAL 400R等；ColumbianCarbon公司制的RAVEN 1200、RAVEN 1250、RAVEN 1255、RAVEN 1190U、RAVEN 1170、RAVEN 1035、RAVEN 1080U、RAVEN 1060U、RAVEN 1100U等。
在上述酸性碳黑中，优选pH为5以下且具有羧基等酸性基团的酸性碳黑。
在本发明中，上述酸性碳黑的含量没有特别限定，但从图像浓度的观点出发，优选在最终的着色树脂粒子中为5～70质量％。
(含碱性基团的颜料分散剂)
在本发明中，作为颜料分散剂，可使用含碱性基团的颜料分散剂。
且，含碱性基团的颜料分散剂溶解于后述的有机溶剂，而不溶于绝缘性溶剂。
使着色树脂粒子含有上述颜料时，作为用于使上述颜料分散的含碱性基团的颜料分散剂，可使用下述记载的造粒助剂以外的公知的含碱性基团的颜料分散剂。
作为上述含碱性基团的颜料分散剂的具体例，例如，可列举含碱性基团的聚氨酯类树脂，含碱性基团的聚酯树脂，在(聚)胺化合物的氨基及/或亚氨基上导入了聚酯的(聚)胺衍生物等。此外，作为上述颜料分散剂的市售品，例如，可列举BYK-160、162、164、182(毕克化学公司制)、EFKA-47(EFKA公司制)、AJISPER PB-821、822(Ajinomoto Fine-Techno株式会社制)、Solsperse24000(捷利康公司制)等。在本发明中，可根据需要单独使用上述含碱性基团的颜料分散剂或合用2种以上。上述含碱性基团的颜料分散剂的含量没有特别限定，但相对于上述颜料100质量份，优选10～100质量份。当小于10质量份时，有时所制造的着色树脂粒子分散物中的着色树脂粒子的分散性变得不充分，当超过100质量份时，有时会给印刷适应性带来障碍。上述含碱性基团的颜料分散剂的含量更优选的下限为20质量份、更优选的上限为60质量份。
(颜料分散助剂)
本发明中所使用的颜料分散助剂为酸性颜料衍生物，优选具有酸性基团的酞菁类颜料衍生物、具有酸性基团的蒽醌类颜料衍生物及具有酸性基团的萘类颜料衍生物等。作为所导入的酸性基团，优选磺酸基、羧酸基、磷酸基等。
且，颜料分散助剂溶解于后述的有机溶剂，而不溶于绝缘性溶剂。
作为上述颜料分散助剂的含量没有特别限定，但相对于上述颜料100质量份，优选0.1～10.0质量份。当小于0.1质量份时，有时无法得到本发明的效果，当超过10.0质量份时，有光学浓度降低的趋势。上述颜料分散助剂的含量更优选的下限为0.5质量份、更优选的上限为3质量份。
(造粒助剂)
作为得到着色树脂粒子时使用的造粒助剂，可使用提高上述着色树脂粒子的均一性的造粒助剂，作为具有至少1个碳化二亚胺基的数均分子量，可使用500～100000的碳化二亚胺化合物。此时，由于在酸性基团与碳化二亚胺基可反应的时期，投入相对于含酸性基团树脂的特定量，故而需要提高主粘合剂树脂与含酸性基团树脂的相溶性。
在碳化二亚胺化合物之中，优选在侧链及/或主链上具有数均分子量200～10000的聚酯链及/或聚醚链的碳化二亚胺化合物。
作为具有至少1个碳化二亚胺基的碳化二亚胺化合物，为在分子内具有至少1个碳化二亚胺基，即由－N＝C＝N－所表示的基团的化合物。
且，造粒助剂溶解于后述的有机溶剂而不溶于绝缘性溶剂。
作为碳化二亚胺化合物，可列举具有异氰酸酯基的碳化二亚胺化合物；使具有异氰酸酯基的碳化二亚胺化合物的异氰酸酯基与可与异氰酸酯基反应的化合物反应所得到的碳化二亚胺化合物；使具有至少2个以上碳化二亚胺基的碳化二亚胺化合物的碳化二亚胺基与可与碳化二亚胺基反应的化合物反应所得到的具有碳化二亚胺基的碳化二亚胺基化合物类。
具体而言，可列举
(1)通过二异氰酸酯化合物的脱羧反应所得到的在两末端具有异氰酸酯基的碳化二亚胺化合物(CARBODILITE V-01、V-03、V-05等，均为日清纺公司制)
(2)将(1)的两末端具有异氰酸酯基的碳化二亚胺化合物通过可与异氰酸酯基反应的链延长剂(2，4－二甲基－1，5－戊二醇、甲基二乙醇胺等的二元醇化合物、二胺化合物、肼等)进行链延长所得到的碳化二亚胺化合物
(3)使(1)的两末端具有异氰酸酯基的碳化二亚胺化合物、数均分子量200～10000的具有羟基的聚酯化合物(例如，将低分子一元醇及/或低分子二元醇化合物作为引发剂，使ε-己内酯、γ-丁内酯等进行开环聚合所得到的具有羟基的聚酯化合物；使低分子二元醇化合物与低分子羧酸化合物在低分子化合物的过剩下进行反应所得到的含有羟基的聚酯化合物；使一元醇与羟基硬脂酸反应所得到的具有羟基的聚酯化合物等)及/或数均分子量200～10000的具有羟基的聚醚化合物(例如，使低分子一元醇及/或低分子二元醇化合物与环氧烷进行加成反应所得到的具有羟基的聚醚化合物等)反应所得到的主链上具有聚醚链及/或聚酯链的碳化二亚胺化合物
(4)使(1)中的两末端具有异氰酸酯基且具有2个以上碳化二亚胺基的碳化二亚胺化合物的异氰酸酯基与低分子醇反应后，接着与数均分子量200～10000的具有羧基的聚酯化合物(例如，将单或聚氧羧酸作为引发剂，使ε-己内酯、γ-丁内酯等进行开环聚合所得到的具有羟基与羧基的聚酯化合物；使羟基羧酸进行自缩合的具有羟基与羧基的聚酯化合物等)及/或数均分子量200～10000的具有羧基的聚醚化合物(例如，将单或聚氧羧酸作为引发剂，使环氧烷进行加成反应所得到的具有羧基的聚醚化合物等)进行反应从而在侧链具有聚醚链及/或聚酯链的碳化二亚胺化合物等。
其中，优选主链具有聚醚链及/或聚酯链的碳化二亚胺化合物。
本发明中的数均分子量基于凝胶渗透色谱法(GPC法)＜聚苯乙烯换算＞得到，作为装置使用Water 2690(Waters公司制)，作为色谱柱使用Plgea 5μMIXED-D(Polymer Laboratories公司制)。
造粒助剂的含量优选配合为相对于下述记载的粘合剂树脂及含酸性基团树脂的酸性基团的合计当量，碳化二亚胺化合物的碳化二亚胺基当量为碳化二亚胺基当量/酸性基团当量＝0.01以上、小于1.00。
由于当碳化二亚胺当量小于0.01时效果较弱，为1.00以上时制造中粘度变高从而搅拌不良、粒子变得不均一，故而不优选。
(含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂)
此时，作为含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂，可以仅为含酸性基团的树脂，也可以组合使用含酸性基团的树脂与不含酸性基团的树脂。
本发明中的含酸性基团树脂的酸值在超过0mgKOH/g、250mgKOH/g以下的范围，不含酸性基团树脂的酸值为0mgKOH/g。
作为含酸性基团的树脂，还可合用酸值超过0mgKOH/g、20mgKOH/g以下的树脂与酸值超过20mgKOH/g、250mgKOH/g以下的含酸性基团的树脂。尤其是，优选合用不含酸性基团的树脂及/或酸值超过0mgKOH/g、20mgKOH/g以下的树脂与酸值超过20mgKOH/g、250mgKOH/g以下的含酸性基团的树脂，进一步优选合用酸值超过0mgKOH/g、20mgKOH/g以下的聚酯树脂与酸值超过20mgKOH/g、250mgKOH/g以下的含酸性基团的共聚物树脂。
且，含有含酸性基团树脂的树脂溶解于后述的有机溶剂，而不溶于绝缘性溶剂。
作为酸值为0以上、20mgKOH/g以下的树脂，可使用对纸、塑料薄膜等的粘附体具有固着性的公知的粘合剂树脂，例如，可使用聚酯树脂、环氧树脂、酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、松香改性树脂等的树脂，可根据需要单独使用上述树脂或合用2种以上。其中，从涂膜耐性、印刷适应性的观点出发，优选聚酯树脂。作为酸值为0以上、20mgKOH/g以下的树脂的含量，没有特别限定，但相对于上述颜料100质量份，优选100～1000质量份。
作为酸值超过20、250mg KOH/g以下的含酸性基团的树脂，优选对印刷用纸等的粘附体具有固着性的热塑性树脂。具体而言，可列举乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物的部分皂化物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等的烯烃树脂；热塑性饱和聚酯树脂、苯乙烯-丙烯酸类共聚物树脂、苯乙烯-丙烯酸改性聚酯树脂等的苯乙烯类树脂；醇酸树脂、苯酚树脂、环氧树脂、松香改性苯酚树脂、松香改性马来酸树脂、松香改性富马酸树脂、(甲基)丙烯酸酯树脂等的丙烯酸类树脂；在氯乙烯树脂、乙酸乙烯树脂、偏二氯乙烯树脂、氟类树脂、聚酰胺类树脂、聚缩醛树脂等中，作为聚合材料、加成材料使用羧酸化合物的方法或进行过氧化物处理等从而导入羧基、磺酸基、磷酸基等的酸性基团的树脂。其次，它们可使用1种或2种以上。作为上述含酸性基团的树脂，优选含羧基的树脂，更优选含羧基的共聚物，进一步优选苯乙烯-丙烯酸类共聚物。
作为酸值20～250mg KOH/g的含酸性基团树脂的含量，没有特别限定，优选在液体显像剂中为0.1～10质量％、优选0.5～5质量％、进一步优选1～4质量％。
通过合用酸值20～250mg KOH/g的含酸性基团树脂，由凝聚法进行的着色树脂粒子的造粒性变得更好。且，当酸值20～250mg KOH/g的含酸性基团树脂的酸值超过250mg KOH/g时，存在电泳性降低的趋势，故而不优选。
(粒子分散剂)
为了提高着色树脂粒子的分散性，在液体显像剂中还可进一步含有粒子分散剂。
且，粒子分散剂溶解于绝缘性溶剂及后述的有机溶剂。
粒子分散剂溶解于绝缘性液体并可提高着色树脂粒子的分散性，例如，可列举多胺化合物与羟基羧酸自缩合物的反应物。使用后述的凝聚法来制造液体显像剂时，通过在该粒子分散剂与上述含酸性基团的树脂的共存下使着色树脂粒子分散于绝缘性溶剂中，从而可提高绝缘性介质中着色树脂粒子的分散稳定性。此外，还可提高着色树脂粒子的带电特性、电泳性。
优选粒子分散剂的胺值为5～300mg KOH/g。在上述范围内的情况下，着色树脂粒子的分散稳定性良好，还可得到优异的带电特性。且，在本申请说明书中，“胺值”是指相对于粒子分散剂的固体成分1g使用0.1N的盐酸水溶液，并通过电位差滴定法(例如，COMTITE(AUTO TITRATOR COM-900、BURET B-900、TITSTATIONK-900)、平沼产业公司制)测定后换算成氢氧化钾当量(mg)的值。
作为上述多胺化合物，没有特别限定，例如，可列举聚乙烯基胺类聚合物、聚烯丙基胺类聚合物、聚二烯丙基胺类聚合物、二烯丙基胺-马来酸共聚合物等，进一步还可列举在上述聚合物中包含聚苯胺单元、聚吡咯单元等的聚合物。此外，作为上述多胺化合物，还可列举乙二胺等的脂肪族多胺、环戊二胺等的脂环族多胺、亚苯基二胺等的芳香族多胺、苯二甲基二胺等的芳香脂肪族多胺、肼及其衍生物等。其中，优选聚烯丙基胺类聚合物。
作为构成上述羟基羧酸自缩合物的羟基羧酸，没有特别限定，例如，可列举乙醇酸、乳酸、羟基丁酸、羟基戊酸、羟基己酸、羟基辛酸、羟基癸酸、羟基月桂酸、羟基肉豆蔻酸、羟基棕榈酸、羟基硬脂酸、蓖麻油酸、蓖麻子油脂肪酸、它们的氢化物等。优选碳原子数12～20的羟基羧酸、更优选碳原子数12～20的12-羟基羧酸、特别优选12-羟基硬脂酸。
作为优选的粒子分散剂，可列举多胺化合物与羟基硬脂酸自缩合物的反应物等，具体而言，可列举聚烯丙基胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物、聚乙烯基多胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物、二烷基氨基烷胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物、聚乙烯基胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物等的多胺化合物与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物。作为上述粒子分散剂的市售品，例如，可列举AJISPER PB817(Ajinomoto Fine-Techno株式会社制)、Solsperse11200、13940、17000、18000(日本路博润公司制)等。其中，优选聚烯丙基胺与12-羟基硬脂酸自缩合物的反应物，从初始及长期保存期间的粒子分散性良好，进而带电特性也优异的观点出发优选。
在本发明中，上述粒子分散剂可使用1种或2种以上，优选其含量在液体显像剂中为0.5～3.0质量％。
(玻璃化温度为－120～－60℃的树脂及/或蜡)
为了提高液体显像剂的耐摩擦性，优选在着色树脂粒子中含有玻璃化温度为－120～－60℃的树脂及/或蜡。
且，玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、蜡溶解于后述的有机溶剂，而不溶于绝缘性溶剂。
作为上述树脂，例如为具有聚酯结构及/或聚醚结构的树脂，其中，优选选自聚酯多元醇、聚醚多元醇及聚酯聚醚多元醇中的至少1种以上，其中优选聚酯多元醇。
作为玻璃化温度为－120～－60℃的树脂的含量，优选在着色树脂粒子中成为1.0～5.0质量％、进一步优选成为1.0～3.0质量％。只要在1.0～5.0质量％的范围，则显像后无法从印刷面剥离。
另外，作为蜡，优选氧化聚乙烯蜡且酸值处于0.5～20mgKOH/g范围的蜡。蜡适合的使用量在液体显像剂中的总固体成分100质量％中为0.1～10质量％的范围。
为了提高电泳性并提高印刷液体显像剂所得到的印刷物的耐摩擦性，该氧化聚乙烯蜡优选使用在具有碱性基团的化合物的存在下进行处理的氧化聚乙烯蜡。作为在具有碱性基团的化合物的存在下所处理的氧化聚乙烯蜡，使用在绝缘性溶剂中将氧化聚乙烯与具有碱性基团的化合物搅拌·混合后的物质。作为上述搅拌混合后的物质，可为预先在绝缘性溶剂中将氧化聚乙烯与具有碱性基团的化合物搅拌·混合后的物质，通过下述记载的凝聚法(颜料分散剂、粒子分散剂为具有碱性基团的分散剂(具有碱性基团的化合物))形成着色树脂粒子时，也可为预先使其含有聚乙烯蜡，并制造时在绝缘性溶剂中将氧化聚乙烯与具有碱性基团的分散剂搅拌·混合后的物质。
(电荷控制剂)
液体显像剂还可根据需要进一步包含电荷控制剂。
作为上述电荷控制剂，可使用大体分为以下说明的(1)及(2)2个类型。
(1)将着色树脂粒子的表面进行离子化或者用可进行离子吸附的物质覆盖的类型
作为该类型的电荷控制剂，例如，优选亚麻籽油、大豆油等的油脂；醇酸树脂、卤化聚合物、芳香族聚羧酸、含酸性基团的水溶性染料、芳香族多胺的氧化缩合物等。
(2)溶解于绝缘性液体，且使可与着色树脂粒子进行离子授受的物质共存的类型
作为该类型的电荷控制剂，例如，优选环烷酸钴、环烷酸镍、环烷酸铁、环烷酸锌、辛酸钴、辛酸镍、辛酸锌、十二烷酸钴、十二烷酸镍、十二烷酸锌、2-乙基己酸钴等的金属皂类，石油类磺酸金属盐、磺基琥珀酸酯的金属盐等的磺酸金属盐类，卵磷脂等的磷脂；叔丁基水杨酸金属配合物等的水杨酸金属盐类，聚乙烯基吡咯烷酮树脂、聚酰胺树脂、含磺酸树脂、羟基苯甲酸衍生物等。
(绝缘性溶剂)
作为绝缘性溶剂，优选不溶解上述含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、上述含有碱性基团的颜料分散剂(但是，造粒助剂除外)、上述造粒助剂、玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、蜡且具有电绝缘性的绝缘性溶剂。作为满足上述条件的绝缘性溶剂，可列举不挥发性的绝缘性烃类，更优选脂肪族烃类、脂环式烃类。其中，特别是从臭气、无害性、成本的观点出发，优选正构石蜡类化合物、异构石蜡类化合物、环状石蜡类化合物及上述2种或其以上的混合物等的高沸点(沸点为150℃以上)石蜡类溶剂。具体而言，作为上述的市售品，例如，可列举Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Exxsol D80、Exxsol D110(以上任一个均为exon公司制)、shellsol TM(SHELL石油化学株式会社制)、IP SOLVENT1620、IP SOLVENT2028、IP SOLVENT2835(以上任一个均为出光石油化学株式会社制)、MORESCO-WHITE P-40、MORESCO-WHITE P-55、MORESCO-WHITE P-80(以上任一个均为株式会社松村石油研究所制的液体石蜡)、液体石蜡No.40-S、液体石蜡No.55-S(以上任一个均为中央化成株式会社制的液体石蜡)等。
(根据需要使用的其他添加剂)
此外，涉及印刷机、复印机、打印机、传真机等的用途，可在液体显像剂中根据需要配合其他的添加剂。
接着，对通过凝聚法制造本发明液体显像剂的方法进行说明。
在通过凝聚法制造本发明液体显像剂的方法中，可列举公知的方法，例如，日本特开2003-241439号公报、日本再公表专利(WO 2007/000974号公报、WO2007/000975号公报)所记载的方法。
以下，对液体显像剂的制造法进行更详细地说明。但是，以下说明的制造法为本发明的优选实施方式的一个例子，本发明并不限定于此。
且，作为通过下述凝聚法制造的液体显像剂所使用的有机溶剂，为使上述的含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、含碱性基团的颜料分散剂、作为酸性颜料衍生物的颜料分散助剂、造粒助剂、玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、蜡、粒子分散剂溶解的有机溶剂。例如，可列举四氢呋喃等的醚类，甲基乙基酮、环己酮等的酮类，乙酸乙酯等的酯类，甲苯、苯等的芳香族烃类。它们可单独使用，也可合用2种以上。
另外，也可不通过凝聚法而采用公知的造粒方法，此时，需要特别注意不使颜料在所得到的树脂粒子表面露出。
作为具体的制造方法，首先，将颜料、含碱性基团的颜料分散剂、作为酸性颜料衍生物的颜料分散助剂及有机溶剂的一部分混合，并通过磨碎机(attritor)、球磨机、砂磨机、珠磨机等的介质型分散机或者高速搅拌机、高速均质器等的非介质型分散机得到使颜料分散的颜料分散液。接着，在该颜料分散液中加入含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、造粒助剂、根据需要的玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、蜡等其他的添加剂、剩余的有机溶剂。其后，进一步优选添加粒子分散剂，并一边通过高速剪切搅拌装置进行搅拌一边添加绝缘性溶剂，从而能够得到混合液。且制备上述颜料分散液时，也可预先添加含有含酸性基团树脂的树脂、玻璃化温度为－120～－60℃的树脂、蜡后将颜料分散。
接着，可通过一边将上述混合液通过高速剪切搅拌装置进行搅拌一边进行有机溶剂的馏去，从而得到本发明的液体显像剂。此外，所得到的液体显像剂中的固体成分浓度高时，也可添加绝缘性溶剂以便成为所需的固体成分浓度。还可进一步根据需要添加电荷控制剂等其他的添加剂。且还可同时进行有机溶剂的馏去与绝缘性溶剂的添加，从而得到本发明的液体显像剂。
作为上述高速剪切搅拌装置，为施加搅拌·剪切力的装置，可利用均质器、乳化机等。上述装置中有容量、转速、型号等各种类型，只要根据生产模式采用适当的类型即可。且作为使用均质器时的转速，优选500转(rpm)以上。
(实施例)
以下，基于实施例对本发明的液体显像剂进一步进行具体地说明，但只要不脱离本发明的主旨与适用范围，则并不限定于这些。且在以下的叙述中，只要没有特别声明，“份”及“％”分别意味着“质量份”及“质量％”。
＜含酸性基团的粘合剂树脂＞
·聚酯树脂：异/对苯二甲酸、偏苯三酸、双酚A类、Mw：90，000,Tg：64℃、AV：5、OHV：47
·苯乙烯/硬脂基丙烯酸酯/丙烯酸＝56/30/14(重均分子量68000、理论酸值75KOH mg/g)
通过使上述所示组成(摩尔比)的单体分别进行聚合反应，从而得到含苯乙烯-丙烯酸类共聚物的树脂。
＜颜料＞
pH2.8的酸性碳黑
＜含碱性基团的颜料分散剂＞
PB821(Ajinomoto Fine-Techno株式会社制胺类分散剂)
＜颜料分散助剂＞
Solsperse 12000(Lubrizol公司制、酞菁类酸性颜料衍生物)
＜造粒助剂＞
在具备回流冷凝管、氮气导入管、搅拌棒、温度计的四口烧瓶中装入CARBODILITE V-01(固体成分50％)1823份、聚己内酯二醇(Mw1000)2197份，在约110℃下保持3小时，从而使异氰酸酯基与羟基进行反应，在减压下馏去甲苯后，装入甲基乙基酮3109份从而得到造粒助剂(50％溶液)。
＜粒子分散剂＞
PB 817(Ajinomoto Fine-Techno株式会社制、多胺化合物与羟基羧酸缩合物的反应物)
＜有机溶剂＞
甲基乙基酮(MEK)
＜绝缘性溶剂＞
IP SOLVENT2028(正构石蜡)
＜电荷控制剂＞
叔丁基水杨酸铬盐
(参考例1)
将作为颜料的酸性碳黑25.00份、含碱性基团的颜料分散剂(PB-821)10.00份、甲基乙基酮65.00份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器(paintshaker)混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger Motormill M-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时从而得到漆浆1。
在26.00份该漆浆1中添加作为含酸性基团树脂的聚酯树脂22.90份、作为含酸性基团树脂的含苯乙烯-丙烯酸类共聚物的树脂1.50份、造粒助剂2.20份(固体成分50％、溶剂甲基乙基酮)、甲基乙基酮94.45份，在50℃下进行加热搅拌。
其后，添加粒子分散剂(PB817)1.15份(固体成分50％、溶剂IPSOLVENT2028)进行搅拌后，一边用62.247份绝缘性溶剂(IP SOLVENT2028)进行稀释一边搅拌，并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转速5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，并添加电荷控制剂0.003份进行搅拌，从而得到参考例1的液体显像剂。
(实施例1)
将作为颜料的酸性碳黑24.75份、含碱性基团的颜料分散剂(PB-821)10.00份、作为颜料分散助剂的酸性颜料衍生物(Solsperse 12000、Lubrizol公司制)0.250份、甲基乙基酮65.00份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器(paint shaker)混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger MotormillM-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时从而得到漆浆2。
在30.00份该漆浆2中添加作为含酸性基团树脂的聚酯树脂21.50份、作为含酸性基团树脂的含苯乙烯-丙烯酸类共聚物的树脂1.50份、造粒助剂2.20份(固体成分50％、溶剂甲基乙基酮)、甲基乙基酮91.85份，在50℃下进行加热搅拌。
其后，添加1.15份粒子分散剂PB817(固体成分50％、溶剂IP SOLVENT2028)进行搅拌后，一边用64.247份作为绝缘性溶剂的IP SOLVENT2028进行稀释一边搅拌，并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转速5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，并添加电荷控制剂0.003份进行搅拌，从而得到实施例1的液体显像剂。
(实施例2)
将作为颜料的酸性碳黑24.75份、含碱性基团的颜料分散剂(PB-821)10.00份、作为颜料分散助剂的酸性颜料衍生物(Solsperse 12000、Lubrizol公司制)0.12份、甲基乙基酮65.13份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器(paint shaker)混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger MotormillM-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时从而得到漆浆3。
在30.00份该漆浆3中添加作为含酸性基团树脂的聚酯树脂21.50份、作为含酸性基团树脂的含苯乙烯-丙烯酸类共聚物的树脂1.50份、造粒助剂2.20份(固体成分50％、溶剂甲基乙基酮)、甲基乙基酮91.85份，在50℃下进行加热搅拌。
其后，添加1.15份粒子分散剂PB817(固体成分50％、溶剂IP SOLVENT2028)进行搅拌后，一边用64.247份作为绝缘性溶剂的IP SOLVENT2028进行稀释一边搅拌，并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转速5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，并添加电荷控制剂0.003份进行搅拌，从而得到实施例2的液体显像剂。
(实施例3)
将作为颜料的酸性碳黑24.75份、含碱性基团的颜料分散剂(PB-821)10.00份、作为颜料分散助剂的酸性颜料衍生物(Solsperse 12000、Lubrizol公司制)0.74份、甲基乙基酮64.51份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器(paint shaker)混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger MotormillM-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时从而得到漆浆4。
在30.00份该漆浆4中添加作为含酸性基团树脂的聚酯树脂21.50份、作为含酸性基团树脂的含苯乙烯-丙烯酸类共聚物的树脂1.50份、造粒助剂2.20份(固体成分50％、溶剂甲基乙基酮)、甲基乙基酮91.85份，在50℃下进行加热搅拌。
其后，添加1.15份粒子分散剂PB817(固体成分50％、溶剂IP SOLVENT2028)进行搅拌后，一边用64.247份作为绝缘性溶剂的IP SOLVENT2028进行稀释一边搅拌，并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转速5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，并添加电荷控制剂0.003份进行搅拌，从而得到实施例3的液体显像剂。
(实施例4)
将作为颜料的酸性碳黑24.75份、含碱性基团的颜料分散剂(PB-821)10.00份、作为颜料分散助剂的酸性颜料衍生物(Solsperse 12000、Lubrizol公司制)2.48份、甲基乙基酮62.77份进行混合，并用直径5mm的钢珠通过涂料混合器(paint shaker)混炼15分钟后，使用直径0.05mm的氧化锆珠通过Eiger MotormillM-250(Eiger Japan公司制)进一步混炼2小时从而得到漆浆5。
在30.00份该漆浆5中添加作为含酸性基团树脂的聚酯树脂21.50份、作为含酸性基团树脂的含苯乙烯-丙烯酸类共聚物的树脂1.50份、造粒助剂2.20份(固体成分50％、溶剂甲基乙基酮)、甲基乙基酮91.85份，在50℃下进行加热搅拌。
其后，添加1.15份粒子分散剂PB817(固体成分50％、溶剂IP SOLVENT2028)进行搅拌后，一边用64.247份作为绝缘性溶剂的IP SOLVENT2028进行稀释一边搅拌，并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转速5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，并添加电荷控制剂0.003份进行搅拌，从而得到实施例4的液体显像剂。
(对比例1)
在30.00份上述参考例1所得到的漆浆1中添加作为含酸性基团树脂的聚酯树脂21.50份、作为含酸性基团树脂的含酸性基团的丙烯酸树脂1.50份、造粒助剂2.20份(固体成分50％、溶剂：甲基乙基酮)、甲基乙基酮91.855份，在50℃下进行加热搅拌。
其后，添加1.15份粒子分散剂PB817(固体成分50％、溶剂：IP 2028)进行搅拌后，一边用64.247份作为绝缘性溶剂的IP SOLVENT2028进行稀释一边搅拌，并得到混合液。接着，使用在由密闭式搅拌槽构成的均质器上连接了溶剂馏去装置(连接于减压装置)的装置，一边将混合液用均质器进行高速搅拌(转速5000rpm)一边通过减压装置将混合液温升温至50℃，其后，进行减压将甲基乙基酮从密闭式搅拌槽完全馏去，并添加电荷控制剂0.003份进行搅拌，从而得到对比例1的液体显像剂。
＜评价方法＞
通过以下的评价方法对实施例1～4、对比例1及参考例1的各液体显像剂进行评价，并将其结果示于表2。
(电泳性)
使用泳动池对粒子进行观察，从而确认电泳性(条件：电极间距离：80μm、外加电压：200V)。
○：粒子不凝聚而顺畅地进行泳动
△：粒子在些许凝聚的同时进行泳动
×：粒子在形成凝聚体的同时进行泳动
(光学浓度(OD值))
在辊筒间供给各液体显像剂，其后施加外加电压，使液体显像剂中的粒子进行电泳后，使负极侧辊的液体显像剂转印到纸上，并在120℃的烤箱中干燥30分钟后，将光学浓度(OD值)用MACBETH浓度计(TD-931、商品名、Macbeth公司制)进行测定。
表1
表2
根据使用了特定量作为本发明酸性颜料衍生物的颜料分散助剂的实施例1，根据本发明液体显像剂的色粉性能是粒子不凝聚而顺畅地泳动的性能，光学浓度也变高，从而作为液体显像剂足够优异。这是由于本发明的液体显像剂所含有的着色树脂粒子的粒径均一且颜料未露出于表面。其次，与参考例1相比，可以说即使提高颜料浓度也可充分显示电泳性，且光学浓度变高。
另一方面，根据没有使用颜料分散助剂的对比例1，所得到的液体显像剂的粒子仅为在些许凝聚的同时进行泳动，光学浓度也低，从而作为液体显像剂而仅为不充分的性能。

Claims (2)

1.一种液体显像剂，其特征在于，含有着色树脂粒子，并使该着色树脂粒子通过粒子分散剂分散于绝缘性溶剂而成，该着色树脂粒子为利用凝聚法至少由作为颜料的酸性碳黑、含有含酸性基团树脂的粘合剂树脂、含碱性基团的颜料分散剂、相对于该颜料100质量份的作为酸性颜料衍生物的颜料分散助剂0.1～10.0质量份以及造粒助剂进行造粒而得。
2.根据权利要求1所述的液体显像剂，其特征在于，所述酸性颜料衍生物选自蒽醌类酸性颜料衍生物、萘类酸性颜料衍生物及酞菁类酸性颜料衍生物中的至少1种。
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