CN108311123A - 一种可重复利用高吸油海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸油材料的制备方法，具体涉及一种可重复利用高吸油海绵的制备方法。本发明以海泡石与磷酸溶液混合分散得到活化石浆，将自制纳米纤维放入活化石浆中，经抽滤得到木石纤维海绵，以芦苇为原料，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合，得到分散浆料，将木石纤维海绵、聚二甲基硅氧烷、鸡油、酵母粉、水等物质混合放入发酵罐中，经过发酵改性，得到亲油改性海绵，最后在亲油改性海绵内孔表面镀一层铜膜得到可重复利用高吸油海绵，本发明在温度为160～200℃下将木石纤维海绵掺入聚乙烯熔体内，增强了木质素与海泡石纤维之间的界面结合力，减弱海绵内表面受液体冲刷时的损伤，使吸油海绵可以重复利用，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸油材料的制备方法，具体涉及一种可重复利用高吸油海绵的制备方法。
背景技术
随着社会和经济的发展，人们的生产活动不断对水资源造成污染，严重威胁了人们赖以生存的自然环境。近年来，原油泄漏和工业污水的排放对海洋和水域生态环境的污染日益严重。泄漏出的油污漂浮于水面，极易扩散并形成一层油膜或油水乳液，隔绝水体与空气，致使水中氧气含量降低，因而导致海洋生物的大面积死亡。另一方面，油污中往往存在众多有毒、有害物质，如苯并芘、重金属离子等，它们可通过层层食物链进入人体内，危害生命健康安全。据统计，每天全球有近千万吨的油类通过各种途径进入水体，污染环境。因此，必须及时清除泄漏到水体中的油污，否则将对自然环境和人类社会带来巨大的灾难。
相比于化学燃烧、生物降解等处理方式，物理吸附法因处理过程效率高、不会产生二次污染，且回收后的油污经过处理后可二次利用等优势，被证明是一种较为经济、有效的方法。目前，研究较多的除油方法是吸附材料法，即利用材料的亲油性能，将油污吸附于材料内部并作为临时储存油污的容器，然后将吸附油污后的材料进行脱附处理即可分离出油污。传统的吸油材料包括无机材料、天然有机材料、有机合成材料等，但往往选择性差，吸附效率低，因此不能满足资源环境治理要求，从而越来越多的新型吸油材料应运而生。
其中，海绵这一常见而又便宜的材料自然受到了大家的瞩目，成为吸油材料研究领域的新热点，这主要是因为海绵本身具有丰富的三维空隙，能够储存大量的油。但海绵一般没有油水选择性，因此不能直接使用。需要通过一定的材料改性，可以让海绵在保持较高吸油倍率的同时，具有油水选择性，即只吸油不吸水。目前已报道的吸油海绵还存在吸油性能差、机械性能差、重复利用率低等问题。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的吸油海绵非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前在石油泄漏中，吸油海绵用于分离油水混合液时，吸油倍率低，受油水冲刷后吸油海绵内孔隙易受损伤，导致其重复利用率低的缺陷，提供了一种可重复利用高吸油海绵的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～250g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入8～10L的氨气，得到活化石浆；
（2）将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，将60～75mL E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；
（3）用无水乙醇洗涤上述反应产物3～5次，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，干燥，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL活化石浆中，搅拌分散后得到纳米纤维海绵浆料；
（4）将芦苇放入粉碎机中粉碎，过得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合，并置于高速分散机中，高速分散，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；
（5）按重量份数计，将40～50份木石纤维海绵、5～10份聚二甲基硅氧烷、10～15鸡油、10～12份酵母粉、20～25份水放入发酵罐中，发酵得到亲油改性海绵；
（6）配置400～500mL硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入50～60mL浓硫酸溶液、8～10g聚乙二醇、12～15g1，4-丁炔二醇、20～30g氯化镍，得到电解液，将电解液放入电解槽中，以铜棒作为阳极、亲油改性海绵作为阴极，取出阴极用水洗涤3～5次得到可重复利用高吸油海绵。
步骤（1）所述的磨石机中研磨时间为2～3h，所过筛规格为200目，磷酸溶液的质量分数为30%，搅拌分散时间为40～50min。
步骤（2）所述的对四口烧瓶水浴加热升温后温度为80～90℃，搅拌器转速为300～350r/min，搅拌混合时间为35～40min，E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为40%，恒压滴液漏斗滴液速率为5～10mL/min，保温反应时间为6～8h。
步骤（3）所述的真空干燥箱设定温度为90～100℃，干燥时间为3～4h，搅拌分散时间为30～45min。
步骤（4）所述的芦苇放入粉碎机中粉碎时间为3～4h，所过筛规格为100目，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为10～12h，干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合的质量比为1︰5，高速分散机转速为2000～2500r/min，高速分散时间为10～15min。
步骤（5）所述的发酵温度为35～40℃，发酵时间为3～5天。
步骤（6）所述的硫酸铜溶液的质量分数为40%，浓硫酸溶液的质量分数为98%，电镀时控制电流密度为2～3A/dm3，电解时间为2～3h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以海泡石与磷酸溶液混合分散得到活化石浆，将E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液滴入β-环糊精的碱化液中，经过加热反应，得到纳米纤维，将纳米纤维放入活化石浆中分散得到纳米纤维海绵浆料，经抽滤得到木石纤维海绵，将芦苇粉碎后过筛得到芦苇粉末，再将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合，经过高速分散，得到分散浆料，用真空抽滤机对分散浆料进行抽滤处理，去除滤液，分离得到木石纤维海绵，将木石纤维海绵、聚二甲基硅氧烷、鸡油、酵母粉、水等物质混合放入发酵罐中，经过发酵改性，得到亲油改性海绵，最后在亲油改性海绵内孔表面镀一层铜膜得到可重复利用高吸油海绵，本发明在温度为160～200℃下将木石纤维海绵掺入聚乙烯熔体内，当木质素达到玻璃态，软化并在高压下产生流动，此时木质素具有很强的粘合能力，会吸附在海泡石纤维表面和孔隙中，增强了木质素与海泡石纤维之间的界面结合力，并使木石纤维海绵的孔隙表面积增大，提高了海绵的吸油性能，所用磷酸是一种酸性活化剂，与海泡石充分接触的过程中，能够将其润胀甚至将海泡石某些成分溶解，当加入植物系纤维时，磷酸分子会渗透到植物中溶解纤维素，形成大量的空隙，从而使纤维的吸油倍率提高；
（2）本发明中纳米纤维海绵由树脂浸泡活化石浆制得，活化石浆中海泡石粉是富镁硅酸盐化合物，它在氨气和磷酸作用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸铵，不仅使吸油海绵具有高孔隙率，还使其具有一定的阻燃性能，发酵改性过程中聚二甲基硅氧烷等油性物质在微生物作用下同时打开纤维海绵的盲孔和内部通道，在纤维海绵的表面上生成具有亲油非极性的基团，并使其表面粗糙化，提高纤维海绵的亲油疏水性能，在镀铜膜过程中，磷酸的活化大大增加了亲油改性海绵的内表面积，并在其表面形成了许多活性中心，这些均匀分布的活性中心作为金属结晶的晶核，随着化学镀进行在纤维海绵基体表面逐渐生长形成连续的薄层金属铜，薄层金属铜表面有密集的毛细孔，在受油水混合液冲刷时，液体会被吸入毛细孔内部，增强油水分离效果，并使泡沫铜表面受到冲击摩擦阻力减小，从而减弱海绵内表面受液体冲刷时的损伤，使吸油海绵可以重复利用，应用前景广阔。
具体实施方式
取200～250g海泡石，置于磨石机中研磨2～3h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散40～50min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入8～10L的氨气，得到活化石浆；将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合35～40min，将60～75mL质量分数为40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶中滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤上述反应产物3～5次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90～100℃真空干燥箱中，干燥3～4h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL活化石浆中，搅拌分散30～45min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎3～4h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥10～12h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，并置于高速分散机中，以2000～2500r/min的转速高速分散10～15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；按重量份数计，将40～50份木石纤维海绵、5～10份聚二甲基硅氧烷、10～15鸡油、10～12份酵母粉、20～25份水放入发酵罐中，在35～40℃下发酵3～5天，得到亲油改性海绵；配置400～500mL质量分数为40%的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入50～60mL质量分数为98%的浓硫酸溶液、8～10g聚乙二醇、12～15g1，4-丁炔二醇、20～30g氯化镍，得到电解液，将电解液放入电解槽中，以铜棒作为阳极、亲油改性海绵作为阴极，控制电流密度为2～3A/dm3，电解2～3h，取出阴极用水洗涤3～5次得到可重复利用高吸油海绵。
实例1
取200g海泡石，置于磨石机中研磨2h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散40min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入8L的氨气，得到活化石浆；将40gβ-环糊精、12g氢氧化钠和200mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合35min，将60mL质量分数为40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向四口烧瓶中滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤上述反应产物3次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90℃真空干燥箱中，干燥3h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40g纳米纤维海绵放入200mL活化石浆中，搅拌分散30min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎3h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥10h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，并置于高速分散机中，以2000r/min的转速高速分散10min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；按重量份数计，将40份木石纤维海绵、5份聚二甲基硅氧烷、10鸡油、10份酵母粉、20份水放入发酵罐中，在35℃下发酵3天，得到亲油改性海绵；配置400mL质量分数为40%的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入50mL质量分数为98%的浓硫酸溶液、8g聚乙二醇、12g1，4-丁炔二醇、20g氯化镍，得到电解液，将电解液放入电解槽中，以铜棒作为阳极、亲油改性海绵作为阴极，控制电流密度为2A/dm3，电解2h，取出阴极用水洗涤3次得到可重复利用高吸油海绵。
实例2
取225g海泡石，置于磨石机中研磨2.5h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入450mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散45min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入9L的氨气，得到活化石浆；将45gβ-环糊精、13g氢氧化钠和250mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至85℃，启动搅拌器，以325r/min的转速搅拌混合38min，将68mL质量分数为40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率向四口烧瓶中滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应7h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤上述反应产物4次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为95℃真空干燥箱中，干燥3.5h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将45g纳米纤维海绵放入210mL活化石浆中，搅拌分散38min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎3.5h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至75℃，干燥11h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，并置于高速分散机中，以2250r/min的转速高速分散13min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；按重量份数计，将45份木石纤维海绵、8份聚二甲基硅氧烷、13鸡油、11份酵母粉、23份水放入发酵罐中，在38℃下发酵4天，得到亲油改性海绵；配置450mL质量分数为40%的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入55mL质量分数为98%的浓硫酸溶液、9g聚乙二醇、13g1，4-丁炔二醇、25g氯化镍，得到电解液，将电解液放入电解槽中，以铜棒作为阳极、亲油改性海绵作为阴极，控制电流密度为2.5A/dm3，电解2.5h，取出阴极用水洗涤4次得到可重复利用高吸油海绵。
实例3
取250g海泡石，置于磨石机中研磨3h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入500mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散50min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10L的氨气，得到活化石浆；将50gβ-环糊精、15g氢氧化钠和300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至90℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌混合40min，将75mL质量分数为40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗以10mL/min的滴加速率向四口烧瓶中滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应8h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤上述反应产物5次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为100℃真空干燥箱中，干燥4h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将50g纳米纤维海绵放入220mL活化石浆中，搅拌分散45min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎4h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至80℃，干燥12h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，并置于高速分散机中，以2500r/min的转速高速分散15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；按重量份数计，将50份木石纤维海绵、10份聚二甲基硅氧烷、15鸡油、12份酵母粉、25份水放入发酵罐中，在40℃下发酵5天，得到亲油改性海绵；配置500mL质量分数为40%的硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入60mL质量分数为98%的浓硫酸溶液、10g聚乙二醇、15g1，4-丁炔二醇、30g氯化镍，得到电解液，将电解液放入电解槽中，以铜棒作为阳极、亲油改性海绵作为阴极，控制电流密度为3A/dm3，电解3h，取出阴极用水洗涤5次得到可重复利用高吸油海绵。
对比例
以北京市某公司生产的吸油海绵作为对比例
对本发明制得的可重复利用高吸油海绵和对比例中的吸油海绵进行检测，检测结果如表1所示：
将本发明制备的实例1～3和对比例吸油海绵，裁剪成形状为2.5cm×2.5cm×3.0cm的试块，选用不同类型的油品和有机溶剂（正己烷、石油醚、氯仿、甲苯、92号汽油、0号柴油、矿物油等）进行材料吸油能力的测试。配置油水混合物100mL（50mL水＋50mL油品），在材料吸附油品之前的质量记录为M1，然后将材料投置于油水混合物中，静置约1min，使材料吸收油品至完全饱和后，将材料取出停滞30s，使多余的油品在重力作用下滴落，再将吸饱油品的材料质量记录为M2，则吸油材料基于质量计算的吸油能力比值Cm可通过公式Cm＝（M2－M1）/M1求得（M1为材料吸附油品之前的质量/g，M2为材料吸附油品饱和的质量/g）。
试验过程中，材料迅速自动地吸附油和有机溶剂，对水没有吸附作用。采用物理压缩的方式将吸附饱和后的材料进行有机溶剂或油的回收，撤去压力后海绵可在自身弹力作用下恢复原状，进行第2次重复吸附实验，直至进行20次循环重复吸附试验。
表1性能测定结果
表2性能测定结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 密度（g/cm3） | 0.09 | 0.08 | 0.07 | 0.15 |
| 接触角（°） | 164 | 165 | 166 | 124 |
| 抗压强度（MPa） | 19.20 | 19.84 | 20.23 | 13.28 |
| 利用率（%） | 98.6 | 98.9 | 99.2 | 78.1 |
由表1、表2数据可知，本发明制得的可重复利用高吸油海绵，对油品和有机溶剂具有很强的吸附能力，且密度小、机械性能好、使用方便、重复利用率高、使用寿命长、不污染环境等，具有良好的市场前景。
Claims (7)
1.一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～250g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入8～10L的氨气，得到活化石浆；
（2）将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，将60～75mL E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗中，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；
（3）用无水乙醇洗涤上述反应产物3～5次，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，干燥，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL活化石浆中，搅拌分散后得到纳米纤维海绵浆料；
（4）将芦苇放入粉碎机中粉碎，过得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合，并置于高速分散机中，高速分散，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；
（5）按重量份数计，将40～50份木石纤维海绵、5～10份聚二甲基硅氧烷、10～15鸡油、10～12份酵母粉、20～25份水放入发酵罐中，发酵得到亲油改性海绵；
（6）配置400～500mL硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入50～60mL浓硫酸溶液、8～10g聚乙二醇、12～15g1，4-丁炔二醇、20～30g氯化镍，得到电解液，将电解液放入电解槽中，以铜棒作为阳极、亲油改性海绵作为阴极，取出阴极用水洗涤3～5次得到可重复利用高吸油海绵。
2.根据权利要求1所述的一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的磨石机中研磨时间为2～3h，所过筛规格为200目，磷酸溶液的质量分数为30%，搅拌分散时间为40～50min。
3.根据权利要求1所述的一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的对四口烧瓶水浴加热升温后温度为80～90℃，搅拌器转速为300～350r/min，搅拌混合时间为35～40min，E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为40%，恒压滴液漏斗滴液速率为5～10mL/min，保温反应时间为6～8h。
4.根据权利要求1所述的一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的真空干燥箱设定温度为90～100℃，干燥时间为3～4h，搅拌分散时间为30～45min。
5.根据权利要求1所述的一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的芦苇放入粉碎机中粉碎时间为3～4h，所过筛规格为100目，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为10～12h，干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合的质量比为1︰5，高速分散机转速为2000～2500r/min，高速分散时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的发酵温度为35～40℃，发酵时间为3～5天。
7.根据权利要求1所述的一种可重复利用高吸油海绵的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的硫酸铜溶液的质量分数为40%，浓硫酸溶液的质量分数为98%，电镀时控制电流密度为2～3A/dm3，电解时间为2～3h。
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