CN113441015B - 一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜及其制备方法 - Google Patents

一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微生物纤维素‑琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜及其制备方法，属于油水分离材料领域；本发明通过较为简单的工艺，将微生物纤维素水凝胶中灌注琼脂糖复合后经挤压制得微生物纤维素‑琼脂糖复合水凝胶，之后采用激光切割均匀的切割出宽度为0.2‑1.5mm的狭缝；将至少两张割后的微生物纤维素‑琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝交叉构成网络结构；该分离膜具有孔隙率高、水通量大、油水分离速度快、效果好、分离性能稳定、可降解等优点，其制备工艺简单、原料丰富易得、成本低廉且环境友好；本发明方法制备的油水分离膜，适用于处理来自石油开采、管道泄漏、化工行业中排出的含油废水及回收有机萃取剂等。

Description

一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜及其制 备方法
技术领域
本发明涉及油水分离材料领域，尤其是一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜及其制备方法。
背景技术
油水分离是世界范围内众多领域迫切需要解决的问题之一。如海洋、海岸上的溢油清理；原油的开采、运输和提纯；化工生产过程中的萃取分离；人为活动引起的含油废水处理等。如果油水混合物不能有效分离，会对人类自身健康及自然环境产生有害且不可逆转的影响；同时，随着化石资源的日益枯竭，废水中油分的重复利用也日益受到人们的重视。近年来，膜分离技术被认为是实现油水分离最有效、最节能、最经济的方法之一而受到广泛关注。
目前，油水分离膜技术众多，相关专利也有数千项。各种膜技术各由所长，但也存在不同的技术缺陷，本申请的发明人研发出一种新型的油水分离膜制备工艺，通过该工艺制得的油水分离膜具有较好的油水分离效果。
发明内容
本发明提供了一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜及其制备方法，通过本发明工艺制得的油水分离膜能用于油水分离。
本发明采用的技术方案如下：一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：将厚度为1.5-8mm的片状微生物纤维素水凝胶用去离子水洗6-10h以去除其中的微生物菌体、多糖和蛋白；接着，将其浸入3-5%的氢氧化钾溶液中，在70-90℃的加热条件下反应6-9h，取出后用去离子水洗至中性备用。
步骤2，制备质量分数为0.6-3%的琼脂糖溶液：将琼脂糖与去离子水混合，琼脂糖部分溶解；在80-100℃温度条件下、磁力搅拌器以700-900r/min转速下搅拌8-12h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存。
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片完全浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中10-15h，使琼脂糖向微生物纤维素水凝胶中扩散，扩散时间由琼脂糖溶液中琼脂糖的浓度决定，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持60-80℃；
将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力，将其挤压到1~5mm厚，实现挤压定型。
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶用激光切割机裁剪成长30-400mm、宽20-300mm的长方形片状水凝胶；在长方形水凝胶中间均匀的切割出宽度为0.2-1.5mm的狭缝；且长方形水凝胶四周不断裂；将至少两张微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝垂直交叉，使其构成网络结构，得到本发明的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜。
本发明的有益效果在于：本发明通过较为简单的工艺，将微生物纤维素水凝胶中灌注琼脂糖复合后经挤压制得微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶，之后采用激光切割均匀的切割出宽度为0.2-1.5mm的狭缝；将至少两张割后的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝交叉构成网络结构；经试验验证，本发明的膜能够对油红染红的正己烷与水的混合物进行分离，且分离效果较佳。该分离膜具有孔隙率高、水通量大、油水分离速度快、效果好、分离性能稳定、可降解等优点，其制备工艺简单、原料丰富易得、成本低廉且环境友好。本发明方法制备的油水分离膜，适用于处理来自石油开采、管道泄漏、化工行业中排出的含油废水及回收有机萃取剂等。
附图说明
图1为微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶的结构示意图,图中A代表狭缝。
图2为两张微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶垂直交叉叠放、构成网络结构的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的示意图。
图3为微生物纤维素水凝胶片预处理后的扫描电镜图。
图4为实施例1制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶的扫描电镜图。
图5为整张膜厚度不均匀，表面呈波浪形曲面，膜作为分离结构时，不能形成良好的密闭结构的原理示意图。
图6为实施例1制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶的样品图。
图7为实施例1制备的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的样品图。
图8为实施例1制备的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜用于油水分离试验的实验装置与过程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员能更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细介绍。所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1，1mm厚油水分离膜的制备方法如下：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：
将厚度为1.5mm、长500mm、宽400mm的椰果片（本质为微生物纤维素水凝胶）用去离子水洗6h以去除其中的微生物菌体、多糖和蛋白；接着，将其浸入3%的氢氧化钾溶液中，在70℃油浴锅中反应9h，取出后用去离子水洗至中性备用。
步骤2，制备质量分数为0.6%的琼脂糖溶液：
将0.6g琼脂糖、99.4ml去离子水在烧杯中混合，琼脂糖部分溶解；在80℃温度条件下、磁力搅拌器以700r/min转速下搅拌8h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存；防止琼脂糖溶液冷却凝胶，影响后续操作。
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：
将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片完全浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中10h，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持70℃；
将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力，将其挤压到1mm厚，实现挤压定型。
室温下琼脂糖溶液在微生物纤维素水凝胶内部形成凝胶，制得微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶；该反应主要发生在微生物纤维素水凝胶内部。
需要特别注意的是，微生物纤维素水凝胶片离开70℃琼脂糖溶液、暴露在空气中（室温下）在很短的时间内就会凝胶，所以需要在凝胶前完成平铺挤压定型；一旦凝胶后挤压，由于已经凝胶的原因，无法实现厚度挤压变薄；未经挤压复合的微生物纤维素水凝胶片存在以下缺陷：
（1）未经挤压复合，整张膜厚度不均匀，表面呈波浪形曲面，膜作为分离结构时，不能形成良好的密闭结构；如图5所示，膜边缘形成缝隙，产生泄露问题；
（2）未经挤压复合的膜容易发生溶胀形变问题，导致油水分离速率下降；
（3）未经挤压复合的膜太过柔软，制成过滤膜形状不稳定容易变形，导致油水分离速率下降。
本发明工艺中向微生物纤维素水凝胶中灌注琼脂糖后挤压定型，使微生物纤维素水凝胶厚度均匀，且能够保持稳定的形状，为最终制得的分离膜的高效率提供了有利保障。
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：
将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶用激光切割机裁剪成多张长30mm、宽20mm的长方形片状水凝胶；
在长方形水凝胶中间均匀的切割出宽度为0.2mm的狭缝；且长方形水凝胶四周不断裂；
将至少两张相同尺寸的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝垂直交叉，使其构成网络结构，得到本发明的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜。
油水分离试验
利用图8所示的实验装置进行油水分离实验。具体的，将上述得到的油水分离膜夹在夹具中间，分离膜平展；分离膜上端接进料玻璃管,将被油红染红的正己烷、通过上方进料玻璃管倒在上述油水分离膜上；之后倒入水，可见水穿过油水分离膜并从下方出料玻璃管流出，而正己烷被阻挡在油水分离膜的上端，实现油水分离的目的。
通过检测，本实施例制得的油水分离膜的油水分离速率达46500L/(m2.h)；针对不同酸碱性的油污，分离效率为99.9%。
实施例2，2mm厚油水分离膜的制备方法如下：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：
将厚度为3mm、长500mm、宽400mm的椰果片用去离子水洗7h；接着，将其浸入3%的氢氧化钾溶液中，在70℃油浴锅中反应9h，取出后用去离子水洗至中性备用。
步骤2，制备质量分数为0.6%的琼脂糖溶液：
将0.6g琼脂糖、99.4ml去离子水在烧杯中混合，琼脂糖部分溶解；在80℃温度条件下、磁力搅拌器以700r/min转速下搅拌8h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存；
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：
将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片完全浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中10h，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持70℃；
将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力，将其挤压到2mm厚，实现挤压定型。
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：
将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶用激光切割机裁剪成多张长50mm、宽30mm的长方形片状水凝胶；
在长方形水凝胶中间均匀的切割出宽度为0.5mm的狭缝；且长方形水凝胶四周不断裂；
将至少两张相同尺寸的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝垂直交叉，使其构成网络结构，得到本发明的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜。
采用与实施例1相同的试验方法，测得该膜油水分离速率达46600L/(m2.h)；针对不同酸碱性的油污，分离效率为99.7%。
实施例3，3mm厚油水分离膜的制备方法如下：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：
将厚度为5mm、长500mm、宽400mm的椰果片用去离子水洗8h；接着，将其浸入3%的氢氧化钾溶液中，在80℃水浴锅中反应8h，取出后用去离子水洗至中性备用。
步骤2，制备质量分数为0.8%的琼脂糖溶液：
将0.8g琼脂糖、99.2ml去离子水在烧杯中混合，琼脂糖部分溶解；在90℃温度条件下、磁力搅拌器以700r/min转速下搅拌8h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存；
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：
将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片完全浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中11h，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持70℃；
将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力，将其挤压到3mm厚，实现挤压定型。
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：
将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶用激光切割机裁剪成多张长100mm、宽70mm的长方形片状水凝胶；
在长方形水凝胶中间均匀的切割出宽度为0.8mm的狭缝；且长方形水凝胶四周不断裂；
将至少两张相同尺寸的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝垂直交叉，使其构成网络结构，得到本发明的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜。
采用与实施例1相同的试验方法，测得该膜油水分离速率达46680L/(m2.h)；针对不同酸碱性的油污，分离效率为99.3%。
实施例4，4mm厚油水分离膜的制备方法如下：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：
将厚度为5mm、长500mm、宽400mm的椰果片用去离子水洗8h；接着，将其浸入5%的氢氧化钾溶液中，在80℃水浴锅中反应8h，取出后用去离子水洗至中性备用。
步骤2，制备质量分数为1.5%的琼脂糖溶液：
将1.5g琼脂糖、98.5ml去离子水在烧杯中混合，琼脂糖部分溶解；在90℃温度条件下、磁力搅拌器以800r/min转速下搅拌10h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存；
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：
将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片完全浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中12h，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持75℃；
将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力，将其挤压到4mm厚，实现挤压定型。
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：
将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶用激光切割机裁剪成多张长150mm、宽80mm的长方形片状水凝胶；
在长方形水凝胶中间均匀的切割出宽度为1mm的狭缝；且长方形水凝胶四周不断裂；
将至少两张相同尺寸的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝垂直交叉，使其构成网络结构，得到本发明的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜。
采用与实施例1相同的试验方法，测得该膜油水分离速率达46730L/(m2.h)；针对不同酸碱性的油污，分离效率为98.9%。
实施例5，5mm厚油水分离膜的制备方法如下：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：
将厚度为8mm、长500mm、宽400mm的椰果片用去离子水洗10h；接着，将其浸入5%的氢氧化钾溶液中，在90℃油浴锅中反应6h，取出后用去离子水洗至中性备用。
步骤2，制备质量分数为3%的琼脂糖溶液：
将3g琼脂糖、97ml去离子水在烧杯中混合，琼脂糖部分溶解；在90℃温度条件下、磁力搅拌器以900r/min转速下搅拌12h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存；
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：
将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片完全浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中15h，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持80℃；
将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力，将其挤压到5mm厚，实现挤压定型。
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：
将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶用激光切割机裁剪成多张长200mm、宽180mm的长方形片状水凝胶；
在长方形水凝胶中间均匀的切割出宽度为1.5mm的狭缝；且长方形水凝胶四周不断裂；
将至少两张相同尺寸的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝垂直交叉，使其构成网络结构，得到本发明的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜。
采用与实施例1相同的试验方法，测得该膜油水分离速率达46800L/(m2.h)；针对不同酸碱性的油污，分离效率为98.6%。
本发明油水分离膜制备工艺简单，原料为纯天然高分子物质、价格低廉易得，可重复利用；成膜后油水分离速率最高达46800L/(m2.h)，分离效率在98.5%以上。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (9)

1.一种微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜,其特征是：将微生物纤维素水凝胶中灌注琼脂糖复合后经挤压定型，再切割出若干狭缝制成片状；将至少两张割后的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝交叉构成网络结构，制得油水分离膜；所述微生物纤维素水凝胶为椰果片。
2.根据权利要求1所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1，微生物纤维素水凝胶片预处理：将薄片状微生物纤维素水凝胶用去离子水洗；接着，将其浸入碱性溶液中，在70-90℃的加热条件下反应6-9h，取出后用去离子水洗至中性备用；
步骤2，制备质量分数为0.6-3%的琼脂糖水溶液；
步骤3，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶：将步骤1预处理后的微生物纤维素水凝胶片浸入步骤2配置的琼脂糖溶液中，浸泡过程中琼脂糖溶液始终维持在60-80℃的温度下10-15h；将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出，在凝胶前将其挤压定型；
步骤4，制备微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜：将步骤3制得的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶切割出若干狭缝，且水凝胶四周不断裂；将至少两张割后的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶片状材料叠放，且狭缝交叉构成网络结构；
所述微生物纤维素水凝胶为椰果片。
3.根据权利要求2所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，微生物纤维素水凝胶为厚度是1.5-8mm的椰果片。
4.根据权利要求3所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，步骤1中采用的碱性溶液为3-5%的氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求4所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，步骤2中，0.6-3%的琼脂糖溶液的制备方法如下：将琼脂糖与去离子水混合，琼脂糖部分溶解；在80-100℃温度条件下、磁力搅拌器以700-900r/min转速下搅拌8-12h至琼脂糖完全溶解；将琼脂糖溶液放入70℃烘箱恒温保存备用。
6.根据权利要求5所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，步骤3中，挤压定型方法为：将浸泡后的微生物纤维素水凝胶片捞出、铺平在水平平台上，用尺寸大于微生物纤维素水凝胶片的平板压在其上，以垂直于平板方向均匀施加压力进行挤压。
7.根据权利要求6所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，经步骤3挤压定型，挤压后的厚度是步骤1中微生物纤维素水凝胶初始厚度的60%-80%。
8.根据权利要求7所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，步骤4中，采用激光切割技术进行切割，狭缝宽度为0.2-1.5mm，狭缝为平行关系。
9.根据权利要求8所述的微生物纤维素-琼脂糖复合水凝胶基油水分离膜的制备方法，其特征是，步骤4中，材料叠放为狭缝垂直交叉形式。
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