CN105914401A - 一种电解液以及包含该电解液的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及锂离子电池领域，具体讲，涉及一种电解液及含有该电解液的锂离子电池。本申请的电解液包括电解质、有机溶剂和添加剂，添加剂选自取代或未取代的二联吡啶、取代或未取代的邻菲啰啉，取代基选自卤素、烷基或卤素取代的烷基中的至少一种。本申请的多吡啶衍生物可很好地与金属离子络合，阻止其在负极的沉积，实验证实电芯负极上金属离子含量明显降低，从而解决了因高温使正极金属离子在负极的沉积，提高了锂离子电池高温体系稳定性。

Description

一种电解液以及包含该电解液的锂离子电池
技术领域
本申请涉及锂离子电池领域，具体讲，涉及一种电解液及含有该电解液的锂离子电池。
背景技术
近年来，由于汽车工业带来的不可再生资源面临枯竭，大气环境加剧污染等严重问题，全球都将目光投入了采用清洁能源的电动车EV及混合动力电动车HEV领域。锂离子电池具有高容量、高电压、高循环稳定性、环境友好等性能被称作二十一世纪的绿色能源，具有广阔的应用前景。
目前，磷酸铁锂是一种应用前景十分广阔的锂离子二次电池。并且磷酸铁锂具有原料资源丰富、价格便宜、环境友好、安全性高等有点。但是在较高温度(＞50℃)下，电芯循环过程中会有铁离子从正极溶出，并在负极沉积，破坏固体电解质界面膜(SEI)，导致容量衰减，严重影响电芯循环和存储寿命。
因此需要降低金属离子在负极的沉积，提高电池寿命。一种方法是将锂金属化合物和金属氧化物如LiMgPO4，LiMn2O4，Al2O3，ZnO，LiF等包覆在活性材料表面，可以有效的稳定正极结构；然而结构的差异，晶体匹配性不好，在纳米级别不能很好的结合，相当于惰性层，反而不利于锂离子传导。碳包覆是另一种有效的方法，但是存在后处理温度高，需惰性气体保护，操作时间长等缺点。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本申请的首要发明目的在于提出一种电解液。
本申请的第二发明目的在于提出含有该电解液的锂离子电池。
为了完成本申请的目的，采用的技术方案为：
本申请涉及一种电解液，所述电解液包括电解质、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括添加剂A，所述添加剂A选自取代或未取代的二联吡啶、取代或未取代的邻菲啰啉，取代基选自卤素、腈基、烷基或卤代烷基中的至少一种。
优选的，所述添加剂A选自如式I1～I4所示化合物中的至少一种：
其中，R1～R4各自独立的分别选自氢原子、卤素、腈基、取代或未取代的C1～6烷基；取代基选自卤素。
优选的，所述添加剂中还含有添加剂B，所述添加剂B选自成膜添加剂中的至少一种；优选的，所述添加剂B选自如式II1、II2、II3、III1、III2、III3所示化合物中的至少一种：
其中，R21、R22、R23各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基、取代或未取代的C2～6亚烯基；
R31、R32、R33、R34、R35、R36、R37、R38、R39各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6烷基；
取代基选自卤素、C1～6烷基、C2～6烯基。
优选的，R21选自取代或未取代的C1～3亚烷基、取代或未取代的C2～3亚烯基；R22选自取代或未取代的C1～3亚烷基；取代基选自卤素、C1～4烷基、C2～4烯基。
优选的，所述添加剂B选自碳酸亚乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、硫酸亚乙酯、碳酸乙烯亚乙酯、三甲基硅烷亚磷酸酯、三甲基硅烷磷酸酯、三甲基硅烷硼酸酯中的至少一种。
优选的，所述添加剂A的含量为电解液总重量的0.1～5％；优选地，所述添加剂A的含量为电解液总重量的0.2～4％。
优选的，所述添加剂B的含量为电解液总重量的0.2～10％，优选地，所述添加剂B的含量为电解液总重量的0.5％～4％。
优选的，所述有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯中的至少一种，所述环状碳酸酯优选为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的至少一种；所述链状碳酸酯优选为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种；所述羧酸酯优选为丙酸乙酯、丙酸丙酯中的至少一种。
优选的，所述电解质选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiTFOP、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的至少一种；其中，取代基RF为CnF2n+1的饱和全氟烷基，n为1～10的整数；优选为LiPF6、LiN(SO2F)2中的至少一种。
本申请涉及一种锂离子电池，包括正极、负极、设置于所述正极和所述负极之间的隔膜，以及电解液，所述电解液为本申请的电解液；
优选的，所述正极活性材料选自磷酸铁锂，所述负极材料选自金属锂或嵌锂材料，所述嵌锂材料选自天然石墨、人造石墨、中间相微碳球、软碳、硅碳复合物中的至少一种。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
本申请的电解液中由于添加有多吡啶衍生物，可很好地与金属离子络合，阻止其在负极的沉积，实验证实电芯负极的铁含量明显降低，从而解决了因高温使正极金属离子在负极的沉积，提高了锂离子电池高温体系稳定性。在优选的技术方案中，本申请的电解液还加入成膜添加剂，以稳定SEI界面，从而进一步提高锂离子电池的高温存储和温循环性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
本申请提出一种电解液，由电解质、有机溶剂和添加剂组成。其中，添加剂包括添加剂A，添加剂A为多吡啶衍生物，多吡啶衍生物选自取代或未取代的二联吡啶、取代或未取代的邻菲啰啉，取代基选自卤素、腈基、烷基或卤代烷基中的至少一种。本申请的电解液中由于添加有多吡啶衍生物，可很好地与金属离子络合，阻止其在负极的沉积，实验证实电芯负极的铁含量明显降低，从而解决了因高温使正极金属离子在负极的沉积，提高了锂离子电池高温体系稳定性。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂A选自如式I1～I4所示的多吡啶衍生物中的至少一种：
其中，R1～R4各自独立的分别选自氢原子、卤素、腈基、取代或未取代的C1～6烷基；取代基选自卤素；
取代基选自卤素；
作为本申请电解液的一种改进，R1～R4均为氢原子，添加剂A具体化合物如表1所示：
表1：
作为本申请电解液的一种改进，添加剂A还可以选自以下结构式中的至少一种：
作为本申请电解液的一种改进，添加剂A的含量为电解液总重量的0.1～5％；上限取值为3％，4％，5％，下限取值为0.1％，0.2％，1％，2％。添加剂A的含量可由上限取值和下限取值中的任意数值构成。若上述添加量低于0.1％，无法有效络合从正极溶出的金属离子；当含量大于5％时，会恶化电芯的寿命，而且难溶于电解液中。进一步优选地，添加剂A的含量为电解液总重量的0.2～4％。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂中还含有添加剂B，添加剂B选自成膜添加剂。本申请的电解液加入成膜添加剂可稳定SEI界面，从而进一步提高锂离子电池的高温存储和温循环性能。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂B选自如式II1、II2、II3、III1、III2、III3所示化合物中的至少一种：
其中，R21、R22、R23各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基、取代或未取代的C2～6亚烯基；
R31、R32、R33、R34、R35、R36、R37、R38、R39各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6烷基；
取代基选自卤素、C1～6烷基、C2～6烯基。
采用本申请的成膜添加剂与多吡啶衍生物协同作用，电芯的高温循环和存储性寿命明显提升。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂B可选自环状碳酸酯或环状亚硫酸酯中的至少一种，具体的，在环状碳酸酯中，R21选自取代或未取代的C1～3亚烷基、取代或未取代的C2～3亚烯基；在环状亚硫酸酯中，R22选自取代或未取代的C1～3亚烷基；取代基选自卤素、C1～4烷基、C2～4烯基。
作为本申请电解液的一种改进，R21选自C1～3亚烷基、C2～3亚烯基、C2～4烯基取代的C2～3亚烯基。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂B还可选自硅烷亚磷酸酯或硅烷硼酸酯中的至少一种，具体的，R31、R32、R33、R34、R35、R36、R37、R38、R39各自独立的分别选自取代或未取代的C1～3烷基；取代基选自卤素。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂B具体化合物如表2所示：
表2：
作为本申请电解液的一种改进，添加剂B还可选自：
作为本申请电解液的一种改进，添加剂B的含量为电解液总重量的0.2～10％。上限取值为4％、5％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％，下限取值为0.5％、1％、1.5％、2％、3％。添加剂A的含量可由上限取值和下限取值中的任意数值构成。若上述添加量低于0.2％，不能在负极形成致密SEI膜；当含量大于10％时，SEI膜过厚，电极界面阻抗过大，恶化电芯的功率和寿命。进一步优选地，添加剂B的含量为电解液总重量的0.5～4％。
作为本申请电解液的一种改进，有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯中的至少一种，环状碳酸酯可为卤代碳酸酯；环状碳酸酯优选为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)中的至少一种；链状碳酸酯优选为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种；羧酸酯优选为丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)中的至少一种。上述电解液使用的溶剂可根据实际具体选择。
作为本申请电解液的一种改进，电解质选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiTFOP、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的至少一种，其中，取代基RF为CnF2n+1的饱和全氟烷基，n为1～10的整数。
作为本申请电解液的一种改进，电解质选自LiPF6、LiN(SO2F)2中的至少一种。
作为本申请电解液的一种改进，电解质的浓度为0.5M～2M(M＝mol L-1)。
本申请还涉及一种锂离子电池，包括正极、负极、设置于所述正极和所述负极之间的隔膜，以及电解液，所述电解液为本申请的电解液。
作为本申请锂离子电池的一种改进，正极活性材料选自磷酸铁锂，所述负极材料选自金属锂或嵌锂材料，嵌锂材料选自天然石墨、人造石墨、中间相微碳球、软碳、硅碳复合物中的至少一种。
作为本申请锂离子电池的一种改进，本申请的隔膜可为现有锂离子电池中使用的任何隔膜材料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及它们的多层复合膜，但不仅限于这些。
在下述对比例、实施例及试验例中，所使用道德试剂、材料以及仪器如果没有特别说明，均可商购获得。
在下述对比例、实施例及试验例中，所用到的电解液配置原料如下：
有机溶剂：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合溶液；
电解质：六氟磷酸锂(LiPF6)在电解液中的总含量为12.5％；
添加剂A：4,4-二联吡啶(P1)、2,4-二联吡啶(P2)、2,2-二联吡啶(P3)、邻菲啰啉(P4)；
添加剂B：碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸丙烯酯(PS)、硫酸亚乙酯(DTD)、三甲基硅烷磷酸酯(TMSP)、三甲基硅烷硼酸酯(TMSB)。
实施例1
实施例1的电池1～25中电解液的配置按照表3进行。电解液的配制中加入了添加剂A。
锂离子电池1～25均按照下述方法制备得到锂离子电池：
(1)电解液的制备
在手套箱或者干燥房中，将已经精馏脱水纯化处理的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按体积比30:40:30进行混合，加入12.5％电解质LiPF6配成电解液。
(2)正极极片制备
将LiFePO4粉料、粘结剂(PVDF)、导电剂(乙炔黑)按照质量比94:3:3混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂至体系成均一透明状，真空搅拌机搅拌后制得电极活性材料浆料；将浆料均匀涂覆于铝箔(厚度为12μm)集流体上，制备极片；将极片室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，之后经过冷压、分切得到正极极片。
(3)负极极片制备
将石墨负极活性材料、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶液、粘结剂丁苯橡胶乳液按照质量比96:2:2混合，加入去离子水溶剂，用真空搅拌机搅拌后制得电极活性材料浆料；将浆料均匀涂覆于集流体铜箔(厚度为8μm)集流体上，制备极片；将极片室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，之后经过冷压、分切得到负极极片。
(4)软包电池的制备
将LiFePO4正极极片、石墨负极极片以及隔膜进行卷绕，外包铝塑膜，烘烤除水后注入上述电解液，封口，经静置、热冷压、化成、夹具、分容等工序，制备出软包电池。
对比例1～9锂离子电池1～9#中电解液的配置按照表3进行，对比例1～4中不含添加剂A，对比例9中添加如式A所示化合物：
表3
注：“-”表示不添加任何添加剂。
电池性能测试
(1)锂离子电池60℃循环测试
60℃下，将本对比例和实施例所得的锂离子电池，先以1C放电至2.0V，再以1C恒流充电至3.6V，然后恒压充电至电流为0.05C，然后用1C恒流放电至2.0V，如此充电/放电，分别计算电池循环100次、400次和800次后的容量保持率。本对比例和实施例的锂离子电池60℃循环测试数据参见表4。
锂离子电池N次循环后的容量保持率(％)＝第N次循环的放电容量/首次放电容量×100％。
表4
(2)锂离子电池60℃存储测试
将本对比例和实施例的锂离子电池，室温下先以0.5C放电至2.0V，再以0.5C恒流充电至3.6V，再3.6V恒压到0.05C；再次以0.5C放电至2.0V，再用0.5C充电到3.6V，3.6V恒压到0.05C。然后将锂离子电池放入60℃的恒温箱，保温90天，且每隔30天按照前面的测试流程测试电池的容量，N为锂离子电池高温存储的天数。本对比例和实施例的锂离子电池60℃存储测试数据参见表5。
锂离子电池高温存储N天后的容量保持率(％)＝第N次循环的放电容量/首次放电容量×100％。
表5
(2)锂离子电池负极铁含量测试
将上述循环800次和存储90天的电芯取下并放电至2.0V，然后拆开取出负极极片，用碳酸二甲酯浸泡后烘干，称重算出负极活性物质的重量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测出负极铁的含量。本对比例和实施例的锂离子电池负极铁含量数据参见表6。
表6
根据表4～6的结果：相比对比例1，实施例1～6加入添加剂P1后，电芯负极的铁含量明显降低；相比对比例2～4，实施例7～23加入多吡啶衍生物添加剂后，电芯60℃循环和存储后容量保持率明显增加；尤其是添加剂P3和P4，与铁离子形成稳定的结构，与添加剂搭配，明显减少了铁离子在负极的沉积，大大提高了电芯寿命。式A添加由于含有三氟甲基、腈基和氮孤电子对，通过共轭互拉电子，络合电子能力下降，对抑制负极金属离子能力更差，性能改善也不明显。由实施例24和25可得出，成膜添加剂B组合搭配后，电池性能得到进一步提升；相信后期通过优化添加剂A和成膜添加剂B的含量，会得到更好性能的锂离子电池。
由此得出，将本申请提供的电解液，应用到锂离子电池后，电芯的高温循环和存储性寿命明显提升。
实施例2
按照实施例1的方法制备电解液和含有该电解液的锂离子电池，区别在于：电解液中的添加剂的比例以及添加剂化合物的结构式分别如表7和表8所示：
表7
注：“-”表示不添加任何添加剂。
表8
按照实施例1中的方法对制备得到的电池的性能进行检测，检测得到电池26～39的性能与以上实施例相似，限于篇幅不再赘述。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种电解液，所述电解液包括电解质、有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括添加剂A，所述添加剂A选自取代或未取代的二联吡啶或取代或未取代的邻菲啰啉，取代基选自卤素、腈基、烷基或卤代烷基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A选自如式I1～I4所示化合物中的至少一种：
其中，R1～R4各自独立的分别选自氢原子、卤素、腈基、取代或未取代的C1～6烷基；取代基选自卤素。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂中还含有添加剂B，所述添加剂B选自成膜添加剂中的至少一种；优选的，所述添加剂B选自如式II1、II2、II3、III1、III2、III3所示化合物中的至少一种：
其中，R21、R22、R23各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基、取代或未取代的C2～6亚烯基；
R31、R32、R33、R34、R35、R36、R37、R38、R39各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6烷基；
取代基选自卤素、C1～6烷基、C2～6烯基。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，R21选自取代或未取代的C1～3亚烷基、取代或未取代的C2～3亚烯基；R22选自取代或未取代的C1～3亚烷基；取代基选自卤素、C1～4烷基、C2～4烯基。
5.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，所述添加剂B选自碳酸亚乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、硫酸亚乙酯、碳酸乙烯亚乙酯、三甲基硅烷亚磷酸酯、三甲基硅烷磷酸酯、三甲基硅烷硼酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A的含量为电解液总重量的0.1～5％；优选地，所述添加剂A的含量为电解液总重量的0.2～4％。
7.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，所述添加剂B的含量为电解液总重量的0.2～10％，优选地，所述添加剂B的含量为电解液总重量的0.5％～4％。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯中的至少一种，所述环状碳酸酯优选为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的至少一种；所述链状碳酸酯优选为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种；所述羧酸酯优选为丙酸乙酯、丙酸丙酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解质选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiTFOP、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的至少一种；其中，取代基RF为CnF2n+1的饱和全氟烷基，n为1～10的整数；优选为LiPF6、LiN(SO2F)2中的至少一种。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、设置于所述正极和所述负极之间的隔膜，以及电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1～9任一项所述的电解液；优选的，所述正极活性材料选自磷酸铁锂，所述负极材料选自金属锂或嵌锂材料，所述嵌锂材料选自天然石墨、人造石墨、中间相微碳球、软碳、硅碳复合物中的至少一种。
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