CN112126109A - 一种利用土豆淀粉调节细菌纤维素膜孔径用于油水分离的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用土豆淀粉调节细菌纤维素膜孔径用于油水分离的制备方法。本发明公开了一种新型的具有良好的油水分离能力并且生物降解性高的细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷油水分离复合膜及其制备方法，属于功能材料技术领域，本发明的制备方法包括如下步骤：(1)培养和纯化细菌纤维素/淀粉膜；(2)配制正硅酸乙酯/乙醇溶液和十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液；(3)制备细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷油水分离复合膜。本发明的制备方法简单，制备得到的复合膜与传统的油水分离方式相比不仅具有良好的油水分离能力，而且具备生物降解性高，无毒无害、形状可塑性等一系列优势，为节约水、油资源和保护环境提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，特别涉及一种利用土豆淀粉调节细菌纤维素孔径用于油水分离的方法。
背景技术
当今，环境污染问题日益严重，在淡水资源极度短缺的背景下，大量水随着工业油排到环境中去，传统的油水分离方式因处理效率低、易造成环境二次污染、吸油性弱、可循环利用性差等劣势，已经逐渐被市场抛弃。开发高效经济的油水分离材料已经成为一个炙手可热的话题。细菌纤维素中的β-1,4-D葡聚糖链通过氢键发生强烈的缔合，使得细菌纤维素成为一种具有高化学纯度、高聚合度、高比表面积、优异的力学性能、生物可降解性、良好的机械稳定性以及热稳定性的物质，是一种公认的安全的高分子多糖。并且细菌纤维素膜的形状和厚度可以通过改变反应器的形状和培养时间来控制。细菌纤维素具有许多显著的物理特性，其具有良好的形状维持能力，可以生长成任何所需的形状和结构，可以满足不同应用的需要。
传统的油水分离是通过焚烧法、物理化学法来达到分离目的，但是容易造成环境二次污染，并且分离效率低，不能满足人们的需求。细菌纤维素超精细的三维网状结构、无毒无害、形状可塑性、生物可降解性等特性使得其在制造油水分离材料领域具有巨大的前景。
细菌纤维素因其孔径小使得其本身不具备油水分离功能，因为通过改变细菌纤维素的孔径就可以使细菌纤维素应用于油水分离，为节约水资源和油资源提供技术支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种能快速有效的进行油水分离的细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷油水分离复合膜及其制备方法，该膜具有良好的油水分离能力并且生物降解性高。
本发明的技术原理：
以生物降解性良好的细菌纤维素为主要材料，采用表面改性的手段制备细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜。
为了实现上述目的，解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
(1)制备细菌纤维素/淀粉膜培养基：
称取葡萄糖25g,酵母提取物7.5g，胰蛋白胨10g，磷酸氢二钠10g溶于950mL水中，搅拌溶解，用冰醋酸调节pH至6.0，定容到1L。然后，分别称取0g、0.5g、1g、1.5g、2-g、2.5g马铃薯淀粉到250mL的三角瓶中，将培养基分装到上述已经装有不同质量淀粉的三角瓶中，每个三角瓶中加100mL培养基，80℃的条件下预糊化20min，115℃，灭菌30min，即可得到淀粉含量分别为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％的培养基。
(2)培养和纯化细菌纤维素/淀粉膜：
将甘油管保藏的Gluconacetobacter xylinus(CGMCC No.2955)(200μL/100mL)涂布到固体培养基上，30℃培养3d，用接种环挑取皿中单菌落接种到液体培养基中，30℃、180rpm条件下培养24h后，8000rpm、5min条件下收集菌体，并用0.9％的生理盐水洗涤、重悬，将OD值调整至0.5，以6％的接种量接入到步骤1所述培养基中发酵，30℃静置培养3d。培养2d后，培养基表面可看到有透明薄膜生成，随着培养时间的延长，膜的厚度逐渐增加。
培养结束后，收集膜，用蒸馏水冲洗，除去膜表面附着的菌体和培养基，再用1％的氢氧化钠煮沸2h后，用蒸馏水浸泡冲洗，直到其pH呈中性，即可得到细菌纤维素/淀粉膜。
(3)制备细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜：
将步骤1和2得到的细菌纤维素/淀粉膜经10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液处理后，得到细菌纤维素/二氧化硅膜；将细菌纤维素/二氧化硅膜经十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液改性，得到细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜，赋予了膜疏水性。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜具有优良的油水分离效果。
(2)与传统的油水分离方式相比，本发明提供了一种生物降解能力更强、油水分离效率更高以及原材料获取途径更加简单经济的油水分离膜的制备方法。
附图说明
图1为未加淀粉的培养基生产的细菌纤维素膜的表面形态SEM照片；
图2为淀粉含量为0.5％的细菌纤维素/淀粉膜制备的油水分离膜的表面形貌SEM照片。
图3为淀粉含量为1％的细菌纤维素/淀粉膜制备的油水分离膜的表面形貌SEM照片。
图4为淀粉含量为1.5％的细菌纤维素/淀粉膜制备的油水分离膜的表面形貌SEM照片。
图5为淀粉含量为2％的细菌纤维素/淀粉膜制备的油水分离膜的表面形貌SEM照片。
图6为淀粉含量为2.5％的细菌纤维素/淀粉膜制备的油水分离膜的表面形貌SEM照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种利用土豆淀粉调节细菌纤维素膜孔径用于油水分离的制备方法，包括以下步骤：
1、配制细菌纤维素/淀粉膜培养基：
称取葡萄糖25g,酵母提取物7.5g，胰蛋白胨10g，磷酸氢二钠10g溶于950mL水中，搅拌溶解，用冰醋酸调节pH至6.0，定容到1L。然后，分别称取0g、0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g马铃薯淀粉到250mL的三角瓶中，将培养基分装到上述已经装有不同质量淀粉的三角瓶中，每个三角瓶中加100mL培养基，80℃的条件下预糊化20min，115℃，灭菌30min，即可得到淀粉含量分别为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％的培养基。
2、0.9％生理盐水的配制：
氯化钠9g，加入一定量的MilliQ水，搅拌至溶解，然后用容量瓶定容至1L，121℃高压灭菌，室温储存备用。
3、培养和纯化细菌纤维素/淀粉膜：
将甘油管保藏的Gluconacetobacter xylinus(CGMCC No.2955)(200μL/100mL)涂布到固体培养基上，30℃培养3d，用接种环挑取皿中单菌落接种到液体培养基中，30℃、180rpm条件下培养24h后，8000rpm、5min条件下收集菌体，并用0.9％的生理盐水洗涤、重悬，将OD值调整至0.5，以6％的接种量接入到步骤1所述培养基中发酵，30℃静置培养3d。培养2d后，培养基表面可看到有透明薄膜生成，随着培养时间的延长，膜的厚度逐渐增加。
培养结束后，收集膜，用蒸馏水冲洗，除去膜表面附着的菌体和培养基，再用1％的氢氧化钠煮沸2h后，用蒸馏水浸泡冲洗，直到其pH呈中性，即可得到细菌纤维素/淀粉膜。
4、正硅酸乙酯/乙醇溶液的配制：量取10mL正硅酸乙酯溶液加75％(v/v)乙醇至100mL，配置成10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液。
5、十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液的配制：量取3mL十六烷基三甲氧基硅烷溶液加95％(v/v)乙醇至100mL，配置成3wt％的十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液。
6、细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜的制备：
(1)将权利要求2产生的细菌纤维素/淀粉膜置于75％(v/v)乙醇中，过夜浸泡，除去膜中的固有的水；
(2)将预处理的膜浸泡在10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，150rpm，摇晃4h后，取出样品，用75％(v/v)酒精冲洗；
(3)置于NH3·H2O/乙醇溶液中，150rpm，摇晃1h；
(4)置于乙醇中浸泡3h，再用去离子水浸泡过夜交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h；
(5)在50℃的条件下使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液浸泡(3wt％)浸泡上述细菌纤维素/二氧化硅膜2h，赋予其疏水性，将其命名为细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷油水分离复合膜。
实施例1
将预处理后淀粉含量为0％的细菌纤维素/淀粉膜置于10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，搅拌4h，取出样品，用75％(v/v)酒精反复洗涤，随后置于NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h后，用75％(v/v)乙醇洗涤数次，用去离子水浸泡以交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h。
使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液(3wt％)在50℃的条件下浸泡2h，赋予其疏水性。
实施例2
将预处理后淀粉含量为0.5％的细菌纤维素/淀粉膜置于10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，搅拌4h，取出样品，用75％(v/v)酒精反复洗涤，随后置于NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h后，用75％(v/v)乙醇洗涤数次，用去离子水浸泡以交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h。
使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液(3wt％)在50℃的条件下浸泡2h，赋予其疏水性。
实施例3
将预处理后淀粉含量为1％的细菌纤维素/淀粉膜置于10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，搅拌4h，取出样品，用75％(v/v)酒精反复洗涤，随后置于NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h后，用75％(v/v)乙醇洗涤数次，用去离子水浸泡以交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h。
使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液(3wt％)在50℃的条件下浸泡2h，赋予其疏水性。
实施例4
将预处理后淀粉含量为1.5％的细菌纤维素/淀粉膜置于10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，搅拌4h，取出样品，用75％(v/v)酒精反复洗涤，随后置于NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h后，用75％(v/v)乙醇洗涤数次，用去离子水浸泡以交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h。
使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液(3wt％)在50℃的条件下浸泡2h，赋予其疏水性。
实施例5
将预处理后淀粉含量为2％的细菌纤维素/淀粉膜置于10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，搅拌4h，取出样品，用75％(v/v)酒精反复洗涤，随后置于NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h后，用75％(v/v)乙醇洗涤数次，用去离子水浸泡以交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h。
使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液(3wt％)在50℃的条件下浸泡2h，赋予其疏水性。
实施例6
将预处理后淀粉含量为2.5％的细菌纤维素/淀粉膜置于10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，搅拌4h，取出样品，用75％(v/v)酒精反复洗涤，随后置于NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h后，用75％(v/v)乙醇洗涤数次，用去离子水浸泡以交换溶剂。将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h。
使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液(3wt％)在50℃的条件下浸泡2h，赋予其疏水性。
Claims (6)
1.一种利用土豆淀粉调节细菌纤维素膜孔径用于油水分离的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、细菌纤维素/淀粉膜培养基的配制：
称取葡萄糖25g,酵母提取物7.5g，胰蛋白胨10g，磷酸氢二钠10g溶于950mL水中，搅拌溶解，用冰醋酸调节pH至6.0，定容到1L，称取不同质量的土豆淀粉加入培养基中，即可得到淀粉含量不同的细菌纤维素/淀粉膜培养基，将培养基80℃预糊化20min，115℃，灭菌30min；
步骤2、细菌纤维素/淀粉膜的培养和纯化：
将甘油管保藏的Gluconacetobacter xylinus(CGMCC No.2955)(200μL/100mL)涂布到固体培养基上，30℃培养3d，用接种环挑取皿中单菌落接种到液体培养基中，30℃、180rpm条件下培养24h后，8000rpm、5min条件下收集菌体，并用0.9％的生理盐水洗涤、重悬，将OD值调整至0.5，以6％的接种量接入到步骤1所述培养基中发酵，30℃静置培养3d，培养2d后，培养基表面可看到有透明薄膜生成，随着培养时间的延长，膜的厚度逐渐增加；
培养结束后，收集膜，用蒸馏水冲洗，除去膜表面附着的菌体和培养基，再用1％的氢氧化钠煮沸2h后，用蒸馏水浸泡冲洗，直到其pH呈中性，即可得到细菌纤维素/淀粉膜；
步骤3、细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜的制备
经步骤2得到的细菌纤维素/淀粉膜，经正硅酸乙酯和十六烷基三甲氧基硅烷溶液处理后，再经冷冻干燥处理可以得到细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷油水分离复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
(1)制备细菌纤维素/淀粉膜培养基：
土豆淀粉的含量分别为0，0.5％，1％，1.5％，2％和2.5％(w/v)；
(2)0.9％生理盐水的配制
氯化钠9g，加入一定量的蒸馏水，搅拌至溶解，然后用容量瓶定容至1L，121℃高压灭菌，室温储存备用；
(3)配制正硅酸乙酯(TEOS)/乙醇溶液：量取10mL正硅酸乙酯溶液加75％(v/v)乙醇至100mL，充分混匀，配置成10％浓度的正硅酸乙酯/乙醇溶液；
(4)配制十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)/乙醇溶液：量取3mL十六烷基三甲氧基硅烷溶液加95％(v/v)乙醇至100mL，充分混匀，配置成3wt％的十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液。
3.根据权利要求1和2所述的制备方法，其特征在于：
细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜的制备方法具体为：
(1)将权利要求2产生的细菌纤维素/淀粉膜置于75％(v/v)乙醇中，过夜浸泡，除去膜中的固有的水；
(2)将预处理的膜浸泡在10％的正硅酸乙酯/乙醇溶液中，150rpm，摇晃4h后，取出样品，用75％(v/v)酒精冲洗；
(3)置于NH3·H2O/乙醇溶液中，150rpm，摇晃1h；
(4)置于乙醇中浸泡3h，再用去离子水浸泡过夜交换溶剂，将上述步骤得到的细菌纤维素/二氧化硅膜冷冻干燥24h；
(5)在50℃的条件下使用十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液浸泡(3wt％)浸泡上述细菌纤维素/二氧化硅膜2h，赋予其疏水性，将其命名为细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷油水分离复合膜。
4.根据权利要求2所述正硅酸乙酯/乙醇溶液的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯/乙醇75％(v/v)溶液的浓度为10％。
5.根据权利要求2所述十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液的配制方法，其特征在于：所述十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇95％(v/v)溶液的浓度为3wt％。
6.根据权利要求3所述细菌纤维素/二氧化硅/十六烷基三甲氧基硅烷复合膜的制备方法，其特征在于：细菌纤维素/淀粉膜在10％正硅酸乙酯/乙醇溶液(75％(v/v)乙醇)中，搅拌4h；细菌纤维素/二氧化硅膜在NH3·H2O/乙醇溶液中搅拌1h；细菌纤维素/二氧化硅膜在十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液浸泡(3wt％)2h，温度为50℃。
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