CN105935502B - 一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法，属于石油工业中的油水分离技术领域。本发明方法采用抽滤或涂布的方法，将亲水性纤维素纳米纤维置于两层100～400目织物网之间，得到具有超亲水与水下超疏油性质的油水分离网膜。水在分离网膜中与亲水性纤维素纳米纤维层表面的接触角≈0°，油滴在分离网膜中与亲水性纤维素纳米纤维层表面的接触角≈150°。该分离网膜具有孔隙通透率高、油水分离效好且分离性能稳定、可降解等优点，其制备工艺简单、原料来源丰富易得、成本低廉且环境友好。本发明方法制备的油水分离网膜，可用于处理来自石油开采、管道泄漏、海上运输、纺织工、食品加工、机械业或化工业中排出的含油废水。

Description

一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法，属于石油工业中的油水分离技术领域。

背景技术

在石油开采、管道泄漏、海上运输和纺织工业中生成的含油废水、以及在食品加工、机械行业和化工行业中排出的大量含油废水都会对人类及自然环境产生非常有害的影响。此外，随着化石资源的日益枯竭，废油的重复利用也日益受到人们的重视。因此，迫切需要开发合适的设备和方法以便简便高效地实现废液中油分回收利用，从而既可以降低废液的危害，又可以实现能源的高效利用。一种能够同时实现上述两个目标的合适的途径是利用具有超亲水与水下超疏油性质的过滤分离系统。

申请号为201010531517.5的中国专利申请公开了一种具有水下超疏油性质的油水分离网，该技术具有一定的油水分离效果，但在制备上需要光引发聚合，工艺相对复杂。公开号为CN102716676A的中国专利申请公开了以壳聚糖为原料制备具有水下超疏油性质的油水分离网的方法，该专利中所用到的成膜物质是具有一定水溶性的聚合物，导致网膜的耐水性较差，从而影响其使用寿命。申请号为201110260766.X和201310224027.4的中国专利申请报道了一种具有超亲水和水下超疏油的油水分离器，但其制备工艺复杂，装置过于繁琐，限制了其大规模的实际应用。

发明内容

本发明的目的是提出一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法，以用于分离工业中产生的含油废水的处理，并有效提高孔隙通透率和油水分离效果，使分离性能稳定且可降解。

本发明提出的超亲水和水下超疏油的油水分离网膜，包括第一织物网、纳米纤维层和第二织物网，纳米纤维层置于第一织物网和第二织物网之间。

本发明提出的超亲水和水下超疏油的油水分离网膜制备方法，包括以下步骤：

(1)制备纳米纤维的分散液，其中的第一种制备过程如下：

(1-1)将氢氧化钠和尿素混合，混合的质量百分比为：氢氧化钠:尿素＝1:(0.5～2)，在混合物中加入去离子水，得到溶剂中氢氧化钠占总溶液质量百分比为4～8％的第一溶液；

(1-2)将商用植物纤维素在机械搅拌的条件下加入到上述第一溶液中，加入的质量百分比为：植物纤维素粉末:第一溶液＝1:(25～100)，得到混合溶液；将该混合溶液在温度为0～-20摄氏度条件下放置3～8小时，常温常压条件下取出，搅拌15～30分钟后得到第二溶液；在第二溶液中加入乙醇或甲醇，加入的体积比例为：乙醇或甲醇:第二溶液＝1:(0.7～1.4)，静止0.4～0.7小时后，用第二溶液的等体积去离子水进行2～5次溶剂替换，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

第二种制备过程如下：

(1-3)制备木醋杆菌发酵培养液：木醋杆菌发酵培养液的质量百分比为：葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度不超过3克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH值为4～6，121摄氏度下灭菌20分钟，充分振荡；将商用的木醋杆菌菌种的种子培养液以质量百分比8～25％的接种到上述木醋杆菌发酵培养液中，在30摄氏度下培养15天，得到纤维素水凝胶；将纤维素水凝胶置于摩尔浓度为5％的NaOH水溶液中，加热到90摄氏度，保温10小时，再置于去离子水中，在85摄氏度下保温15小时，得到纤维素水凝胶块体；

(1-4)将上述纤维素水凝胶块体放入摩尔浓度为3～10摩尔/升的硫酸、盐酸、硝酸、氢溴酸或氢碘酸中的任意一种中，在60～90摄氏度下搅拌分散0.3～2小时，用去离子水水洗，使溶液至中性，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

或：将上述纤维素水凝胶放入机械粉碎机中，加入去离子水后，在常温下机械破碎3～8分钟后，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

(2)用无水乙醇对商用的第一织物网和第二织物网进行超声清洗，清洗时间为5分钟，所述的第一织物网和第二织物网分别为金属纤维织物网、聚合物纤维织物网或或无纺布纤维织物网，第一织物网和第二织物网的目数分别为100～400目；

(3)将上述步骤(1)制备的纳米纤维的分散液抽滤到上述步骤(2)得到的第一织物网上，抽滤1～5分钟，在第一织物网的上表面得到厚度为0.6～1.4毫米的纳米纤维层，将上述步骤(2)得到的第二织物网放置在该纳米纤维层的上方，得到油水分离网膜，用真空抽滤1～5分钟，得到油水分离网膜成品；

或：将上述步骤(1)得到的纳米纤维的分散液在转速为6000～12000转/分的条件下离心分离3～6分钟，除去离心分离的上清液，得到纳米纤维，将该纳米纤维均匀涂布在步骤(2)得到的第一织物网上，使得到的纳米纤维层的厚度为0.6～1.4毫米，将上述步骤(2)得到的第二织物网放置在纳米纤维层的上方，得到油水分离网膜，用真空抽滤1～5分钟，得到油水分离网膜成品。10.如项9所述的用途，其中所述含油废水为来自石油开采、管道泄漏、海上运输、纺织工、食品加工、机械业或化工业中排出的含油废水。

本发明提出的超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法，其优点是：本发明方法制备的的油水分离网膜，可以用于分离工业中产生的含油废水的处理，并有效提高了孔隙通透率和油水分离效果，使分离性能稳定且可降解其制备工艺简单，原料来源丰富易得，因此可以以低廉的成本大批量生产。此外，本发明的超亲水和水下超疏油的油水分离网膜不含有害物质，因此是绿色和环境友好的。本发明方法制备的油水分离网膜，可用于处理来自石油开采、管道泄漏、海上运输、纺织工、食品加工、机械业或化工业中排出的含油废水。

具体实施方式

本发明提出的超亲水和水下超疏油的油水分离网膜，包括第一织物网、纳米纤维层和第二织物网，纳米纤维层置于第一织物网和第二织物网之间。

本发明提出的超亲水和水下超疏油的油水分离网膜制备方法，包括以下步骤：

(1)制备纳米纤维的分散液，其中的第一种制备过程如下：

(1-1)将氢氧化钠和尿素混合，混合的质量百分比为：氢氧化钠:尿素＝1:(0.5～2)，在混合物中加入去离子水，得到溶剂中氢氧化钠占总溶液质量百分比为4～8％的第一溶液；

(1-2)将商用植物纤维素在机械搅拌的条件下加入到上述第一溶液中，加入的质量百分比为：植物纤维素粉末:第一溶液＝1:(25～100)，得到混合溶液；将该混合溶液在温度为0～-20摄氏度条件下放置3～8小时，常温常压条件下取出，搅拌15～30分钟后得到第二溶液；在第二溶液中加入乙醇或甲醇，加入的体积比例为：乙醇或甲醇:第二溶液＝1:(0.7～1.4)，静止0.4～0.7小时后，用第二溶液的等体积去离子水进行2～5次溶剂替换，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

第二种制备过程如下：

(1-3)制备木醋杆菌发酵培养液：木醋杆菌发酵培养液的质量百分比为：葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度不超过3克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH值为4～6，121摄氏度下灭菌20分钟，充分振荡；将商用的木醋杆菌菌种的种子培养液以质量百分比8～25％的接种到上述木醋杆菌发酵培养液中，在30摄氏度下培养15天，得到纤维素水凝胶；将纤维素水凝胶置于摩尔浓度为5％的NaOH水溶液中，加热到90摄氏度，保温10小时，再置于去离子水中，在85摄氏度下保温15小时，得到纤维素水凝胶块体；

(1-4)将上述纤维素水凝胶块体放入摩尔浓度为3～10摩尔/升的硫酸、盐酸、硝酸、氢溴酸或氢碘酸中的任意一种中，在60～90摄氏度下搅拌分散0.3～2小时，用去离子水水洗，使溶液至中性，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

或：将上述纤维素水凝胶放入机械粉碎机中，加入去离子水后，在常温下机械破碎3～8分钟后，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

(2)用无水乙醇对商用的第一织物网和第二织物网进行超声清洗，清洗时间为5分钟，所述的第一织物网和第二织物网分别为金属纤维织物网、聚合物纤维织物网或或无纺布纤维织物网，第一织物网和第二织物网的目数分别为100～400目；

(3)将上述步骤(1)制备的纳米纤维的分散液抽滤到上述步骤(2)得到的第一织物网上，抽滤1～5分钟，在第一织物网的上表面得到厚度为0.6～1.4毫米的纳米纤维层，将上述步骤(2)得到的第二织物网放置在该纳米纤维层的上方，得到油水分离网膜，用真空抽滤1～5分钟，得到油水分离网膜成品；

或：将上述步骤(1)得到的纳米纤维的分散液在转速为6000～12000转/分的条件下离心分离3～6分钟，除去离心分离的上清液，得到纳米纤维，将该纳米纤维均匀涂布在步骤(2)得到的第一织物网上，使得到的纳米纤维层的厚度为0.6～1.4毫米，将上述步骤(2)得到的第二织物网放置在纳米纤维层的上方，得到油水分离网膜，用真空抽滤1～5分钟，得到油水分离网膜成品。

以下介绍本发明方法的实施例，实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

(1)在250毫升烧杯中分别加入3.8克氢氧化钠、5.5克尿素及40.8毫升去离子水，搅拌均匀后放置在冰箱里，零下12.3摄氏度条件下恒温放置5小时。之后将1克纤维素粉末加到上述碱液中，在25摄氏度条件下搅拌20分钟得到透明纤维素碱液。使用等体积无水乙醇对该透明纤维素碱液进行溶剂置换，静置30分钟后在醇溶液中析出纤维素的纳米纤维丝，再用等体积的去离子水洗3次并控制加入的去离子水量得到固体质量分数为1％的纳米纤维的分散液。

(2)将300目的尼龙织物网和100目不锈钢网分别浸入无水乙醇中，在超声清洗仪中清洗5分钟后常温下晾干；

(3)采用循环水泵真空抽滤装置，将事先准备好的纳米纤维分散液均匀抽滤到尼龙织物网上表面，抽滤4分钟后，纳米纤维层的厚度为0.8毫米，测得上述纳米纤维与水的接触角≈0°，与柴油的接触角≈150°。之后再将100目不锈钢网覆盖于纳米纤维层上表面，整体抽滤3分钟后即可得到具有超亲水和水下超疏油性质的油水分离网膜成品。

(4)将上述得到的油水分离网膜固定在普通玻璃法兰中间，上下端分别为进料玻璃管和出料玻璃管，将柴油(使用0.5g苏丹三染料将柴油染为红色液体)与水的混合物100毫升(柴油与水的体积比为2:3，经磁力搅拌25分钟后得到水中柴油的油滴粒径为30～50微米)通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离网膜上，水穿过油水分离网膜从下方出料玻璃管流出，同时柴油被阻挡在油水分离网膜的上端，可在3.1分钟内实现油水混合物分离的目的，且分离率为99.4％。

实施例2

(1)将预先培养好的木醋杆菌菌种的种子培养液以10％的接种量接种于12升木醋杆菌发酵培养液中，充分振荡，静置于30摄氏度恒温培养箱中培养15天得纤维素水凝胶。其中木醋杆菌发酵培养液含葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度为2.5克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH为6，且在121摄氏度下灭菌20分钟。将微生物发酵而来的纤维素水凝胶置于5％的NaOH水溶液中90摄氏度处理10小时，再置于去离子水中85摄氏度处理15小时，期间更换去离子水3次。在三口烧瓶中加入40毫升去离子水和20毫升浓硫酸，磁力搅拌混合均匀。将尺寸为2.2厘米×1.5厘米×1.5厘米由上述步骤得到的纤维素水凝胶块体浸入上述酸溶液中，在80摄氏度和磁力搅拌条件下分散1小时，水洗分散液至中性，得到固体质量分数为0.2％的纳米纤维的分散液。

(2)将100目的第一、第二不锈钢网浸入无水乙醇中，使用超声清洗仪清洗5分钟，常温下晾干；

(3)采用循环水泵真空抽滤装置，将事先准备好的纳米纤维的分散液均匀抽滤到第一不锈钢网上表面，抽滤2分钟后，纳米纤维层的厚度为1.1毫米，测得此时纳米纤维与水的接触角≈0°，与柴油的接触角≈150°。之后将第二不锈钢网覆盖于纳米纤维层上，整体抽滤1.8分钟后即可得到具有超亲水和水下超疏油性质的油水分离网膜成品。

(4)将上述得到的油水分离网膜固定在普通玻璃法兰中间，上下端分别为进料玻璃管和出料玻璃管，将柴油(使用苏丹三染料将柴油染为红色液体)与水的混合物100毫升(柴油与水的体积比为2:3，经磁力搅拌25分钟后得到水中柴油的油滴粒径30～50微米)通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离网膜上，水穿过油水分离网膜从下方出料玻璃管流出，同时柴油被阻挡在油水分离网膜的上端。实验表明，可在2.6分钟内实现油水混合物分离的目的，且分离率为99.1％。

实施例3

(1)将预先培养好的木醋杆菌菌种的种子培养液以13％的接种量接种于10升木醋杆菌发酵培养液中，充分振荡，静置于30摄氏度恒温箱中培养15天得纤维素水凝胶。其中木醋杆菌发酵培养液含葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度为2.5克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH为6.0，且在121摄氏度下灭菌20分钟。将微生物发酵而来的纤维素水凝胶置于5％的NaOH水溶液中90摄氏度处理10小时，再置于去离子水中85摄氏度处理15小时，期间更换去离子水3次。在三口烧瓶中加入40毫升去离子水和15毫升浓硫酸，磁力搅拌混合均匀。将尺寸为1.0厘米×1.5厘米×1.5厘米的由上述步骤得到的纤维素水凝胶块体浸入酸溶液中，在80摄氏度和磁力搅拌条件下分散1.2小时，水洗分散液至中性，得到固体质量分数为0.4％的纳米纤维的分散液。

(2)将200目的第一不锈钢网和100目第二不锈钢网浸入无水乙醇中使用超声清洗仪清洗5分钟，常温下晾干；

(3)采用循环水泵真空抽滤装置，将事先准备好的纳米纤维的分散液均匀抽滤到第一不锈钢网上表面，抽滤4分钟后，纳米纤维层的厚度为1.1毫米，测得此时纳米纤维与水的接触角≈0°，与正己烷的接触角≈150°。之后将第二不锈钢网覆盖于纳米纤维层上表面，整体抽滤3分钟后即可得到具有超亲水和水下超疏油性质的油水分离网膜的成品。

(4)将上述得到的油水分离网膜固定在普通玻璃法兰中间，上下端分别为进料玻璃管和出料玻璃管，将正己烷(使用苏丹三染料将正己烷染为红色液体)与水的混合物100毫升(正己烷与水的体积比为3:7，经磁力搅拌20分钟后得到水中的正己烷油滴粒径为20～35微米)通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离网膜上，水穿过油水分离网膜从下方出料玻璃管流出，同时正己烷被阻挡在油水分离网膜的上端，可在2.8分钟内实现油水混合物分离的目的，且分离率为98.8％。

实施例4

(1)将预先培养好的木醋杆菌菌种的种子培养液以15％的接种量接种于17升木醋杆菌发酵培养液中，充分振荡，静置于30摄氏度恒温箱中培养15天得纤维素水凝胶。其中木醋杆菌发酵培养液含葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度为2.5克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH为6.0，且在121摄氏度下灭菌20分钟。将微生物发酵而来的纤维素水凝胶置于5％的NaOH水溶液中90摄氏度处理10小时，再置于去离子水中85摄氏度处理15小时，期间更换去离子水3次。在三口烧瓶中加入40毫升去离子水和10毫升浓硝酸，磁力搅拌混合均匀。将尺寸为0.5厘米×1.5厘米×1.5厘米的纤维素水凝胶块体浸入酸溶液中，在80摄氏度和磁力搅拌条件下分散1小时，水洗分散液至中性，得到固体质量分数为0.6％的纳米纤维的分散液。

(2)将300目的尼龙织物网和100目不锈钢织物网分别浸入无水乙醇中使用超声清洗仪清洗5分钟，常温下晾干；

(3)将上述纳米纤维的分散液在转速为8000转/分的条件下使用高速离心机离心分离5分钟，除去离心分离的上清液，得到纳米纤维，将该纳米纤维均匀涂布在步骤(2)得到的第一织物网上，使得到的纳米纤维层的厚度为0.8毫米，测得纳米纤维层与水的接触角≈0°，与柴油的接触角≈150°。将不锈钢网覆盖于纳米纤维层上表面，整体抽滤3分钟后即可得到具有超亲水和水下超疏油性质的油水分离网膜的成品。

(4)将上述得到的油水分离网膜固定在普通玻璃法兰中间，上下端分别为进料玻璃管和出料玻璃管，将柴油(使用苏丹三染料将柴油染为红色液体)与水的混合物100毫升(柴油与水的体积比为2:3，经磁力搅拌25分钟后水中柴油油滴粒径为30～50微米)通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离网膜上，水穿过油水分离网膜从下方出料玻璃管流出，同时柴油被阻挡在油水分离网膜的上端，可在2.8分钟内实现油水混合物分离的目的，且分离率为99.3％。

实施例5

(1)将预先培养好的木醋杆菌菌种的种子培养液以20％的接种量接种于23升木醋杆菌发酵培养液中，充分振荡，静置于30摄氏度恒温箱中培养15天得纤维素水凝胶。其中木醋杆菌发酵培养液含葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度为2.5克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH为6.0，且在121摄氏度下灭菌20分钟。将微生物发酵而来的纤维素水凝胶置于5％的NaOH水溶液中90摄氏度处理10小时，再置于去离子水中85摄氏度处理15小时，期间更换去离子水3次。将尺寸为0.5厘米×1.5厘米×1.5厘米的纤维素水凝胶块体及适量去离子水加入到机械粉碎机中，破碎3分钟后得到固体质量分数为0.6％的纳米纤维的分散液。

(2)将300目的不锈钢织物网和100目不锈钢网分别浸入无水乙醇中使用超声清洗仪清洗5分钟，常温下晾干；

(3)将上述纳米纤维的分散液在转速为10000转/分的条件下使用高速离心机离心分离4分钟，除去离心分离的上清液，得到纳米纤维，将该纳米纤维均匀涂布在步骤(2)得到的第一织物网上，使得到的纳米纤维层的厚度为1.2毫米，测得纳米纤维与水的接触角≈0°，与柴油的接触角≈150°。之后将100目不锈钢织物网覆盖于纳米纤维层上表面，整体抽滤2分钟后即可得到具有超亲水和超疏油性质的油水分离网膜。

(4)将上述得到的油水分离网膜固定在普通玻璃法兰中间，上下端分别为进料玻璃管和出料玻璃管，将柴油(使用苏丹三染料将柴油染为红色液体)与水的混合物(柴油与水的体积比为2:3，经磁力搅拌25分钟后水中柴油的油滴粒径为30～50微米)通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离网膜上，水穿过油水分离网膜从下方出料玻璃管流出，同时柴油被阻挡在油水分离网膜的上端，可在3.2分钟内实现油水混合物分离的目的，且分离率为99.2％。

对比例1

(1)将300目的涤纶纤维织物网和100目不锈钢网分别浸入无水乙醇中使用超声清洗仪清洗5分钟，常温下晾干；

(2)将100目不锈钢织物网覆盖于300目的涤纶纤维织物网上，采用循环水泵真空抽滤装置整体抽滤2分钟后即可得到对比油水分离网膜的成品。

(3)将上述得到的对比油水分离网膜固定在普通玻璃法兰中间，上下端分别为进料玻璃管和出料玻璃管，将柴油(使用苏丹三染料将柴油为红色液体)与水的混合物100毫升(柴油与水的体积比为2:3，经磁力搅拌25分钟后水中柴油的油滴粒径为30～50微米)通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离网膜上，油和水同时穿过油水分离网膜从下方出料玻璃管流出，经0.5分钟后油水混合物全部通过分离装置，无法实现油水分离的目的。

尽管通过一些实施方式描述了本发明，但本领域技术人员能够理解，可以对它们进行各种改变，可以用等价物代替本发明的要素，也可以进行需要的改进以使特定的情形或材料适用于本发明的教导，只要不偏离本发明的本质和基本范围。因此，本发明将包括落入所附权利要求书范围内的所有实施方式。

Claims (1)

1.一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜，该油水分离网膜包括第一织物网、纳米纤维层和第二织物网，纳米纤维层置于第一织物网和第二织物网之间，其特征在于该油水分离网膜的制备方法包括以下步骤：

(1)制备纳米纤维的分散液，其中的第一种制备过程如下：

(1-1)将氢氧化钠和尿素混合，混合的质量百分比为：氢氧化钠:尿素＝1:(0.5～2)，在混合物中加入去离子水，得到溶剂中氢氧化钠占总溶液质量百分比为4～8％的第一溶液；

(1-2)将商用植物纤维素在机械搅拌的条件下加入到上述第一溶液中，加入的质量百分比为：植物纤维素粉末:第一溶液＝1:(25～100)，得到混合溶液；将该混合溶液在温度为0～-20摄氏度条件下放置3～8小时，常温常压条件下取出，搅拌15～30分钟后得到第二溶液；在第二溶液中加入乙醇或甲醇，加入的体积比例为：乙醇或甲醇:第二溶液＝1:(0.7～1.4)，静止0.4～0.7小时后，用第二溶液的等体积去离子水进行2～5次溶剂替换，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

第二种制备过程如下：

(1-3)制备木醋杆菌发酵培养液：木醋杆菌发酵培养液的质量百分比为：葡萄糖2％，蛋白胨0.5％，酵母粉0.5％，五水磷酸氢二钠0.27％，质量浓度不超过3克/升的柠檬酸-水化合物0.115％，pH值为4～6，121摄氏度下灭菌20分钟，充分振荡；将商用的木醋杆菌菌种的种子培养液以质量百分比8～25％的接种到上述木醋杆菌发酵培养液中，在30摄氏度下培养15天，得到纤维素水凝胶；将纤维素水凝胶置于摩尔浓度为5％的NaOH水溶液中，加热到90摄氏度，保温10小时，再置于去离子水中，在85摄氏度下保温15小时，得到纤维素水凝胶块体；

(1-4)将上述纤维素水凝胶块体放入摩尔浓度为3～10摩尔/升的硫酸、盐酸、硝酸、氢溴酸或氢碘酸中的任意一种中，在60～90摄氏度下搅拌分散0.3～2小时，用去离子水水洗，使溶液至中性，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

或：将上述纤维素水凝胶放入机械粉碎机中，加入去离子水后，在常温下机械破碎3～8分钟后，得到固体质量百分数为0.1～1％的纳米纤维的分散液；

(2)用无水乙醇对商用的第一织物网和第二织物网进行超声清洗，清洗时间为5分钟，所述的第一织物网和第二织物网分别为金属纤维织物网、聚合物纤维织物网或无纺布纤维织物网，第一织物网和第二织物网的目数分别为100～400目；

(3)将上述步骤(1)制备的纳米纤维的分散液抽滤到上述步骤(2)得到的第一织物网上，抽滤1～5分钟，在第一织物网的上表面得到厚度为0.6～1.4毫米的纳米纤维层，将上述步骤(2)得到的第二织物网放置在该纳米纤维层的上方，得到油水分离网膜，用真空抽滤1～5分钟，得到油水分离网膜成品；

或：将上述步骤(1)得到的纳米纤维的分散液在转速为6000～12000转/分的条件下离心分离3～6分钟，除去离心分离的上清液，得到纳米纤维，将该纳米纤维均匀涂布在步骤(2)得到的第一织物网上，使得到的纳米纤维层的厚度为0.6～1.4毫米，将上述步骤(2)得到的第二织物网放置在纳米纤维层的上方，得到油水分离网膜，用真空抽滤1～5分钟，得到油水分离网膜成品。