CN105169960A - 一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法，其步骤为：(1)微生物发酵制备细菌纤维素基膜；(2)将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中搅拌均匀，加入交联剂、催化剂，搅拌反应，离心、脱泡制成铸膜液；(3)将细菌纤维素基膜完全浸渍于铸膜液中，让其充分溶胀，后取出晾干并重复数次，然后放入真空烘箱内真空干燥至完全交联，制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。本发明得到的细菌纤维素复合膜解决了分离层与支撑层易分离的问题，同时具备较高的分离因子，且通量也有一定的保证。

Description

一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于渗透汽化优先透醇的细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法，属于渗透汽化膜分离领域。

背景技术

细菌纤维素是一种新型的纳米生物材料，具有高结晶度、高拉伸强度和高弹性模量等性能，应用广泛。目前细菌纤维素已经应用于食品、造纸、生物医学材料、声音振动膜以及污水处理等领域，已经成为了国际上的研究热点之一。

在醇的分离行业，渗透汽化过程被视为经济有效的分离方式，其关键的核心在于渗透汽化膜，优秀的渗透汽化膜在强度、分离度和通量上都要有良好的表现。为实现强度、分离度和通量上的统一，目前优先透醇的渗透汽化膜多采用复合膜的制备方式得到。如采用高强度的PVDF为支撑层，以PDMS为分离层能制备得到高分离度的复合膜，但容易出现支承层和分离层的分离，性能不够稳定。

发明内容

本发明的目的是针对以上关键问题，提供一种细菌纤维素渗透汽化复合膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案包括以下步骤：

(1)制备基膜：培养基灭菌后，接入木醋杆菌，于25-30℃静置发酵，至表面形成1-2mm细菌纤维素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，然后浸在含有0.01-0.1wt%纤维素酶的水溶液中，30-50℃维持5-10h，取出后再用去离子水冲洗干净，最后经干燥脱水后得细菌纤维素基膜；所述培养基组成为：葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、木聚糖1-5wt%、余量为水；所述干燥可以是真空冷冻干燥或微波干燥；

(2)制备PDMS铸膜液：取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合搅拌0.5-4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为1-15％，室温搅拌4-24小时，离心、脱泡制成铸膜液；

（3）制备复合膜：将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中5-10min，让其充分溶胀，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作1-3次，然后放入真空烘箱内在30-80℃下真空干燥至完全交联，制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。

本发明得到的细菌纤维素复合膜以细菌纤维素基膜为支撑层，以PDMS为分离层，分离层在支撑层的表面形成均一的致密结构，在支撑层的内部形成交错的网状结构，因此，分离层与支撑层结合紧密，解决了分离层与支撑层易分离的问题。此外，与传统的复合膜相比，本发明提供的制备方法得到的渗透汽化复合膜具备较高的分离因子，同时由于细菌纤维素的纳米晶体结构，使制备得到的复合膜的通量有了一定的保证。

具体实施方式

以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。

实施例1：

(1)制备基膜：培养基灭菌后，接入木醋杆菌，于25℃静置发酵，至表面形成1mm细菌纤维素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，然后浸在含有0.01wt%纤维素酶的水溶液中，30℃维持10h，取出后再用去离子水冲洗干净，最后经真空冷冻干燥脱水后得细菌纤维素基膜；所述培养基组成为：葡萄糖1wt%、酵母粉1wt%、酒精4wt%、木聚糖1wt%、余量为水；

(2)制备PDMS铸膜液：取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04份，混合搅拌0.5小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为1％，室温搅拌4小时，离心、脱泡制成铸膜液；

（3）制备复合膜：将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中5min，让其充分溶胀，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作3次，然后放入真空烘箱内在30℃下真空干燥至完全交联，制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。

实施例2：

(1)制备基膜：培养基灭菌后，接入木醋杆菌，于30℃静置发酵，至表面形成2mm细菌纤维素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，然后浸在含有0.1wt%纤维素酶的水溶液中，50℃维持5h，取出后再用去离子水冲洗干净，最后经微波干燥脱水后得细菌纤维素基膜；所述培养基组成为：葡萄糖3wt%、酵母粉0.5wt%、酒精2wt%、木聚糖5wt%、余量为水；

(2)制备PDMS铸膜液：取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.15份，混合搅拌4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为15％，室温搅拌24小时，离心、脱泡制成铸膜液；

（3）制备复合膜：将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中10min，让其充分溶胀，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作1次，然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联，制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。

实施例3：

(1)制备基膜：培养基灭菌后，接入木醋杆菌，于28℃静置发酵，至表面形成1mm细菌纤维素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，然后浸在含有0.05wt%纤维素酶的水溶液中，40℃维持8h，取出后再用去离子水冲洗干净，最后经真空冷冻干燥脱水后得细菌纤维素基膜；所述培养基组成为：葡萄糖2wt%、酵母粉0.8wt%、酒精3wt%、木聚糖2wt%、余量为水；

(2)制备PDMS铸膜液：取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.10份，混合搅拌3小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为5％，室温搅拌20小时，离心、脱泡制成铸膜液；

（3）制备复合膜：将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中6min，让其充分溶胀，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作2次，然后放入真空烘箱内在60℃下真空干燥至完全交联，制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。

Claims (1)

1.一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）制备基膜：培养基灭菌后，接入木醋杆菌，于25-30℃静置发酵，至表面形成1-2mm细菌纤维素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，然后浸在含有0.01-0.1wt%纤维素酶的水溶液中，30-50℃维持5-10h，取出后再用去离子水冲洗干净，最后经干燥脱水后得细菌纤维素基膜；所述培养基组成为：葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、木聚糖1-5wt%、余量为水；所述干燥可以是真空冷冻干燥或微波干燥；

（2）制备PDMS铸膜液：取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合搅拌0.5-4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为1-15％，室温搅拌4-24小时，离心、脱泡制成铸膜液；

（3）制备复合膜：将细菌纤维素基膜完全浸渍于PDMS铸膜液中5-10min，让其充分溶胀，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作1-3次，然后放入真空烘箱内在30-80℃下真空干燥至完全交联，制得细菌纤维素复合渗透汽化膜。