CN105869921A - 微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺及应用 - Google Patents
微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105869921A CN105869921A CN201610209243.5A CN201610209243A CN105869921A CN 105869921 A CN105869921 A CN 105869921A CN 201610209243 A CN201610209243 A CN 201610209243A CN 105869921 A CN105869921 A CN 105869921A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micro
- carbon
- patterning
- photoresist
- composite materials
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 47
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 5
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 title abstract description 5
- 238000005459 micromachining Methods 0.000 title abstract 4
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000059 patterning Methods 0.000 claims description 50
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 45
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims description 11
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 4
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- -1 carbon nano tube compound Chemical class 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/26—Electrodes characterised by their structure, e.g. multi-layered, porosity or surface features
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/36—Nanostructures, e.g. nanofibres, nanotubes or fullerenes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种微图案化碳‑碳纳米管复合材料电极微加工工艺，包括以下步骤：(1)对碳纳米管进行表面改性制得光刻胶‑碳纳米管复合材料；(2)对光刻胶‑碳纳米管复合材料进行紫外光刻等半导体微加工工艺，制得微图案化光刻胶‑碳纳米管复合材料微结构；(3)最后将微图案化光刻胶‑碳纳米管复合材料微结构经过热解碳化过程制得微图案化碳‑碳纳米管复合材料电极。该工艺简单易操作，成本低，可应用于大规模生产，具有较好的机械性能、较高的化学稳定性、较优异的电导性和较好的电化学性能。本发明所制得的微图案化碳‑碳纳米管复合材料电极可作为电极应用于微型超级电容器。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料、微加工工艺与微纳器件的交叉领域，具体涉及一种微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺。
背景技术
基于C-MEMS(Carbon Micro Electro Mechanical Systems，碳-微电子机械系统)工艺制作的各种碳微纳结构及微纳器件，在微型传感器、微驱动器、微生化系统、微型电化学器件等领域，具有极高的应用潜力和前景。碳-碳纳米管作为一种复合材料拥有良好的理论机械性能、化学稳定性和电化学性能。现有主流制作碳基复合材料微结构的微加工工艺均无法廉价高效地制作基于碳的复合材料微结构。此外，由于非晶碳石墨化的条件比较苛刻，在1000℃以下，于一定的惰性气氛中所得到的碳结构，均存在石墨化程度有限、导电性能较差的缺点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，该工艺简单易操作，成本低，可应用于大规模生产，具有较好的机械性能、较高的化学稳定性、较优异的电导性和较好的电化学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，包括以下步骤：
(1)对碳纳米管进行表面改性制得光刻胶-碳纳米管复合材料：
1a)利用交联法，将壳聚糖包裹在碳纳米管的表面，经过壳聚糖包裹的碳纳米管在光刻胶中的分散性佳。
1b)将壳聚糖包裹的碳纳米管加入到光刻胶中，进行搅拌或超声分散处理，得到光刻胶-碳纳米管复合材料。
(2)对光刻胶-碳纳米管复合材料进行紫外光刻等半导体微加工工艺，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构：
2a)用RCA标准清洗法清洗硅片；
2b)用光刻胶-碳纳米管复合材料自旋涂布于硅片的表面；
2c)将涂布完毕的硅片进行紫外光刻处理；
2d)将经紫外光刻的硅片依次进行显影、润洗、干燥处理；制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构。
(3)最后将微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构经过热解碳化过程制得微图案化碳-碳纳米管复合材料电极：在惰性气体或氮气的保护下，将所述微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构进行预热处理：以1～10℃min-1的加热速率从室温加热至300～500℃，保温15～120min；然后进行热处理：以1～10℃min-1的加热速率加热至600～1000℃，保温1～3h，得到微图案化碳-碳纳米管复合材料电极。采用两步加热的方式提高微结构的强度，防止微结构在高温下发生断裂现象。
所述步骤2a)中硅片为表面带有二氧化硅氧化层的抛光硅片。
优选地，所述步骤(3)中两步加热方式为：以1℃min-1的加热速率从室温加热至300℃，保温15min；然后进行热处理：以1℃min-1的加热速率加热至600℃，保温1h。
如上述的工艺制得的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极作为电极在微型超级电容器的应用。
所述微型超级电容器应用于微型传感器、微型驱动器、微型生化系统领域。
本发明的有益效果是：
1)该工艺融合了半导体制作的相关技术和微纳米结构表面改性的方法，将微纳米结构表面改性后提高了微纳米管在光刻胶中的分散性，缩短了工艺周期时间，明显提高了操作效率。
2)提供了一种新型的高效制作碳-碳纳米管复合材料电极的技术途径。利用光刻胶的感光性，配合匀胶、光刻、显影、润洗、烘烤等半导体微加工工艺，对复合材料进行了微图案化，得到了微图案化碳-碳纳米管复合材料电极，具有优异的电导性和电化学性能。
3)微图案化碳-碳纳米管复合材料电极所制作的微型超级电容器具有较高容量和较好循环稳定性，在微型传感器、微型驱动器、微型生化系统、猎能器等领域有着良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极加工工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
一种微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极加工工艺，包括以下步骤：
(1)对碳纳米管进行表面改性制得光刻胶-碳纳米管复合材料：
1a)利用交联法，将壳聚糖包裹在碳纳米管的表面；
1b)将PR1-9000A光刻胶注入小烧杯中，再将经壳聚糖包裹的碳纳米管放入小烧杯中，其中碳纳米管的质量分数为0.5wt.％，再将装有光刻胶和碳纳米管的小烧杯放入超声波清洗机，超声时间为10h，同时采用电驱动搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为10h，得到均匀混合的光刻胶-碳纳米管复合材料。
(2)对光刻胶-碳纳米管复合材料进行紫外光刻等半导体微加工工艺，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构：
2a)用RCA标准清洗法清洗硅片；硅片为表面带有二氧化硅氧化层的单面抛光N型硅片(如图1a)；
2b)然后通过自旋涂布方式将步骤1b)得到光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂布于硅片上，涂布具体技术参数为：第一步：10s，1000rpm；第二步：40s，6000rpm(如图1b)；
2c)涂布完毕后，使用带有对称型超级电容器图案的掩膜版，对涂布后的硅片进行紫外光刻处理(如图1c)；
2d)将经紫外光刻的硅片按顺序进行显影处理，一次润洗，二次润洗，显影处理采用浸入RD6显影液，90s，一次润洗采用1号去离子水，润洗40s，二次润洗采用2号去离子，润洗40s，润洗完毕后将硅片置于100℃的烘箱中烘烤15min进行干燥处理，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构。
(3)最后将微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构经过热解碳化过程制得微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极：在氮气的保护下，将步骤2d)得到的微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构置于真空管式炉中，首先进行预热处理：以1℃min-1的加热速率从室温加热到400℃，并保温15min；然后进行热处理：继续以1℃min-1的加热速率加热到600℃，保温1h，待炉体自然冷却后，可得到碳化后的微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极(如图1d)。
实施例1得到的微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极可通过X射线衍射、X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等进行表征，通过Autolab电化学工作站和低温探针台对碳-碳纳米管复合材料电极的电化学性能进行测试，从而为之后的广泛应用提供可靠的参数支持。我们通过测试和计算可得，上述工艺制作出的碳-碳纳米管复合材料微电极在使用浓度为1M的硫酸溶液作为电解液、电压窗口为0-0.8V时，在10mV s-1的扫速下其面积比容量可达6.09mFcm-2。
实施例2
一种微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极加工工艺，包括以下步骤：
(1)对碳纳米管进行表面改性制得光刻胶-碳纳米管复合材料：
1a)利用交联法，将壳聚糖包裹在碳纳米管的表面；
1b)将PR1-9000A光刻胶注入小烧杯中，再将经壳聚糖包裹的碳纳米管放入小烧杯中，其中碳纳米管的质量分数为0.5wt.％，再将装有光刻胶和碳纳米管的小烧杯放入超声波清洗机，超声时间为10h，得到均匀混合的光刻胶-碳纳米管复合材料。
(2)对光刻胶-碳纳米管复合材料进行紫外光刻等半导体微加工工艺，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构：
2a)用RCA标准清洗法清洗硅片；硅片为表面带有二氧化硅氧化层的双面抛光P型硅片；
2b)然后通过自旋涂布方式将步骤1b)得到光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂布于硅片上，涂布具体技术参数为：第一步：10s，1000rpm；第二步：40s，6000rpm。
2c)涂布完毕后，使用带有对称型超级电容器图案的掩膜版，对涂布后的硅片进行紫外光刻处理；
2d)将经紫外光刻的硅片按顺序进行显影处理，一次润洗，二次润洗，显影处理采用浸入RD6显影液，90s，一次润洗采用1号去离子水，润洗40s，二次润洗采用2号去离子，润洗40s，润洗完毕后将硅片置于100℃的烘箱中烘烤15min进行干燥处理，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构。
(3)最后将微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构经过热解碳化过程制得微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极：在氩气的保护下，将所述微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构置于真空管式炉中，首先进行预热处理：5℃min-1的速率从室温加热到400℃，并在此温度下保温90min；然后进行热处理：继续以5℃min-1的速率加热到800℃，保温2h，炉体自然冷却后，可得到碳化后的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极。
本实施例得到的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极可通过X射线衍射、X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等进行表征，通过Autolab电化学工作站和低温探针台对碳-碳纳米管复合材料微电极的电化学性能进行测试，从而为之后的广泛应用提供可靠的参数支持。我们通过测试和计算可得，上述工艺制作出的碳-碳纳米管复合材料微电极在使用浓度为1M硫酸溶液作为电解液、电压窗口为0-0.8V时，在10mV s-1的扫速下其面积比容量可达0.202mFcm-2。
实施例3
本发明提供一种新型图案化碳-碳纳米管复合材料微电极加工工艺，包括如下步骤：
(1)对碳纳米管进行表面改性制得光刻胶-碳纳米管复合材料：
1a)利用交联法，将壳聚糖包裹在碳纳米管的表面；
1b)将PR1-9000A光刻胶注入小烧杯中，再将经壳聚糖包裹的碳纳米管放入小烧杯中，其中碳纳米管的质量分数为0.5wt.％，再将装有光刻胶和碳纳米管的小烧杯放入超声波清洗机，超声时间为10h，同时采用电驱动搅拌,搅拌速度为500rpm，搅拌时间为10h，得到均匀混合的光刻胶-碳纳米管复合材料。
(2)对光刻胶-碳纳米管复合材料进行紫外光刻、半导体微加工工艺，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构：
2a)用RCA标准清洗法清洗硅片；硅片为表面带有二氧化硅氧化层的双面抛光N型硅片；
2b)然后通过自旋涂布方式将步骤1b)得到光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂布于硅片上，涂布具体技术参数为：第一步：10s，1000rpm；第二步：40s，6000rpm。
2c)涂布完毕后，使用带有对称型超级电容器图案的掩膜版，对涂布后的硅片进行紫外光刻处理；
2d)将经紫外光刻的硅片按顺序进行显影处理，一次润洗，二次润洗，显影处理采用浸入RD6显影液，90s，一次润洗采用1号去离子水，润洗40s，二次润洗采用2号去离子，润洗40s，润洗完毕后将硅片置于100℃的烘箱中烘烤15min进行干燥处理，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构。
(3)最后将微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构经过热解碳化过程制得微图案化碳-碳纳米管复合材料微电极：在氮气的保护下，将所述微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构置于真空管式炉中，首先进行预热处理：10℃/min的速率从室温加热到500℃，并在此温度下保温120min；然后进行热处理：继续以10℃min-1的速率加热到1000℃，保温3h，炉体自然冷却后，可得到碳化后的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极。
本实施例得到的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极可通过X射线衍射、X射线光电子能谱拉曼光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等进行表征，通过Autolab电化学工作站和低温探针台对碳-碳纳米管复合材料微电极的电化学性能进行测试，从而为之后的广泛应用提供可靠的参数支持。我们通过测试和计算可得，上述工艺制作出的碳-碳纳米管复合材料微电极在使用1M硫酸溶液作为电解液、电压窗口为0-0.8V时，在10mV s-1的扫速下其面积比容量可达1.43mFcm-2。
Claims (7)
1.一种微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，包括以下步骤：
(1)对碳纳米管进行表面改性制得光刻胶-碳纳米管复合材料；
(2)对光刻胶-碳纳米管复合材料进行紫外光刻等半导体微加工工艺，制得微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构；
(3)最后将微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构经过热解碳化过程制得微图案化碳-碳纳米管复合材料电极。
2.根据权利要求1所述的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的光刻胶-碳纳米管复合材料的制作方法，包括以下步骤：
a)利用交联法，将壳聚糖包裹在碳纳米管的表面；
b)将壳聚糖包裹的碳纳米管加入到光刻胶中，进行搅拌或超声分散处理，得到光刻胶-碳纳米管复合材料。
3.根据权利要求1所述的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，其特征在于：所述步骤(2)中微图案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构的制作方法，包括以下步骤：
a)用RCA标准清洗法清洗硅片；
b)用光刻胶-碳纳米管复合材料自旋涂布于硅片的表面；
c)将涂布完毕的硅片进行紫外光刻处理；
d)将经紫外光刻的硅片依次进行显影、润洗、干燥处理；制得微图案化碳-碳纳米管复合材料电极。
4.根据权利要求3所述的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，其特征在于：所述步骤a)中硅片为表面带有二氧化硅氧化层的抛光硅片。
5.根据权利要求1所述的微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺，其特征在于：所述步骤(3)中微图案化碳-碳纳米管复合材料电极的制备方法为：在惰性气体或氮气的保护下，将所述微图 案化光刻胶-碳纳米管复合材料微结构进行预热处理：以1～10℃min-1的加热速率从室温加热至300～500℃，保温15～120min；然后进行热处理：以1～10℃min-1的加热速率加热至600～1000℃，保温1～3h，得到微图案化碳-碳纳米管复合材料电极。
6.一种微图案化碳-碳纳米管复合材料电极作为电极的微型超级电容器的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述微型超级电容器应用于微型传感器、微型驱动器、微型生化系统领域。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610209243.5A CN105869921A (zh) | 2016-04-06 | 2016-04-06 | 微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610209243.5A CN105869921A (zh) | 2016-04-06 | 2016-04-06 | 微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105869921A true CN105869921A (zh) | 2016-08-17 |
Family
ID=56627843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610209243.5A Pending CN105869921A (zh) | 2016-04-06 | 2016-04-06 | 微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105869921A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101407598A (zh) * | 2008-11-26 | 2009-04-15 | 厦门大学 | 一种碳纳米管-有机溶剂分散液的制备方法 |
| US20100051446A1 (en) * | 2006-04-10 | 2010-03-04 | Chunlei Wang | Fabrication of suspended carbon micro and nanoscale structures |
| CN102135729A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-07-27 | 华中科技大学 | 一种碳微纳集成结构的制备方法 |
| CN102735727A (zh) * | 2012-06-11 | 2012-10-17 | 华中科技大学 | 一种葡萄糖传感器的制备方法 |
-
2016
- 2016-04-06 CN CN201610209243.5A patent/CN105869921A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100051446A1 (en) * | 2006-04-10 | 2010-03-04 | Chunlei Wang | Fabrication of suspended carbon micro and nanoscale structures |
| CN101407598A (zh) * | 2008-11-26 | 2009-04-15 | 厦门大学 | 一种碳纳米管-有机溶剂分散液的制备方法 |
| CN102135729A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-07-27 | 华中科技大学 | 一种碳微纳集成结构的制备方法 |
| CN102735727A (zh) * | 2012-06-11 | 2012-10-17 | 华中科技大学 | 一种葡萄糖传感器的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ye et al. | A knittable fibriform supercapacitor based on natural cotton thread coated with graphene and carbon nanoparticles | |
| CN102135729B (zh) | 一种碳微纳集成结构的制备方法 | |
| CN104505509B (zh) | 一种碳包覆多孔氮化钒纳米线薄膜及其制备方法 | |
| CN103390507B (zh) | 一种石墨烯/铂纳米粒子复合纤维电极材料及其制备方法 | |
| CN106328387A (zh) | 氮掺杂碳纳米管/二硫化钼纳米球复合材料及其制备方法 | |
| CN107393724B (zh) | 一种基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法 | |
| CN101654810B (zh) | 在硅片上制备抗反射层的方法 | |
| CN108807007A (zh) | 三维纳米线状孔碳材料以及高电压微型超级电容器的制作工艺 | |
| CN108598498A (zh) | 氮掺杂还原氧化石墨烯修饰的石墨毡电极及其制备方法 | |
| CN105406042A (zh) | 一种碳包覆的超长二氧化钛纳米管锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN107732175A (zh) | 一种石墨烯与氮掺杂碳共包覆多孔钛酸锂及其制备方法 | |
| CN108172420A (zh) | 碳纳米球纤维杂化气凝胶超级电容器电极材料及其制备方法和用途 | |
| CN105006376A (zh) | 一种碳纳米管与氧化镍复合材料的制备方法 | |
| CN109659138A (zh) | 一种氮掺杂的空心碳球/硫化镍/石墨烯三元活性多层/多元结构复合材料及其制备方法 | |
| Xiong et al. | Flower-like CuCo2O4@ RGO nanohybrid as an effective counter electrode for dye-sensitized solar cells | |
| CN105778088B (zh) | 一种石墨烯/聚苯胺纳米棒阵列复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN110183714A (zh) | 基于聚乙烯醇和石墨粉的多孔复合光热水凝胶的制备方法 | |
| CN105869921A (zh) | 微图案化碳-碳纳米管复合材料电极微加工工艺及应用 | |
| CN108831751A (zh) | 一种以FeCo2O4为基底的微纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN105304354A (zh) | 一种二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备方法 | |
| CN107705993B (zh) | 染料敏化太阳电池氧化铜纳米棒阵列对电极及其制备方法 | |
| CN105734831A (zh) | 一种纳米碳纤维毡及其制备和在全钒液流电池中的应用 | |
| CN114984776B (zh) | 一种还原氧化石墨烯层状膜及其制备方法和应用 | |
| CN116259772A (zh) | 一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用 | |
| Hua et al. | Design of an intermediate carbon layer between bimetallic sulfide and a carbon-based substrate for high-performance asymmetric supercapacitors |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160817 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |