CN105925238B - 一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶及其制备方法。该胶由以下重量份的原料组成：自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～30，低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯30～60，低Tg点的活性稀释剂20～50，流平润湿剂0.5～5，光引发剂2～4，硅烷偶联剂1～3；其中所述的自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体包括长链二醇、二异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、抗氧剂、含羟基丙烯酸酯，且长链二醇：二异氰酸酯：丙烯酸羟基酯为1：1.8～2.0：1.8～2.0（摩尔比），催化剂、阻聚剂和抗氧剂均各占低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～1‰。与现有技术相比，本发明玻化温度小于等于‑50℃,表面张力低，润湿性能好，表干好、韧性佳，优异的抗湿热和耐高温等性能。

Description

一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶及其制备方法
技术领域
本发明属于结构粘接技术领域，具体涉及一种用于光纤保护的低玻璃化转变温度高渗透性的紫外光固化胶及制备方法。
背景技术
众所周知，紫外光固化胶黏剂具有相容性好、固化速度快，强度高、环保等一些显著特点，因此广泛应用于光学领域、电子电器、数字光盘等领域。但也存在一定的局限性。一直以来，国内外的研究一般均集中在紫外光固化胶黏剂的力学性能，固化速度和吸水率等方面研究，而很少考虑其的玻璃化温度（Tg）和渗透性,往往不能满足一些特殊领域的使用要求，如光纤保护，要求胶黏剂能渗透到其内部，且固化后要满足Tg≤-50℃，同时满足力学性能，固化深度等其他性能要求。目前此类紫外光固化胶黏剂品种尚是空白，限制了在相关领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的紫外光固化胶黏剂玻璃化温度高，渗透性差，难以应用于光纤保护的难题，扩展紫外光固化胶的应用领域,提供一种用于光纤保护的低玻璃化温度的紫外光固化胶，该胶黏剂Tg≤-50℃,润湿性能好，表干好、韧性佳，优异的抗湿热和耐高温等性能。
本发明的另一目的在于提供上述紫外光固化胶粘剂的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶，由以下重量份的原料组成：自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～30，低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯30～60，低Tg点的活性稀释剂20～50，流平润湿剂0.5～5，光引发剂2～4，硅烷偶联剂1～3；
其中所述的自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体包括长链二醇、二异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、抗氧剂、含羟基丙烯酸酯，且长链二醇 ：二异氰酸酯 ：丙烯酸羟基酯为 1 ：1.8～2.0 ：1.8～2.0（摩尔比），催化剂、阻聚剂和抗氧剂均各占低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的 0.1‰～ 1‰ 。
这种低Tg高渗透性的紫外光固化胶制备方法,包括如下步骤 ：
A）将长链二醇在 100℃～110℃的温度下抽真空脱水1.5～2小时；接着，依次加入二异氰酸酯在50℃～70℃的温度下真空充分搅拌0.5～1小时，然后加入催化剂控制温度在70℃～80℃真空反应2～3小时；再接着，依次加入阻聚剂、抗氧剂、丙烯酸羟基酯并在 60℃～ 80℃的温度下真空充分搅拌，继续反应2～3小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料备用；
B）按照权利要求1各原料的重量份将自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体，低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，低Tg点的活性稀释剂，流平润湿剂，光引发剂，硅烷偶联剂依次加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa,于500～1000转/分钟搅拌0.5～2小时，直至搅拌均匀，避光密封包装即可。
进一步地：
所用的长链二醇包括聚己二酸乙二醇酯二醇（PEA）、聚氧化丙烯二醇（PPG）、聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）、聚己二酸-1，4-丁二醇酯（PBA）、聚己二酸-1，6-己二醇酯（PHA），长链二元醇的分子量在 4000-8000。
所述的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种；
所用的丙烯酸羟基酯包括丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羟丙脂（HPMA）,三羟甲基丙烷二丙烯酸酯（TMPDA），季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）的一种或任意几种的混合物。
本发明进一步，所述的阻聚剂为对苯二酚，对羟基苯甲醚，2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物。
本发明进一步，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步，所述的低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，是指长兴公司的DR-U361-1(Tg=-56℃),沙多玛公司的CN9021(Tg=-54℃),沙多玛公司的CN9014(Tg=-41℃)，国精化学股份有限公司的GU3001Z（Tg=-40℃），国精化学股份有限公司的GU3030Z（Tg=-40℃）)中的一种或几种的混合物。
进一步，所述的低Tg点的活性稀释剂，包括乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(Tg=-54℃),丙烯酸异癸酯(Tg=-60℃),十二烷基甲基丙烯酸酯(Tg=-65℃),异十三烷基丙烯酸酯(Tg=-55℃)中的一种或几种的混合物。
进一步，所述的流平润湿剂，包括TEGO-410，TEGO-432，TEGO-4000，TEGO-4100，BYK-306，BYK-307,BYK-331，BYK-333中的一种或几种的混合物。
进一步，所述的光引发剂牌号1173（2- 羟基-2- 甲基-1- 苯基丙酮）、184（1- 羟基环己基苯甲酮）、819（双（2，4，6- 三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’- 二甲基苯偶酰缩酮)、ITX( 异丙基硫杂蒽酮)、BP( 二苯甲酮)、OMBB( 邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷) 中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述的硅烷偶联剂，包括KH551,KH172,KH560,KH570中的一种或任意几种混合物。
本发明的有益效果是：本发明制备的紫外光固化胶，解决现有技术中的紫外光固化胶黏剂玻璃化温度高，渗透性差，难以应用于光纤保护的难题，扩展紫外光固化胶的应用领域,提供一种用于光纤保护的低玻璃化温度的紫外光固化胶，该胶黏剂Tg≤-50℃,表面张力低，润湿性能好，表干好、韧性佳，优异的抗湿热和耐高温等性能。以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式
实施例1
将400克聚丙二醇（Mn=4000）加入到反应器中，在105℃的温度下抽真空脱水 2 小时，降温至 60℃，加入 55克异佛尔酮二异氰酸酯，真空搅拌0.5小时，然后加入0.1 克二月桂酸二丁基锡，在 70℃反应 2.5 小时，依次加入 23克对甲基丙烯酸羟乙酯，4g甲基丙烯酸羟丙脂，0.1g对苯二酚继续在 75℃反应2 小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料，测试Tg为-59.1℃ ；
按重量百分比准确称取各原料，自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体15g,沙多玛公司的CN9021，30g；CN965NS，8g ； 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯25g；丙烯酸异癸酯15g；光引发剂184，3g ；光引发剂TPO，1g ；流平润湿剂TEGO-4100,1g，BYK-307,1g；硅烷偶联剂KH560，1g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/ 分搅拌2 小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例2
将600克聚丙二醇（Mn=6000）加入到反应器中，在105℃的温度下抽真空脱水 2 小时，降温至 60℃，加入 55克异佛尔酮二异氰酸酯，真空搅拌0.5小时，然后加入0.1 克二月桂酸二丁基锡，在 70℃反应 2.5 小时，依次加入 23克对甲基丙烯酸羟乙酯，4g甲基丙烯酸羟丙脂，0.1g对苯二酚继续在 75℃反应2 小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料，测试Tg为-60.3℃ ；
按重量百分比准确称取各原料，制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体10g,沙多玛公司的CN9021，30g；CN9014，8g ； 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯20g；丙烯酸异癸酯25g；光引发剂184，2.5g ；光引发剂TPO，1.5g ；流平润湿剂TEGO-4000,1g，BYK-331,1g；硅烷偶联剂KH560，1g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500 转/ 分搅拌2 小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例3
将800克聚丙二醇（Mn=8000）加入到反应器中，在105℃的温度下抽真空脱水 2 小时，降温至 60℃，加入 55克异佛尔酮二异氰酸酯，真空搅拌0.5小时，然后加入0.1 克二月桂酸二丁基锡，在 70℃反应 2.5 小时，依次加入 23克对甲基丙烯酸羟乙酯，4g甲基丙烯酸羟丙脂，0.1g对苯二酚继续在 75℃反应2 小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料，测试Tg为-61.2℃ ；
按重量百分比准确称取各原料，低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体23g，沙多玛公司的CN9021,20g；CN965NS，10g ； 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯25g；十二烷基甲基丙烯酸酯15g；光引发剂184，3g ；光引发剂TPO，1g ；流平润湿剂TEGO-4100,1g，BYK-307,1g；硅烷偶联剂KH560，1g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于700 转/ 分搅拌1.5 小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例4
将400克聚四氢呋喃醚二醇（Mn=4000）加入到反应器中，在105℃的温度下抽真空脱水 2 小时，降温至 60℃，加入 55克异佛尔酮二异氰酸酯，真空搅拌0.5小时，然后加入0.1 克二月桂酸二丁基锡，在 70℃反应 2.5 小时，依次加入 26克对甲基丙烯酸羟乙酯，4g甲基丙烯酸羟丙脂，0.1g对苯二酚继续在 75℃反应2 小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料，测试Tg为-58.2℃ ；
按重量百分比准确称取各原料，低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体10g，沙多玛公司的CN9021,18g；CN965NS，30g ； 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯25g；十二烷基甲基丙烯酸酯10g；光引发剂184，2.5g ；光引发剂TPO，1.5g ；流平润湿剂TEGO-4100,1g，BYK-333,1g；硅烷偶联剂KH570，1g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于800 转/ 分搅拌1 小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例5
将600克聚四氢呋喃醚二醇（Mn=6000）加入到反应器中，在105℃的温度下抽真空脱水 2 小时，降温至 60℃，加入 55克异佛尔酮二异氰酸酯，真空搅拌0.5小时，然后加入0.1 克二月桂酸二丁基锡，在 70℃反应 2.5 小时，依次加入 26克对甲基丙烯酸羟乙酯，4g甲基丙烯酸羟丙脂，0.1g对苯二酚继续在 75℃反应2 小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料，测试Tg为-59.6℃ ；
按重量百分比准确称取各原料，低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体16g，沙多玛公司的CN9021，25g；CN965NS，10g ；国精化学股份有限公司的GU3001Z了，15g；乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯20g；十二烷基甲基丙烯酸酯7g；光引发剂184，3g ；光引发剂TPO，1g ；流平润湿剂TEGO-4100,1g，BYK-307,1g；硅烷偶联剂KH560，1g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于800 转/ 分搅拌1 小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例6
将800克聚四氢呋喃醚二醇（Mn=8000）加入到反应器中，在105℃的温度下抽真空脱水 2 小时，降温至 60℃，加入 55克异佛尔酮二异氰酸酯，真空搅拌0.5小时，然后加入0.1 克二月桂酸二丁基锡，在 70℃反应 2.5 小时，依次加入 26克对甲基丙烯酸羟乙酯，4g甲基丙烯酸羟丙脂，0.1g对苯二酚继续在 75℃反应2 小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料，测试Tg为-60.6℃ ；
按重量百分比准确称取各原料，低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体15g，沙多玛公司的CN9021，28g；CN965NS，10g ；国精化学股份有限公司的GU3030Z，12g；乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯15g；十二烷基甲基丙烯酸酯13g；光引发剂184，2.5g ；光引发剂TPO，1.5g ；流平润湿剂TEGO-4000,1g，BYK-331,1g；硅烷偶联剂KH570，1g。将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000 转/ 分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
通过DSC差示扫描量热议测试本发明的一种紫外光固化胶黏剂固化膜的Tg。
测试结果如表一所示:
表一
试样 实施例1的样品 实施例2的样品 实施例3的样品 实施例4的样品 实施例5的样品 实施例6的样品
Tg(℃） -59.5 -60.6 -59.2 -55 -54.5 -50.5
拉伸强度（MPa） 1.8 1.5 2 1.7 1.5 1.5
断裂伸长率（%） 160 180 190 190 160 170
从上述结果可以看出，本发明的一种紫外光固化胶黏剂固化后Tg≤-50℃，可满足光纤保护的要求，粘接可靠性更好。

Claims (6)

1.一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶，其特征在于：由以下重量份的原料组成：自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～30，低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯30～60，低Tg点的活性稀释剂20～50，流平润湿剂0.5～5，光引发剂2～4，硅烷偶联剂1～3；
其中所述的自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体包括长链二醇、二异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、抗氧剂、含羟基丙烯酸酯，且长链二醇：二异氰酸酯：含羟基丙烯酸酯摩尔比为 1 ：1.8～2.0 ：1.8～2.0，催化剂、阻聚剂和抗氧剂均各占低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～ 1‰；
所述的低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，为长兴公司的DR-U361-1，Tg=-46℃，沙多玛公司的CN9021，Tg=-54℃，沙多玛公司的CN9014，Tg=-41℃，国精化学股份有限公司的GU3001Z，Tg=-40℃，国精化学股份有限公司的GU3030Z，Tg=-40℃中的一种或几种的混合物；
所述的低Tg点的活性稀释剂，包括乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯Tg=-54℃，丙烯酸异癸酯Tg=-60℃，十二烷基甲基丙烯酸酯Tg=-65℃，异十三烷基丙烯酸酯Tg=-55℃中的一种或几种的混合物。
2.权利要求1所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A）将长链二醇在 100℃～110℃的温度下抽真空脱水1.5～2小时；接着，依次加入二异氰酸酯在50℃～70℃的温度下真空充分搅拌0.5～1小时，然后加入催化剂控制温度在70℃～80℃真空反应2～3小时；再接着，依次加入阻聚剂、抗氧剂、含羟基丙烯酸酯并在 60℃～80℃的温度下真空充分搅拌，继续反应2～3小时，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料备用；
B）按照权利要求1各原料的重量份将自制低Tg聚氨酯丙烯酸酯预聚体，低Tg点的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，低Tg点的活性稀释剂，流平润湿剂，光引发剂，硅烷偶联剂依次加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分钟搅拌0.5～2小时，直至搅拌均匀，避光密封包装即可。
3.根据权利要求1所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶或权利要求2所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于：所述的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种；
所述的含羟基丙烯酸酯包括丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羟丙脂（HPMA），三羟甲基丙烷二丙烯酸酯（TMPDA），季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）的一种或任意几种的混合物；
所述的阻聚剂为对苯二酚，对羟基苯甲醚，2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶或权利要求2所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶或权利要求2所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于：
所述的流平润湿剂，包括TEGO-410，TEGO-432，TEGO-4000，TEGO-4100，BYK-306，BYK-307，BYK-331，BYK-333中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶或权利要求2所述的一种低Tg高渗透性的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂牌号1173（2- 羟基-2- 甲基-1- 苯基丙酮）、184（1- 羟基环己基苯甲酮）、819（双（2，4，6- 三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α，α’- 二甲基苯偶酰缩酮)、ITX( 异丙基硫杂蒽酮)、BP( 二苯甲酮)、OMBB( 邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO (2，4，6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷) 中的一种或任意几种的混合物；
所述的硅烷偶联剂，包括KH551，KH172，KH560，KH570中的一种或任意几种混合物。
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